一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法

专利名称：一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，属于光源制作领域。
背景技术：
以光谱法为基础的有毒有害气体分析仪目前主要配套应用于工业、农业、医疗、智能建筑、分析仪器等行业用于气体浓度的高精度测，如配套应用于污染物监测、汽车尾气分析、瓦斯及可燃气检测、煤气成分分析、医疗监护设备、空气品质分析、元素分析仪器等领域。光谱法气体分析仪是一种测定光谱吸收光谱的仪器，这类型的仪器都需要能发射连续光谱辐射的光源和灵敏的光谱检测器。光谱法气体分析仪的核心器件之一是光谱检测器。一般来讲，热释电探测器是红外光谱法气体分析仪研制中光谱检测器的较佳选择。热释电探测器的灵敏度与响应频率之间的关系很复杂，它并不是一个简单的线性关系或可以用一个简单的方程进行描述。一般地说，要提高灵敏度就要牺牲响应频率，要提高响应频率则要减少积分时间从而损失灵敏度。然而，并不是在所有的频率段上器件灵敏度与响应频率之间的关系都遵循这样的规律。这中间包涵了较为复杂的物理问题。热释电探测器有两种类型，一种是薄膜型的，以薄膜材料为光敏材料，其器件电压响应率达到最大值时的频率段一般在ΙΟΗζ-ΙΟΟΗζ ;另一种是陶瓷型的，以陶瓷材料为光敏材料，其器件电压响应率达到最大值时的频率段一般在O. IHz-IHz。但无论是哪种类型，其噪声与频率都是有关系的，在低频时噪声很大，而在高频时噪声很大，这主要是因为低频时白噪声很大。在光谱法气体分析仪的设计中，为追求较大的电压信号，应选择器件电压响应率达到最大值时或在其附件的频率作为热释电探测器的工作频率，这个频率实际上就是对光源进行电交流调制的调制频率。很明显，将光源的调制频率设计在高频段，选择薄膜型热释电探测器为光谱检测器将使系统获得最大的信噪比，同时亦将获得最佳的检测灵敏度。实现这种设计的前提条件就是光源要具有较快的响应频率。光谱法气体分析仪的核心器件之二是能发射连续光谱辐射的光源。光源是通过加热一种惰性固体产生辐射。炽热固体的温度一般为1500 2200K，最大辐射强度在5000 δθΟΟαιΓ1之间。目前在中红外区较实用的红外光源主要有娃碳棒和能斯特灯。娃碳棒由碳化娃烧结而成。其福射强度分布偏向长波，工作温度一般为1300 1500Κ。因为碳化娃有升华现象，使用温度过高将缩短碳化硅的寿命，并会污染附近的染色镜。硅碳棒发光面积大，价格便宜，操作方便，使用波长范围较能斯特灯宽。能斯特灯主要由混合的稀土金属(锆、钍、铈)氧化物制成。它有负的电阻温度系数，在室温下为非导体，当温度升高到大约500°C以上时，变为半导体，在700°C以上时，才变成导体。因此要点亮能斯特灯，事先需要将其预热至700°C。其工作温度一般在1750°C。能斯特灯使用寿命较长，稳定性好，在短波范围使用比娃碳棒有利。但其价格较贵，操作不如娃碳棒方便。在λ > 50 μ m的远红外光区，需要采用高压汞灯。在20000 SOOOcnT1的近红外光区通常采用钨丝灯。在监测某些大气污染物的浓度和测定水溶液中的吸收物质(如氨、丁二烯、苯、乙醇、二氧化氮以及三氯乙烯等)时，可采用可调二氧化碳激光光源。它的辐射强度比黑体光源要大几个数量级。以上光源由于体积较大而且价格较高，只能应用于实验室的光谱分析中。 目前在线监测的光谱法气体分析仪一般用普通的以钨丝为发热体的微小型灯泡做为光源。这种光源的优点是成本低，但在技术上有响应时间太长的缺点，它在较高的调制频率下所输出的光谱能量太低，只能在低频调制下工作，不能与能在高频下工作的光谱检测器如薄膜型热释电探测器配合使用以达到最佳的信噪比，从而使光谱法气体分析仪的检测灵敏度难以得到提升。

发明内容
