专利名称：一种溴系阻燃剂中溴元素的分解方法
技术领域：
本发明涉及一种高溴含量的阻燃剂中溴元素含量测定过程中，对溴元素进行前处理分解的方法。
背景技术：
溴系阻燃剂阻燃效果好，具有光稳定和抗静电的特性，广泛应用于聚烯烃、聚酰胺、聚苯乙烯等各种塑料、纤维及硅橡胶等合成橡胶材料中。其中，溴元素在阻燃剂体系中所占含量是评价溴系阻燃剂阻燃性能的重要参数，其大小直接影响到产品的质量和阻燃效果O对于有机溴化物中溴元素测定的传统方法有钠融法、氧瓶燃烧法、重铬酸钾氧化法、还原法、联苯钠法等。采用氧瓶燃烧法，此法称样量太小，一般3 7mg，对分析仪器精度要求高，称量需配精度十万分之一以上天平；准确度和精密度均不理想，而且由于溴含量高、有阻燃作用，容易导致燃烧不完全，导致结果偏低，测定结果波动较大；而重铬酸钾氧化法、联苯钠法等对试剂、仪器的要求高，在操作过程中危险性大；还原法应用范围窄，不适合分析一些含惰性卤素的芳香卤化物及多卤化物，需要用到金属钠，操作难度大。目前主要采用传统的高温碱熔法，所述高温碱熔法为将NaOH与样品混合，加热条件下进行碳化反应，随后高温熔融(650-800°C )，得到的物质冷却后加水吸收，其分解原理是在高温下氢氧化钠将待测样品中的溴分解成溴离子。反应方程式如下
RBr + NaUH 'kiBr+Hjf+0()J
但是测定结果容易偏小，且温度过高容易影响镍坩埚寿命，其主要原因是与高温熔融温度、NaOH粉末的大小有关温度过低，分解不完全；温度过高，容易飞溅或溢出。由于固体NaOH为固体覆盖在样品上，其孔隙大，样品受热易从缝隙冲出，导致吸收效率下降，因此需将其磨成粉末，缝隙将减小，使样品覆盖完全，但固体NaOH在研磨过程中容易吸水受潮，操作麻烦。
发明内容
本发明解决的技术问题在于避免上述现有技术存在的不足之处而提出的一种只需使用常规仪器，操作简便，重复性好的阻燃剂溴元素分解方法。一种溴系阻燃剂中溴元素的分解方法，包括如下步骤
(1)用镍坩埚直接称取样品后，加入乳化剂，再逐滴加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液，直到浸润均匀；
(2)在样品表面先加少量磨碎的碳酸钠覆盖后，再加入磨碎的氢氧化钠覆盖在表面，盖上坩埚盖子，但不盖严；
(3)在调压电炉上缓慢加热，使样品在碱溶液中熔融并吸收，直至坩埚内无白色粉状固
体；(4)关上电炉,使试样冷却,加入1/3 1/2坩埚高的水，加热，使熔融物全部溶于水中，将溶液转移至烧杯中，洗净镍坩埚与盖子，洗涤液一并转入烧杯；
(5)将溶液定容，备测。所述乳化剂为醚类或酯类非离子型乳化剂，包括聚氧乙烯仲辛酚醚-IO(OP-IO)、脂肪醇聚氧乙烯醚(M0A-7)、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的一种或两种以上的组
口 ο
与现有技术相比，本发明所述分解方法具有以下有益效果
1.所用药剂及仪器简单、安全，乳化-碱熔法取样量大，使用万分之一天平即可满足分析精度要求，对分析仪器要求低；
2.采用乳化剂及碱溶液预浸润，有利于样品与碱溶液充分接触，可加快吸收、且加热温度相对较低；
3.采用普通调压电炉代替高温马弗炉，样品熔解情况可见、可控，避免了传统碱熔方法所采用的650-800°C的高温下，样品易飞溅或溢出的缺点；
4.采用预先在样品表面覆盖少量磨碎的碳酸钠后再加入氢氧化钠，避免了再加热熔融过程中样品从缝隙中冲出；
5.乳化-碱熔方式，由于温度相对较低，避免了镍坩埚在700°C以上，碱熔方式下寿命低的缺点。
具体实施例方式下面给出实施例以更详细说明本发明，但本发明不局限于这些实施例，本领域的专业人员根据上述本发明所做出的一些非本质的改变和调整，仍属本发明的保护范围。实施例I
