专利名称：一种测量高浓度纳米颗粒的背散射装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种测量装置，特别涉及一种测量高浓度纳米颗粒的背散射装置。
背景技术：
在动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)纳米颗粒测量中，光子相关光谱法(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)已成为稀溶液内纳米颗粒表征的标准手段。但是一般PCS法测量前都要求对被测试样进行稀释，以避免多重散射。这就造成了样品组成易于变化，信噪比降低，易受外界环境因素的干扰(如灰尘，光线)等问题，因而无法在在线实时测量方面得到推广应用。针对这一问题，目前比较有研究潜力的方法有以下几种1，互相关动态光散射法。互相关动态光散射法的基本原理是由于多重散射光与单散射光存在波矢差，当两束散射信号进行互相关时，多重散射与单散射或多重散射与多重散射信号的相关度，都远低于单散射与单散射信号的自相关。因此只要满足散射波矢相等，那么散射光强的互相关函数衰减线宽反映的只是单散射光的信息，从而消除了多重散射光的影响。从理论上说互相关测量法能很好的消除多重散射效应，但由于其要求两个光电倍增管位置满足散射波矢相同，因此在实际应用中存在装置安装和调节要求过高的难题，此外该方法的系统信噪比较低也是另一大限制。2，光纤动态光散射法。光纤动态光散射法是采用梯度折射率透镜作为光纤探头， 并直接检测探头端面颗粒的散射光，从而缩短了散射光程，实现了对高浓度样品的直接测量。这种系统的优点是体积小巧、封闭性好、使用方便，但光纤端面对入射光的反射会影响测量结果，此外，散射光源与探测部件之间的藕合效率较低，梯度折射率透镜成本高，且易损耗等问题也是光纤动态光散射法需要克服难题3，扩散波谱法。扩散波谱法是基于多重散射光的自相关理论，通过测量入射光在颗粒体系间多次散射后的光强变化，得到体系的自相关函数，进而得到颗粒粒径信息的方法，因此适用于高浓度下的测量。但由于其要求散射信号中不包含单散射光，故适用范围有限(如浓度极高的表面活性剂溶液和凝胶流变学中的颗粒粒度测量)，并且该方法的理论体系还不够完善，相关技术尚处于研究阶段。4，低相干干涉测量法。低相干干涉测量法是利用单散射光的光程比较短这一特点，利用相干技术将单散射光挑选出来。但这种方法不适用于大颗粒高浓度下的测量，并且这些系统的设计比较复杂，实验过程中的条件不容易控制，只能够在实验室精心调节的情况下对散射样品进行测量。此外，具有应用潜力的还包括散射斑分析、消光脉动1法、超声衰减法等，但这些方法的可靠性尚有待大量实践检验，在具体实现上存在个别技术难点，成本相对也较高。由于悬浮液中的颗粒受颗粒周围进行Brownian运动的分子的不断撞击，其对固定光源的散射光光强会随机涨落。这种涨落的快慢与颗粒的粒径有关，颗粒越小，涨落越快；颗粒越大，涨落越慢；通过对散射光强涨落的分析就能得到颗粒的粒径信息。光子相关光谱法就是通过计算散射光强的自相关函数测量颗粒粒径的，但是传统的方法采用90度方向的测量光路不能排除多重散射的影响，因此不适用于浓度较高的情况。
发明内容本实用新型是针对现在动态光散射纳米颗粒测量中稍大的颗粒测试困难的问题， 提出了一种测量高浓度纳米颗粒的背散射装置，用于解决测量浓度为20 50000ppm，粒径为5 IOOOnm之间的颗粒粒径的测量技术。本实用新型的技术方案为一种测量高浓度纳米颗粒的背散射装置，包括激光器、 起偏器、中间带有小孔的平面反射镜、两个双胶合透镜、样品池、针孔光阑、滤光片、光电探测器、数字相关器，激光器发射出光依次经过起偏器、中间带有小孔的平面反射镜、第一双胶合透镜，聚焦于样品池上，组成入射光路；由样品池发出的颗粒散射光依次通过双胶合透镜、中间带有小孔的平面反射镜、第二双胶合透镜、针孔光阑和滤光片，组成接收光路；位于滤光片底下的光电探测器接收散射光信号后，将散射光信号转换成TTL脉冲电压信号送数字相关器。所述中间带有小孔的平面反射镜在保证激光器入射光通过的前提下可任意转动。本实用新型的有益效果在于本实用新型测量高浓度纳米颗粒的背散射装置，此光学系统能有效的去除杂散光的影响，提高系统的相干性，降低系统的信噪比测量精度高速度快，并可进行在线测量；可大大降低了装置的成本，而且易于维护，当有部件发生损坏时，可以方便的购买到替换的部件。