为了解决现有技术中存在的光谱法气体分析仪只能在低频下工作所导致的系统信噪比较差及检测灵敏度较低的技术问题，本发明提出了一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，采用该方法制作的光源能在高频条件下工作，能够在基于光谱吸收原理的非色散型气体分析仪的设计及制作中使用，进而在有毒有害气体的在线监测领域得到应用。本发明提出的一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，实现的具体该方法实现的步骤如下步骤一在基体上制备热绝缘薄膜；步骤二 在热绝缘薄膜上制备电极压焊块；步骤三在两电极压焊块之间的热绝缘薄膜上，制备无定形碳或碳化硅薄膜作为热阻薄膜，并采用干发及湿发腐蚀法完成图形化；步骤四对步骤一至步骤三所制成的多个光源芯片进行划片，将划片后的光源芯片与处理电路连接并进行封装，即完成了多个光源的制作。有益效果I、本发明所提供的方法以无定形碳或碳化硅薄膜作为热阻薄膜材料，通过电流后发热，产生的光谱辐射。它的热阻材料特性具有高发射率(发射率>0.9，光谱接近黑体)，宽光谱输出(I μ m-20 μ m的最宽的发射光)，能在连续工作模式以及脉冲模式下工作，能满足光谱发气体分析仪对光源的性能要求。2、本发明所提供的方法以无定形碳或碳化硅薄膜作为热阻薄膜，采用硅平面工艺制备热阻薄膜芯片，具有很低的热驻留特性，使它在高频脉冲工作时，能快速得加热和冷却，快速响应，光源能进行超过IOOHz的调制(30Hz调制频率在50%占空比)，有利于在光谱发气体分析仪的研制中发挥高工作频率下低噪声的特点。3、本发明所提供的方法以一种新的有机-无机杂化薄膜作为热绝缘结构薄膜，即申请号为201010257991. 3的专利一种热绝缘结构薄膜，使无定形碳或碳化硅热阻薄膜的热损失将低，热传导性高，温度范围从350度到550度，能满足光谱发气体分析仪对光源的功率要求。


图I为用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备流程图2为实施例中热绝缘薄膜的制备示意图； 图3为实施例中光源单元电极压焊块薄膜的制备示意图；图4为实施例中热阻薄膜的制备示意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明进行详细的说明。一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，如图I所示，该方法具体实现的步骤如下步骤一在基体上制备热绝缘薄膜；以表面已镀有二氧化硅绝缘薄膜的硅单晶为基体，按照申请号为201010257991. 3的专利一种热绝缘结构薄膜制备所述的方法制备一层无机-有机杂化的多孔SiO2薄膜；所述的娃单晶基体的面积可为Φ IOmm Φ 10Omm或10mm X 10mm IOOmmX IOOmm ;所述的制备的无机-有机杂化的多孔SiO2薄膜的厚度为2 μ m 6 μ m。在本实施例中，取一块面积为20mmX 20mm，表面镀有I μ m厚度二氧化硅(SiO2)绝缘薄膜，晶体取向为《100》方向的厚度为300 μ m的硅单晶基体。按照“一种热绝缘结构薄膜制备(专利号201010257991. 3) ”所述的方法，在其镀有I μ m厚度SiO2绝缘薄膜的那层表面上制备一层厚度为3 μ m的无机-有机杂化的多孔SiO2薄膜,如图2所不。步骤二 在热绝缘薄膜上制备电极压焊块；采用多靶直流磁控溅射法在无机-有机杂化的多孔SiO2薄膜上制备钼/钛金属薄膜并采用正胶剥离法按照申请号为200510010975. 3的专利一种钼钛金属薄膜的图形化方法所述的方法完成图形化；其中，每一个光源芯片的大小尺寸根据实际需要确定；所述钼/钛金属薄膜的厚度为IOOnm-IOOOnm,大小尺寸在Φ0. 5mm---C>2mm
或0. 5mmX0. 5mm---2mm X 2mm范围内；每一个光源芯片的大小尺寸根据实际需要可在
Φ 3謹 Φ 3謹或3謹X 3謹 10mmX 10mm范围内。在本实施例中，采用多靶直流磁控溅射法，在已制备好无机-有机杂化的多孔SiO2薄膜的硅单晶片上，按面积5mmX 5mm为一个单元，在其左上角和右下角各制备I个电极压焊块(即钼/钛金属)薄膜，厚度为800nm,尺寸为ImmX 1mm。钼/钛金属薄膜的图形化采用正胶剥离法按照专利一种钼钛金属薄膜的图形化方法(专利号ZL 200510010975. 3)所述的方法完成图形化。电极压焊块薄膜即钼/钛金属薄膜的厚度为800nm,其大小尺寸为ImmX 1mm。每一个光源芯片的大小尺寸为5mmX 5mm,每一个单元的光源芯片的电极压焊块薄膜的图形如图3所示。其中多靶直流磁控溅射法生长钼/钛金属薄膜的工艺条件如表I :表I、多靶直流磁控溅射法生长钼/钛金属薄膜工艺条件
