专利名称：一种催化剂磨损指数测定装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种磨损指数测定装置，尤其涉及催化剂磨损指数测定装置。
背景技术：
催化剂的磨损指数是催化剂能否实现工业化应用的关键指标之一。由于流化床催化剂长时间连续在反应器内循环流动，催化剂颗粒之间、催化剂颗粒与反应器壁面之间存在着强烈的摩擦，如果催化剂颗粒的耐磨强度不够，则很容易因为破碎或产生大量细粉而堵塞管道、污染反应产物或丧失催化功能，造成催化剂的异常损耗。磨损指数是表征催化剂耐磨强度的重要参数。该指数可以通过ASTM D5757-00给出的方法获得，也可以通过RIPP^-90给出的方法获得。虽然催化剂磨损指数非常重要，但在实际催化剂研发过程中，由于认识程度、技术手段等原因，催化剂磨损指数的测定和耐磨强度的提高并不总是得到应有的重视。专利C拟674432Y给出了一种氧化铝磨损指数测定仪，也可用于流化床催化剂的磨损指数测定。专利CN101109682A给出了一种快速测定氧化铝磨损指数的方法，利用激光粒度仪分析测定前后样品的粒径分布，进而计算出样品的磨损指数。作为用于冷态磨损指数测定方法的改进，很显然这是一种可行的方法。但对于热态磨损指数测定，由于磨损空气温度较高，无法直接用布袋或滤袋进行细粉收集。目前科研院所和生产单位所使用的催化剂磨损指数测试装置主要为根据 ASTMD5757-00搭建的喷射式磨损测试装置和根据RIPP29-90搭建的鹅颈管催化剂磨损测试装置。利用这些装置进行催化剂磨损测试都是在冷态条件下进行的，和流化床催化剂在反应器内的实际情况差别很大。在实际工业运行过程中，流化床反应器温度多为400 700°C，反应器和再生器之间存在着200 300°C的温差。实际工业运行过程中催化剂的磨损情况除受冷态条件下的摩擦影响外，还受到高温及温差变化的影响。
发明内容本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种在热态条件下能够更准确、有效地表征流化床催化剂耐磨强度的一种催化剂磨损指数测定装置。本实用新型的一种催化剂磨损指数测定装置，它包括磨损测试管，所述的磨损测试管的顶部出口与样品沉降室的底部进口相连通，所述的样品沉降室的顶部出口和细粉输送管的进口相连通，所述的细粉输送管的末端插入细粉收集槽中水液面以下，所述的细粉收集槽的出口与排空管线相连通，测试管底盖和磨损测试管的底部进口通过卡箍相连接， 空气加湿器的出口通过其上装有磨损测试压力表的管线与测试管底盖的底部相连通，从进口到出口依次装有电磁切断阀、空气源压力表、空气稳压阀、稳压空气压力表和质量流量计的压缩空气管路的出口端插在空气加湿器的水液面以下，在所述的磨损测试管外装有磨损测试管加热炉，在所述的样品沉降室外装有沉降室加热炉，所述的沉降室加热炉的电源开关通过第一控制线与沉降室加热炉温度控制器相连，磨损测试管加热炉的电源开关通过第二控制线与磨损测试管加热炉温度控制器相连，质量流量计通过第三控制线与质量流量计控制器相连，电磁切断阀通过第四控制线与电磁切断阀控制器相连，在所述的沉降室加热炉上装有沉降室加热炉测温热电偶，在所述的磨损测试管加热炉上装有磨损测试管加热炉测温电偶，所述的沉降室加热炉测温热电偶通过第五控制线与沉降室加热炉温度控制器相连，所述的磨损测试管加热炉测温电偶通过第六控制线与磨损测试管加热炉温度控制器相连，所述的加热炉温度控制器TC1、磨损测试管加热炉温度控制器、质量流量计控制器和电磁切断阀控制器与可编程逻辑控制器通过控制线相连。