图1是本实用新型测量高浓度纳米颗粒的背散射装置工作原理图。
具体实施方式
如图1所示，本实用新型是测量高浓度纳米颗粒粒径的背散射装置，包括激光器 1，起偏器2，中间带有小孔的平面反射镜3，双胶合透镜4和6，样品池5，针孔光阑7，滤光片8，光电探测器9，数字相关器10。依次由激光器1、起偏器2、中间带有小孔的平面反射镜3、双胶合透镜4和样品池5组成入射光路。由样品池5、双胶合透镜4、中间带有小孔的平面反射镜3、双胶合透镜6、针孔光阑7和滤光片8组成接收光路。由光电探测器9、数字相关器10组成散射信号采集和处理单元。光电探测器是光电倍增管，用来接收颗粒散射的背散射光；颗粒的背散射光通过双胶合透镜4后，经中间带有小孔的平面反射镜3的反射传送后，散射光依次通过双胶合透镜6、针孔光阑7、滤光片8后进入光电探测器9。其中双胶合透镜4用于将入射激光聚焦于样品溶液内一点，以及散射光的接收；中间带有小孔的平面反射镜3用于分离出样品池前壁的反射光并将散射光传送到双胶合透镜6上，以及将激光光束传送到双胶合透镜4 ；双胶合透镜6用于将散射光信号聚焦于光电探测器的接收面上，以保证散射信号的强度；针孔光阑7用于滤除信号在传输光程的杂散光，以及限定光电探测器的接受面积；滤光片8用于滤除杂散光的光波段，以保证系统的相干性。本实用新型的测量装置操作步骤为首先打开激光器1预热，调整起偏器2确定光束的偏振方向，调整平面反射镜3使光束通过中间小孔，调整双胶合透镜4使激光光束聚焦于样品池5前壁的内侧，在保持激光穿过平面镜中间小孔的前提下旋转平面反射镜让光束旋转90度角，调整双胶合透镜6使接收的散射光信号聚焦在光电探测器9的表面；将盛有标准样品的样品池5放在测量区；启动数字相关器10计算自相关函数以及运行数据计算软件。本实用新型的具体测量步骤为1)用激光器1作为光源，照射到盛有颗粒的样品池5内；2)用光电倍增管作为光探测器9接受颗粒散射的背散射光连续测量散射光信号；3)光电探测器9将测得的后向散射光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动，数字相关器10根据脉冲信号计算出自相关函数，其表达式为
权利要求1.一种测量高浓度纳米颗粒的背散射装置，其特征在于，包括激光器(1)、起偏器(2)、 中间带有小孔的平面反射镜(3)、两个双胶合透镜(4、6)、样品池(5)、针孔光阑(7)、滤光片 (8)、光电探测器(9)、数字相关器(10)，激光器(1)发射出光依次经过起偏器(2)、中间带有小孔的平面反射镜(3)、第一双胶合透镜(4)，聚焦于样品池(5)上，组成入射光路；由样品池(5)发出的颗粒散射光依次通过双胶合透镜(4)、中间带有小孔的平面反射镜(3)、第二双胶合透镜(6)、针孔光阑(7)和滤光片(8)，组成接收光路；位于滤光片(8)底下的光电探测器(9 )接收散射光信号后，将散射光信号转换成TTL脉冲电压信号送数字相关器(10 )。
2.根据权利要求1所述测量高浓度纳米颗粒的背散射装置，其特征在于，所述中间带有小孔的平面反射镜(3)在保证激光器(1)入射光通过的前提下可任意转动。
专利摘要本实用新型涉及一种测量高浓度纳米颗粒的背散射装置，激光器发射出光依次经过起偏器、中间带有小孔的平面反射镜、第一双胶合透镜，聚焦于样品池上，组成入射光路；由样品池发出的颗粒散射光依次通过双胶合透镜、中间带有小孔的平面反射镜、第二双胶合透镜、针孔光阑和滤光片，组成接收光路；位于滤光片底下的光电探测器接收散射光信号后，将散射光信号转换成TTL脉冲电压信号送数字相关器。此光学系统能有效的去除杂散光的影响，提高系统的相干性，降低系统的信噪比测量精度高速度快，并可进行在线测量；可大大降低了装置的成本，而且易于维护，当有部件发生损坏时，可以方便的购买到替换的部件。
文档编号G01N15/02GK202305367SQ201120429590
公开日2012年7月4日 申请日期2011年11月3日 优先权日2011年11月3日
发明者杨晖, 邢世通, 郑刚 申请人:上海理工大学