权利要求
1.一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，其特征在于该方法实现的步骤如下步骤一在基体上制备热绝缘薄膜；步骤二 在热绝缘薄膜上制备电极压焊块；步骤三在两电极压焊块之间的热绝缘薄膜上，制备无定形碳或碳化硅薄膜作为热阻薄膜，并采用干发及湿发腐蚀法完成图形化；步骤四对步骤一至步骤三所制成的多个光源芯片进行划片，将划片后的光源芯片与处理电路连接并进行封装，即完成了多个光源的制作。
2.如权利要求I所述的一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，其特征在于所述步骤一中，热绝缘薄膜的制备是以表面已镀有二氧化硅绝缘薄膜的硅单晶为基体，制备一层无机-有机杂化的多孔SiO2薄膜。
3.如权利要求2所述的一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，其特征在于娃单晶基体的面积为Φ 10mm Φ 10Omm或ICtamX 10mm IOOmmX 10Omm ;所述的无机-有机杂化的多孔SiO2薄膜的厚度为2 μ m 6 μ m。
4.如权利要求I所述的一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，其特征在于所述步骤二中，电极压焊块的制备是采用多靶直流磁控溅射法在无机-有机杂化的多孔SiO2薄膜上制备钼或钛金属薄膜，并采用正胶剥离法完成图形化。
5.如权利要求4所述的一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，其特征在于所述钼或钛金属薄膜的厚度为IOOnm-IOOOnm,大小尺寸在Φ0. 5mm C>2mm或0.5mm X 0. 5mm 2mm X 2mm 范围内。
6.如权利要求I所述的一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，其特征在于所述步骤三中，热阻薄膜的制备采用金属有机物化学气相沉积法MOCVD或等离子增强化学沉积法PECVD。
7.如权利要求I所述的一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，其特征在于所述步骤三中，热阻薄膜的厚度为300nm lOOOnrn。
8.如权利要求I或6或7所述的一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，其特征在于所述步骤三中，热阻薄膜的图形化后呈弓字形，且两个接头连接电极压焊块。
9.如权利要求8所述的一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，其特征在于弓字形的线条宽度为100 200 μ m,相邻平行条纹之间的间隙为10 50 μ m。
全文摘要
本发明属于光源制作领域，为了解决现有技术中存在的光谱法气体分析仪只能在低频下工作所导致的系统信噪比较差及检测灵敏度较低的技术问题，本发明提出了一种用于非色散型光谱气体分析仪的光源制备方法，该方法通过热绝缘薄膜的制备，电极压焊块薄膜的制备，热阻薄膜的制备，光源芯片的制备，光源芯片与光源信号处理电路的集成，光源的制备等步骤完成，采用该方法制作的光源能在高频条件下工作，能够在基于光谱吸收原理的非色散型气体分析仪的设计及制作中使用，进而在有毒有害气体的在线监测领域得到应用。
文档编号G01N21/61GK102621109SQ20121005687
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月6日 优先权日2012年3月6日
发明者易宏, 李永辉, 黄家新 申请人:昆明斯派特光谱科技有限责任公司