专利名称：玻璃中微量成分的检测方法
技术领域：
本发明属于玻璃加工领域中的检测方法。
背景技术：
目前玻璃基板中的微量成分检测多数采用微波消解法处理样品，然后于ICP上测定其微量成分。该法主要步骤如下；称取玻璃粉样品O. 05g于消解罐中，加入氟硼酸10ml， 盐酸10ml，3ml纯水，采用微波压力曲线程序消解，然后转移至IOOml容量瓶，定容，于ICP 上检测待测微量成分的含量。该法由于采用了 HF，可能会导致玻璃中的Ca沉淀，不利于Ca 的分析；加入的硼酸并不能将过剩的HF完全络合，对于石英玻璃进样器的ICP会带来雾化器的损坏，同时，称样量太小，所得溶液中待测元素的含量过低，导致灵敏度低，分析结果不可靠。
发明内容
本发明的目的在于提出一种灵敏度高、样品处理完全、适用性好的玻璃中微量成分的检测方法。本发明目的通过下述技术方案来实现
一种玻璃中微量成分的检测方法，依次包括以下步骤
1)分别称取等量的玻璃粉样品于2个坩埚中，以少量纯水润湿，同时做样品空白实验；
2)移取适量浓HF于上述坩埚中，并补加适量强酸溶剂助溶；
3)将上述坩埚加热至300-350°C溶解玻璃粉样品；
4)待坩埚中溶液近干时，补加浓HF补充溶解，并加适量高氯酸冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽；
5)将坩埚取下冷却，加入适量强酸溶剂，并纯水吹洗坩埚内壁，于加热溶解至澄清；
6)将所得溶液转移，并补加适量的前述强酸溶剂至酸度控制在20%，并定容；
7)配制标准系列样品，于ICP上建立标准曲线；
8)将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量。作为常识，显然上述强酸溶剂为不与玻璃粉样品产生沉淀，并能完全溶解样品的合适溶剂。作为优选，所述浓HF的体积百分含量大于等于40%。作为优选，所述浓高氯酸的体积百分含量为70-72%。作为优选，所述强酸溶剂为HNO3或HCl。本发明的有益效果
(1)样品中成分溶解完全，可以测定除SiO2外的所有微量元素，包括Ca;
(2)采用高氯酸将HF冒烟挥发掉，避免HF对ICP雾化器造成损坏，扩大了适用性。(3)扩大了称样量，在等体积的溶液中，杂质元素的含量增加了，进而增强了仪器检测的灵敏度，进而保证了数据的精密度(测试数据的重复稳定性)及准确度(测试数据的可靠性)。
具体实施例方式下列非限制性实施例用于说明本发明
实施例I
(I)分别称取O. IOOOg玻璃粉样品于2个钼金坩埚中，以少量纯水润湿。同时以第3个 甘祸做样品空白试验。(2)用移液器移取20mlHF(浓)于上述坩埚中，补加2ml 50%体积浓度的HNO3助溶。(一般来说，每O. Ig玻璃粉样品需要加入约20ml浓HF以及约Iml强酸。)
(3)将电热板温度调节至300°C，将上述坩埚转移至电热板上加热溶解。(4)待坩埚中溶液近干时，补加IOmlHF (浓)，并加6滴高氯酸(浓)冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽。(一般来说,每加入IOmlHF,就需要加入2滴高氯酸。)
(5)将坩埚取下冷却，加入IOml 50%体积浓度的HCL，并纯水吹洗坩埚内壁，于电热板上加热溶解至澄清。(6)将所得溶液转移至IOOml容量瓶中，补加30ml50%体积浓度的HCL，定容。(7)配制标准系列样品，于ICP (电感耦合等离子体发射光谱仪)上建立标准曲线。(8)配制标准质量监控样品(已知各待测元素的浓度)及监控样品空白。(9)将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。(10)将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行试验及空白试验。(11)方法可靠性试验。用一已知各微量杂质含量的玻璃粉按照上述方法进行处理，测试结果如下表
权利要求
1.一种玻璃中微量成分的检测方法，其特征在于依次包括以下步骤1)分别称取等量的玻璃粉样品于2个坩埚中，以少量纯水润湿，同时做样品空白实验；2)移取适量浓HF于上述坩埚中，并补加适量强酸溶剂助溶；3)将上述坩埚加热至300-350°C溶解玻璃粉样品；4)待坩埚中溶液近干时，补加浓HF补充溶解，并加适量高氯酸冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽；5)将坩埚取下冷却，加入适量强酸溶剂，并纯水吹洗坩埚内壁，于加热溶解至澄清；6)将所得溶液转移，并补加适量的前述强酸溶剂至酸度控制在20%，并定容；7)配制标准系列样品，于ICP上建立标准曲线；8)将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量。
2.如权利要求I所述的玻璃中微量成分的检测方法，其特征在于所述浓HF的体积百分含量大于等于40%。
3.如权利要求I所述的玻璃中微量成分的检测方法，其特征在于所述浓高氯酸的体积百分含量为70-72%。
4.如权利要求I所述的玻璃中微量成分的检测方法，其特征在于所述强酸溶剂为 HNO3 或 HCl。
全文摘要
本发明公开了一种玻璃中微量成分的检测方法,属于玻璃加工领域中的检测方法，依次包括以下步骤分别称取等量的玻璃粉样品于2个坩埚中，以少量纯水润湿；移取浓HF于上述坩埚中，并补加强酸溶剂助溶；将上述坩埚加热至300-350℃溶解玻璃粉样品；待坩埚中溶液近干时，补加浓HF，并加滴高氯酸冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽；将坩埚取下冷却，加入强酸溶剂，并纯水吹洗坩埚内壁，于加热溶解至澄清；将所得溶液转移并定容；配制标准系列样品，于ICP上建立标准曲线；将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量。本发明是一种灵敏度高、样品处理完全、适用性好的玻璃中微量成分的检测方法。
文档编号G01N21/71GK102590182SQ201210048510
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月29日 优先权日2012年2月29日
发明者易元, 李兆廷 申请人:东旭集团有限公司, 成都中光电科技有限公司