(I)用洁净、干燥的镍坩埚直接称量试样O. 3g(准确致O. 0002g)，然后加入I滴0P-10乳化剂，10滴氢氧化钾溶液，将试样全部浸润并摇匀。(2)加Ig磨碎的碳酸钠覆盖在样品表面，然后再在表面均匀入磨碎的固体氢氧化钠3. 5g，盖上盖子(不盖严)，在有耐火砖的调压电炉上缓缓加热(以试样不出为度)，使氢氧化钾、氢氧化钠溶解。(3)继续升温，使样品在碱溶液中熔融并吸收，直至坩埚内无白色粉状固体。(4)关上电炉，使试样冷却，加入1/2坩埚高的水，加热，使熔融物全部溶于水中，将之转入IOOml烧杯中，洗净镍坩埚与盖子，洗涤液一并转入烧杯。(5)将溶液定容至250ml容量瓶中，待测。实施例2
(I)用洁净、干燥的镍坩埚直接称量试样O. 4g(准确致O. 0002g)，然后加入I滴乳化剂聚山梨酯，10滴氢氧化钾溶液，将试样全部浸润并摇匀。(2)加2g磨碎的碳酸钠覆盖在样品表面，然后再在表面均匀加入磨碎的固体氢氧化钠5g，盖上盖子(不盖严)，在有耐火砖的调压电炉上缓缓加热(以试样不出为度)，使氢氧化钾、氢氧化钠溶解。(3)继续升温，使样品在碱溶液中熔融并吸收，直至坩埚内无白色粉状固体。
(4)关上电炉，使试样冷却，加入1/3坩埚高的水，加热，使熔融物全部溶于水中，将之转入IOOml烧杯中，洗净镍坩埚与盖子 ，洗涤液一并转入烧杯。(5)将溶液定容至250ml容量瓶中，待测。
权利要求
1.一种溴系阻燃剂中溴元素的分解方法，包括如下步骤(1)用镍坩埚直接称取样品后，加入乳化剂，再逐滴加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液，直到浸润均匀；(2)在样品表面先加少量磨碎的碳酸钠覆盖后，再加入磨碎的氢氧化钠覆盖在表面，盖上坩埚盖子，但不盖严；(3)在调压电炉上缓慢加热，使样品在碱溶液中熔融并吸收，直至坩埚内无白色粉状固 体；(4)关上电炉,使试样冷却,加入1/3 1/2坩埚高的水，加热，使熔融物全部溶于水中， 将溶液转移至烧杯中，洗净镍坩埚与盖子，洗涤液一并转入烧杯；(5)将溶液定容，备测。
2.根据权利要求书I所述溴系阻燃剂中溴元素的分解方法，其特征在于，所述乳化剂为醚类或酯类非离子型乳化剂，包括聚氧乙烯仲辛酚醚-10、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、 壬基酚聚氧乙烯醚的一种或两种以上的组合。
全文摘要
本发明公开了一种溴系阻燃剂中溴元素的分解方法，包括如下步骤1.用镍坩埚直接称取样品后，加入乳化剂，再逐滴加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液，直到浸润均匀；2.在样品表面先加少量磨碎的碳酸钠覆盖后，再加入磨碎的氢氧化钠覆盖在表面，盖上坩埚盖子，但不盖严；3.在调压电炉上缓慢加热，使样品在碱溶液中熔融并吸收，直至坩埚内无白色粉状固体；4.关上电炉，使试样冷却，加入1/3～1/2坩埚高的水，加热，使熔融物全部溶于水中，将溶液转移至烧杯中，洗净镍坩埚与盖子，洗涤液一并转入烧杯；5.将溶液定容，备测。其有益效果所用药剂及仪器简单、安全，对分析仪器要求低，避免传统方法在高温下，样品易飞溅或溢出的缺点，操作简便，重复性好且测定准确。
文档编号G01N1/38GK102620977SQ20121002182
公开日2012年8月1日 申请日期2012年1月31日 优先权日2012年1月31日
发明者刘奇祥, 叶南飚, 朱伯明, 欧阳晓岳, 王鹏, 袁绍彦 申请人:上海金发科技发展有限公司, 金发科技股份有限公司