专利名称：一种快速标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法
技术领域：
本发明涉及ー种标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法。
背景技术：
重铬酸钾标准滴定溶液是化学分析滴定中ー种常用的标准滴定溶液，常用于氧化还原反应的滴定中，在结果的计算中需准确知道其标准值。它的配制方法按照GB/T601-2002中有两种方法，ー种是直接用基准重铬酸钾基准试剂配制，计算浓度不需标定，这对于重铬酸钾标准滴定溶液用量不多可行，但是对于很多实验室日常生产分析中重铬酸钾标准滴定溶液的用量很大，全部用基准重铬酸钾基准试剂配制所花费的成本较大，都是用重铬酸钾分析纯试剂配制后进行标定。GB/T601-2002中重铬酸钾标准滴定溶液的标定及计算是用硫代硫酸钠标准溶液进行标定后，用硫代硫酸钠标准溶液的浓度来计算得出，但是硫代硫酸钠标准溶液又必须配制放置两周后用一定量基准重铬酸钾试剂的溶液来标定，这过程中硫代硫酸钠标准溶液的不确定度和计算修约误差等将传递给重铬酸钾标准滴定溶液，引起重铬酸钾浓度的不确定的多重叠加，使其不确定加大。而且硫代硫酸钠溶液和重铬酸钾溶液滴定过程中所用试剂多，分步滴定，操作不熟练的人不易一次滴定成功，且操作麻烦。还有ー种情況，在日常生产中，用硫酸亚铁标准溶液代替硫代硫酸钠标准溶液来滴定用分析试剂重铬酸钾配制的标准溶样，步骤同上国标所述。这样同样存在重铬酸钾浓度的不确定的多重叠加，使其不确定加大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供ー种标定并计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，以克服现有技术所存在的对亚铁离子标准溶液的滴定和浓度计算所产生的误差叠加带来的重铬酸钾标准滴定溶液浓度失真的缺陷。为解决上述技术问题，本发明提供ー种标定并计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，本发明不需要计算亚铁离子标准溶液的浓度，不需要用亚铁离子标准溶液的浓度再来计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，不需进行空白试验，标定同步进行，減少了原标定中指示剂、空白等和计算中不确定的叠加及放大，且计算简便。其特征在于，包括以下步骤步骤I、用基准重铬酸钾配制与待标定的重铬酸钾标准溶液浓度相当浓度的标准溶液，计算其浓度C1 ；步骤2、移取ー份亚铁离子溶液，用基准重铬酸钾基准试剂配制的标准溶液滴定，记录标准溶液消耗的体积V1 ；步骤3、移取与步骤2相同量的所述亚铁离子溶液ー份，用待标定的重铬酸钾标准溶液同时滴定，记录标准溶液消耗的体积V2 ；步骤4、根据标准溶液所消耗的亚铁离子量相等的原理，用公式C2=(I)，计算出待标定重铬酸钾标准滴定溶液的浓度C2。
更加改进的，所述步骤2中，采用一次以上分别滴定，各次消耗滴定溶液的体积极差不能大于O. 05mL，取各次耗滴定溶液的体积的平均值作为V1的值代入公式(1)，更加提高V1的可靠度。
同样更加改进的，所述步骤3中，采用一次以上分别滴定，各次消耗滴定溶液的体积极差不能大于O. 05mL，取各次耗滴定溶液的体积的平均值作为V2的值代入公式(I)，更加提高' 的可靠度。优选的，所述步骤2、3所述的亚铁离子溶液浓度与待标定的重铬酸钾标准溶液浓度C1相当。所述亚铁离子溶液为硫酸亚铁铵溶液。本发明的有益效果在干(I)只需用基准重铬酸钾基准试剂配制一定量准确浓度的标准滴定溶液，亚铁离子溶液可大致配制，而且这些溶液可反复使用，特别是亚铁溶液只要均匀，基本可无限期。(2)标定同步进行，减少了原标定中指剂、空白等和计算中不确定的置加及放大。(3)标定中所用的方法是绝大多数化验室日常滴定中熟练且易掌握的反应，简单易操作，所用试剂少，空白可忽略，标定的速度、准确度大大提高。下面结合具体实施方式
对本发明的技术方案作进ー步具体说明。