本实用新型装置的有益效果本实用新型所述的一种催化剂磨损测试装置是在充分考察实际工业运行过程中流化床催化剂运行环境的基础上提出的，在现有冷态流化床催化剂磨损指数测定的基础上，公开了一种热态流化床催化剂磨损指数测定装置，所获得的催化剂热态磨损指数更能反映催化剂实际工业运行环境下的耐磨强度。装置中的沉降室加热炉和磨损测试管加热炉可以分别设定不同的温度，从而可以模拟实际工业运行过程中催化剂在反应器和再生器之间的温度变化，使所获得的磨损指数更接近于工业实际。利用本实用新型所述装置还可以考察催化剂热态和冷态条件下的磨损指数差别。在冷态磨损指数测试装置上细粉的温度是为常温，可以直接用布袋或滤袋收集、 称量。但在本实用新型所述装置中，由于进行热态磨损指数测试，从细粉输送管末端排出的带有细粉的空气温度很高，无法用布袋或滤袋收集。本实用新型所述装置针对热态磨损指数测试过程的特点，专门设置细粉收集槽用于细粉的湿法收集。细粉收集槽是装有脱盐水的容器，细粉输送管末端插入液面以下，所排出的空气中带有的细粉被脱盐水捕获。测试结束后，通过蒸干细粉收集槽中的水分收集细粉，称量，计算。和ASTM D5757-00中所述方法相比，本实用新型所述装置利用质量流量计控制磨损空气的用量，不需要高精度、高强度的喷射孔，降低了磨损测试管的加工难度和成本；同时对催化剂样品的用量没有强制要求，可以在5g 50g之间自行选择，有利于进行催化剂成型优化过程中少量样品耐磨强度的表征。本实用新型所述装置中设置了可编程逻辑控制器PLC，通过编程，可以实现对沉降室加热炉温度控制器TC1、磨损测试管加热炉温度控制器TC2、质量流量计控制器FCl和电磁切断阀控制器VCl的控制，进而控制沉降室加热炉4的温度、磨损测试管加热炉5的温度及磨损空气流量和开闭，实现装置的自动化运行。利用本实用新型所述装置进行催化剂磨损指数测定实验，既可以参照ASTM D5757-00通过对细粉收集袋中的细粉称重、计算获得，也可以利用激光粒度仪对实验前催化剂样品、实验后催化剂样品和细粉收集袋中的细粉进行粒径分布测量，通过分析实验前后催化剂样品及细粉的粒径分布曲线获得。虽然本实用新型所述装置是针对流化床催化剂的磨损指数测定设计的，但同时也可用于其它具有一定粒径分布的10 μ m至180 μ m的固体颗粒磨损指数的测定。
附图是本实用新型的一种催化剂磨损指数测定装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照附图，对本实用新型做进一步的说明如附图所示的本实用新型的一种催化剂磨损指数测定装置，它包括磨损测试管2， 所述的磨损测试管2的顶部出口与样品沉降室1的底部进口相连通，所述的样品沉降室1 的顶部出口和细粉输送管7的进口相连通，所述的细粉输送管7的末端插入细粉收集槽8 中水液面以下，所述的细粉收集槽8的出口与排空管线相连通，测试管底盖3和磨损测试管 2的底部进口通过卡箍相连接，空气加湿器6的出口通过其上装有磨损测试压力表P3的管线与测试管底盖3的底部相连通，从进口到出口依次装有电磁切断阀VI、空气源压力表P1、 空气稳压阀V2、稳压空气压力表P2和质量流量计Fl的压缩空气管路的出口端插在空气加湿器6的水液面以下，在所述的磨损测试管2外装有磨损测试管加热炉5，在所述的样品沉降室1外装有沉降室加热炉4，所述的沉降室加热炉4的电源开关通过第一控制线与沉降室加热炉温度控制器TCl相连，磨损测试管加热炉5的电源开关通过第二控制线与磨损测试管加热炉温度控制器TC2相连，质量流量计Fl通过第三控制线与质量流量计控制器FCl相连，电磁切断阀Vl通过第四控制线与电磁切断阀控制器VCl相连，在所述的沉降室加热炉上装有沉降室加热炉测温热电偶，在所述的磨损测试管加热炉上装有磨损测试管加热炉测温电偶，所述的沉降室加热炉测温热电偶Tl通过第五控制线与沉降室加热炉温度控制器 TCl相连，所述的磨损测试管加热炉测温电偶T2通过第六控制线与磨损测试管加热炉温度控制器TC2相连，所述的加热炉温度控制器TCl、磨损测试管加热炉温度控制器TC2、质量流量计控制器FCl和电磁切断阀控制器VCl与可编程逻辑控制器PLC通过控制线相连。