专利名称：复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法
技术领域：
本发明属于药物分析领域，具体涉及复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，用于定性或定量测定胱氨酸。
背景技术：
复方甘草酸苷注射液是由O. 2%甘草酸苷、2%甘氨酸和O. I %盐酸半胱氨酸等组成的复方制剂。具有抗炎、免疫调节、抑制肝细胞损伤、促进肝细胞增殖以及抑制病毒增殖和灭活病毒等作用，临床上主要用于治疗慢性肝病，改善肝功能异常以及治疗湿疹、皮肤炎、荨麻疹。近20余年来因其具有抗炎作用，免疫调节作用，对实验性肝细胞损伤的抑制作用，抑制病毒增殖和对病毒的灭活作用，抗变态反应作用，类激素样作用等而广泛应用于多种肝病、皮肤病等疾病的治疗。复方甘草酸苷注射液中主药成分之一的盐酸半胱氨酸具有还原性，易被氧化为胱氨酸。盐酸半胱氨酸化学名称为L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐一水合物，化学式见式I。胱氨酸化学名称为L-3，3, - 二硫双(2-氨基丙酸)，分子式为C6H12N2O4S2，化学式见式II。
权利要求
1.复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于杂质胱氨酸采用高效液相色谱测定，HPLC检测条件如下固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相流动相A :水-七氟丁酸-三氟乙酸体积比为500 O. 8 I. 2 O. 3 O. 7;流动相B:甲醇或乙腈；采用流动相A与流动相B以体积比80-90 10-20混合洗脱；流速0. 8 I. 2ml/min ；柱温30 40°C ；蒸发光散射检测器漂移管温度为110 120°C ;载气流速为2. O 3. OL/min。
2.根据权利要求I所述的复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于 HPLC检测条件中流动相A为水-七氟丁酸-三氟乙酸体积比为500 : 1.0 : O. 5。
3.根据权利要求I或2所述的复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于HPLC检测条件中流动相A与流动相B以体积比85 15混合洗脱。
4.根据权利要求I或2所述的复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于HPLC检测条件中或采用流动相A与流动相B梯度洗脱，梯度洗脱条件如下
5.根据权利要求I所述的复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于 所述的流速为I. Oml/min。
6.根据权利要求I所述的复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于 所述的柱温为35°C。
7.根据权利要求I所述的复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于 苏所述蒸发光散射检测器的漂移管温度为115°C ;载气流速为2. 5L/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于理论板数按胱氨酸峰计算应不低于2000。
9.根据权利要求1-7任一项所述的复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于实验材料的处理(1)供试品溶液的制备取复方甘草酸苷注射液适量，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备精密称取胱氨酸对照品适量，加少许稀盐酸溶解，再加水溶解，按常规方法配制成适宜浓度的对照品溶液。
10.根据权利要求8或9所述的复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，其特征在于该检测方法用于定性或定量检测复方甘草酸苷注射液的杂质胱氨酸。
全文摘要
本发明属于药物分析领域，具体涉及复方甘草酸苷注射液杂质胱氨酸的检测方法，用于定性或定量测定胱氨酸。本发明所解决的技术问题是提供一种可定性、定量检测复方甘草酸苷注射液中的胱氨酸的方法，采用高效液相色谱检测，HPLC检测条件如下固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A水-七氟丁酸-三氟乙酸(500∶0.8～12∶0.3～0.7)，水-七氟丁酸-三氟乙酸优选体积比为(500∶1.0∶0.5)；流动相B甲醇或乙腈；采用流动相A与流动相B以体积比80-90∶10-20混合洗脱；本发明杂质检测方法及含量测定方法的有益效果是操作简便，检测迅速，测定结果准确可靠，专属性更强；为检测杂质、控制产品质量提供了一种全新的选择。
文档编号G01N30/38GK102590387SQ20121003691
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者孙毅, 张洁玲, 王婕, 田阿娟 申请人:成都金典药物科技开发有限公司