具体实施例方式(I)按照需标定的重铬酸钾溶液的大约浓度，称取一定量(精确至O. Olmg)经处理后的基准重铬酸钾基准试剂，配制与标定的重铬酸钾溶液相近浓度的标准溶液，根据需要量多少，可分别用不同容量的容量瓶200mL 5000mL，配制不同体积的基准重铬酸钾溶液，计算其浓度的准确值c(aa)。(2)配制与重铬酸钾标准滴定溶液相近浓度的硫酸亚铁铵溶液一定量，也根据需要量多少，可配制不同体积的硫酸亚铁铵溶液，不需要很准确定容和准确浓度。(3)同时移取硫酸亚铁铵溶液两份用基准重铬酸钾基准试剂配制的标准溶液滴定，加入15mL硫酸-磷酸混合酸(15+15+70)，用水稀释至IOOmL,加4 5滴ニ苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L)，分别用基准重铬酸钾配制的重铬酸钾标准滴定溶液，滴定至试液呈稳定的紫红色为終点，记录消耗的体积，取平均值V(s i)，同法移取与前相同量硫酸亚铁铵溶液两份，用待标定的重铬酸钾标准溶液滴定，同法滴定，记录消耗的体积，取平均值
据它们消耗的硫酸亚铁铵量相等，用公式计算出待标定重铬酸钾标准
权利要求
1.一种快速标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，其特征在于包括以下步骤 步骤I、用基准重铬酸钾配制与待标定的重铬酸钾标准溶液浓度相当浓度的标准溶液，计算其浓度C1 ； 步骤2、移取亚铁离子溶液，用基准重铬酸钾基准试剂配制的标准溶液滴定，记录标准溶液消耗的体积V1 ； 步骤3、移取与步骤2等量的所述亚铁离子溶液，用待标定的重铬酸钾标准溶液同时滴定,记录标准溶液消耗的体积V2 ； 步骤4、根据标准溶液所消耗的亚铁离子量相等的原理，用公式C2=(I)，计算出待标定重铬酸钾标准滴定溶液的浓度C2。
V2
2.根据权利要求I所述的快速标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，其特征在于，所述步骤2中，采用一次以上分别滴定，取各次消耗滴定溶液的体积的平均值作为V1的值。
3.根据权利要求2所述的快速标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，其特征在于，所述步骤3中，采用一次以上分别滴定，取各次消耗滴定溶液的体积的平均值作为V2的值。
4.根据权利要求1-3之一所述的快速标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，其特征在于，所述步骤2、3所述的亚铁离子溶液浓度与待标定的重铬酸钾标准溶液浓度C1相当。
5.根据权利要求4所述的快速标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，其特征在于，所述亚铁离子溶液为硫酸亚铁铵溶液。
全文摘要
本发明提供一种标定并计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，其特征在于包括步骤用基准重铬酸钾配制与需要标定的重铬酸钾标准溶液浓度相当浓度的标准溶液，计算其浓度C1；移取亚铁离子溶液，用基准重铬酸钾基准试剂配制的标准溶液滴定，记录消耗的体积V1；另外移取相同量的亚铁离子溶液，用待标定的重铬酸钾标准溶液同时滴定，记录标准溶液消耗的体积V2；用公式计算出待标定重铬酸钾标准滴定溶液的浓度C2。本发明无需计算亚铁离子标准溶液的浓度，以及用亚铁离子标准溶液的浓度再来计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，无需空白试验。标定同步进行，减少了原标定中指示剂、空白等和计算中不确定的叠加及放大效应，标定准确、简单、易掌握，且计算简便。
文档编号G01N31/16GK102628850SQ20121009268
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者吴秀芸, 周郑, 张光德, 张穗忠, 文斌, 杨艳, 邵梅, 闻向东, 陈士华 申请人:武汉钢铁(集团)公司