采用本装置的操作过程如下(1)对催化剂样品进行预处理，预处理的步骤包括 (a)筛分，用80目的标准筛除去样品中大于180μπι的颗粒；(b)焙烧，在500 600°C的马弗炉内将筛分的样品焙烧2 4小时；主要用于除去催化剂样品中吸附的水分、有机物及易挥发组分；(c)湿平衡；(2)打开磨损测试管2和测试管底盖3之间的卡箍，将所述的经过预处理的催化剂样品放入测试管底盖3中，然后再用卡箍将磨损测试管2和测试管底盖3连接好；C3)可编程控制器分别通过沉降室加热炉温度控制器和磨损测试管加热炉温度控制器控制打开沉降室加热炉和磨损测试管加热炉的电源开关开始加热，在到达设定的加热温度后保温至设定的时间；同时可编程控制器通过电磁切断控制器打开压缩空气管路上的电磁切断阀以在所述的压缩空气管路内通入压缩空气并设定质量流量计的流量，所述的压缩空气流经空气加湿器后被送入测试管底盖内；(4)到达设定的保温时间后，可编程逻辑控制器PLC分别通过沉降室加热炉温度控制器和磨损测试管加热炉温度控制器控制切断沉降室加热炉和磨损测试管加热炉的电源开关，同时可编程控制器通过电磁切断控制器控制关闭压缩空气管路上的电磁切断阀并通过质量流量计控制器控制质量流量计Fl流量设为 0 ； (5)打开磨损测试管2和测试管底盖3之间的卡箍，取出催化剂样品移至称量桶并称重； 同时将通过磨损测试管、样品沉降室和细粉输送管进入细粉收集槽8中的含水细粉中的水分蒸发，最后通过计算得到催化剂磨损指数。所述的湿平衡可以将催化剂和盛有水的烧杯在密闭空间内放置10 M小时，也可以根据催化剂的性质，在样品中直接加入10 20wt%的脱盐水，亦可将催化剂样品加入到磨损测试管内，利用加湿空气吹扫催化剂样品1 2小时同时轻轻敲击磨损测试管管壁以减少样品在管壁上的吸附，达到催化剂样品的湿平衡。进行样品湿平衡的主要目的有两个，一是减少样品因静电作用在磨损测试管内壁的吸附，二是减少因样品吸水对测定结果造成的影响。为了模拟流化床反应器中催化剂反应-再生工况，两个加热炉可以设定不同的温度，一般沉降室加热炉4温度可设定在200 300°C之间，磨损测试管加热炉5温度可设定在400 500°C之间。实施例1预处理称取约80g催化剂样品，利用80目的标准筛除去直径大于180μπι颗粒；在550°C 的马弗炉内焙烧3小时，冷却至室温；将催化剂样品放入培养皿中摊平，使催化剂的厚度不超过0. 5厘米，将盛有催化剂样品的培养皿和盛有水的烧杯在密闭空间内放置16小时，样品预处理完成。磨损指数测定称取15g经过预处理的催化剂样品。打开磨损测试管2和测试管底盖3之间的卡箍，将样品放入测试管底盖3中，然后再用卡箍将磨损测试管2和测试管底盖3连接好，启动磨损测试。可编程逻辑控制器PLC进入启动程序，沉降室加热炉4设定温度为^KTC,磨损测试管加热炉5设定温度为450°C开始加热，电磁切断阀Vl打开，质量流量计Fl控制压缩空气流量为13L/min，计时器开始计时，设定时间为η = 4小时。到达设定时间后，可编程逻辑控制器PLC进入结束程序，切断沉降室加热炉4和磨损测试管加热炉5的电源，质量流量计Fl流量设为0，关闭电磁切断阀VI。打开磨损测试管2和测试管底盖3之间的卡箍，取出催化剂样品移至称量桶，称重，记下重量a = 13. 72g。 