专利名称：安全稳定型卡尔费休试剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，特别是涉及一种安全稳定型卡尔费休试剂及其制备方法。
背景技术：
卡尔费休试剂(Karl-Fischer Reagent),又称卡氏试剂,是一种分析测定水含量的常用试剂，在医药、化工、石油加工等邻域有着十分广泛的应用，用卡尔费休法测定水分是国际、国内公认的通用方法。现有的卡尔费休试剂是吡唆、甲醇、碘和二氧化硫的混合试剂，其中由于吡啶有恶臭，污染操作环境；甲醇的毒性大，危害人体健康，储存稳定性差，放置时间短，且易燃。因而，现有的这类卡尔费休试剂为一级易燃液体，对采购、运输、储存都有严格要求，且对使用人员的健康有害，不利于环境保护。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种安全稳定型卡尔费休试剂及其制备方法， 安全环保，质量稳定。为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是提供一种安全稳定型卡尔费休试剂，其特征在于，其质量百分比组成包括
二乙二醇甲醚60 64%
二乙醇胺 8 12%
吡啶3. 5 5. 5%
二氧化硫 12 15%
碘8 12%。为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是提供安全稳定型卡尔费休试剂的制备方法，具体过程如下在反应釜内，加入二乙二醇甲醚质量百分比为60 64%、二乙醇胺质量百分比为8 12%、吡啶质量百分比为3. 5 5. 5%混合，在混合溶液中通入二氧化硫质量百分比为12 15%，通气完毕，冷至25°C以下，加入碘质量百分比为8 12%，搅拌至全部溶解，即得到目标产品。在本发明一个较佳实施例中，所述二氧化硫通气完毕后，控制半成品PH值在4 7。在本发明一个较佳实施例中，冷却至10 15°C，慢慢加入碘，并使反应过程中温度不超过15°C。本发明的有益效果是本发明安全稳定型卡尔费休试剂及其制备方法，采用安全型溶剂代替原有的有毒危险性熔剂，无毒、安全、环保，且质量稳定，经过长时间储存后，滴定度仍在可使用的范围内。
图I是本发明安全稳定型卡尔费休试剂制备方法一较佳实施例的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。结合图I所示，本发明安全稳定型卡尔费休试剂制备方法一较佳实施例工艺过程如下
I、混合反应
于100L反应爸中，加入二乙二醇甲醚65kg,在搅拌下加入二乙醇胺IOkg及卩比唳5kg, 搅拌混匀10分钟。2、在混匀的溶液中缓慢通入二氧化硫14kg，同时进行冷却。通气结束，中控检验 PH至4 7。3、中控检验合格的半成品，冷却至10 15°C,慢慢加入碘IOkg,使反应过程中温度不超过15°C。4、加碘结束后，保持温度10 15°C，并充分搅拌均匀即得卡尔费休试剂。5、半成品送检合格后，包装，成品检验合格后入库。
本发明的卡尔费休试剂的质量指标
权利要求
1.一种安全稳定型卡尔费休试剂，其特征在于，其质量百分比组成包括 二乙二醇甲醚60 64%二乙醇胺 8 12%吡啶3. 5 5. 5%二氧化硫 12 15%
2.一种安全稳定型卡尔费休试剂的制备方法，其特征在于，具体过程如下在反应釜内，加入二乙二醇甲醚质量百分比为60 64%、二乙醇胺质量百分比为8 12%、吡啶质量百分比为3. 5 5. 5%混合，在混合溶液中通入二氧化硫质量百分比为12 15%，通气完毕， 冷至25°C以下，加入碘质量百分比为8 12%，搅拌至全部溶解，即得到目标产品。
3.根据权利要求2所述的安全稳定型卡尔费休试剂的制备方法，其特征在于，所述二氧化硫通气完毕后，控制半成品PH值在4 7。
4.根据权利要求2所述的安全稳定型卡尔费休试剂的制备方法，其特征在于，冷却至 10 15°C，慢慢加入碘，并使反应过程中温度不超过15°C。
全文摘要
本发明公开了一种安全稳定型卡尔费休试剂，其质量百分比组成包括二乙二醇甲醚60～64%、二乙醇胺8～12%、吡啶3.5～5.5%、二氧化硫12～15%、碘8～12%。一种安全稳定型卡尔费休试剂的制备方法，在反应釜内，加入二乙二醇甲醚、二乙醇胺和吡啶混合，通入二氧化硫，通气完毕，冷至25℃以下，加入碘，搅拌至全部溶解，即得到目标产品。本发明安全稳定型卡尔费休试剂及其制备方法，采用安全型溶剂代替原有的有毒危险性熔剂，无毒、安全、环保，且质量稳定，经过长时间储存后，滴定度仍在可使用的范围内。
文档编号G01N31/16GK102590443SQ20121005763
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月7日 优先权日2012年3月7日
发明者戴惠明, 顾学峰 申请人:江苏永华精细化学品有限公司