蒸发细粉收集槽8中的水分获得细粉，称量，记下重量b = 1.28go试样的磨损指数％ ^tT1 通过下式计算K = b/(a+b) X 100/n计算结果为2. 13，即样品的热态磨损指数为2. 13% · h—1。对比例1称取15g和实施例1相同的经过预处理的催化剂样品，进行冷态磨损测量。冷态磨损测量实验除沉降室加热炉4和磨损测试管加热炉5未进行加热外，其它参数均和实施例1中热态磨损测试实验的参数相同。为了实验法方便，细粉直接用滤袋进行收集。测定结束后，a = 12. 79，b = 2. 21，经计算K = 3. 682. 13% · h—1，说明该样品在热态条件下耐磨强度优于冷态。
权利要求1. 一种催化剂磨损指数测定装置，其特征在于它包括磨损测试管O)，所述的磨损测试管O)的顶部出口与样品沉降室(1)的底部进口相连通，所述的样品沉降室(1)的顶部出口和细粉输送管(7)的进口相连通，所述的细粉输送管(7)的末端插入细粉收集槽(8) 中水面以下，所述的细粉收集槽(8)的出口与排空管线相连通，测试管底盖(3)和磨损测试管⑵的底部进口通过卡箍相连接，空气加湿器(6)的出口通过其上装有磨损测试压力表(P3)的管线与测试管底盖(3)的底部相连通，从进口到出口依次装有电磁切断阀(VI)、 空气源压力表(Pl)、空气稳压阀(V2)、稳压空气压力表(P2)和质量流量计(Fl)的压缩空气管路的出口端插在空气加湿器(6)的水液面以下，在所述的磨损测试管(2)外装有磨损测试管加热炉(5)，在所述的样品沉降室(1)外装有沉降室加热炉G)，所述的沉降室加热炉的电源开关通过第一控制线与沉降室加热炉温度控制器(TCl)相连，磨损测试管加热炉(5)的电源开关通过第二控制线与磨损测试管加热炉温度控制器(TC2)相连，质量流量计(Fl)通过第三控制线与质量流量计控制器(FCl)相连，电磁切断阀(Vl)通过第四控制线与电磁切断阀控制器(VCl)相连，在所述的沉降室加热炉(4)上装有沉降室加热炉测温热电偶，在所述的磨损测试管加热炉(5)上装有磨损测试管加热炉测温电偶，所述的沉降室加热炉测温热电偶通过第五控制线与沉降室加热炉温度控制器(TCl)相连，所述的磨损测试管加热炉测温电偶通过第六控制线与磨损测试管加热炉温度控制器(TC2)相连，所述的加热炉温度控制器(TCl)、磨损测试管加热炉温度控制器(TC2)、质量流量计控制器 (FCl)和电磁切断阀控制器(VCl)与可编程逻辑控制器(PLC)通过控制线相连。
专利摘要本实用新型公开了一种催化剂磨损指数测定装置，它包括磨损测试管，磨损测试管的顶部出口与样品沉降室的底部进口相连通，样品沉降室的顶部出口和细粉输送管的进口相连通，细粉输送管的末端插入细粉收集槽中水液面以下，细粉收集槽的出口与排空管线相连通，测试管底盖和磨损测试管的底部进口通过卡箍相连接，空气加湿器的出口通过其上装有磨损测试压力表的管线与测试管底盖的底部相连通，压缩空气管路的出口端插在空气加湿器的水液面以下，在磨损测试管外装有磨损测试管加热炉，在样品沉降室外装有沉降室加热炉。采用本装置所获得的催化剂热态磨损指数更能反映催化剂实际工业运行环境下的耐磨强度。
文档编号G01N5/04GK202281732SQ20112043041
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月3日 优先权日2011年11月3日
发明者刘 文, 周明生, 孙世谦, 宋辉, 张媛, 张蒙, 曹振岩, 林彬彬, 王元平, 王志文, 王志远, 王海国, 袁学民, 钱震 申请人:中国天辰工程有限公司, 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司