专利名称：一种重量法测定石灰石、白云石中二氧化硅的方法
技术领域：
本发明涉及重量法测定石灰石、白云石中二氧化硅的方法。
背景技术：
随着现代工业的发展，对冶金、建材、化学工业用原料石灰石、白云石的开发和应用越来越深入到各个领域中，石灰石、白云石已成为具有重要经济价值的矿产资源，因此也对其品位质量提出了更高的要求。其主成分二氧化硅含量分析的准确与否直接影响石灰石、白云石的用途及产品质量。目前对于二氧化硅含量大于2 %的石灰石、白云石样品，多采用国家标准GB/T3286. 2-1998《石灰石、白云石化学分析方法二氧化硅量的测定》中高氯酸脱水重量法进行测定，原标准中将盛有试料的钼坩埚置于炉温低于300°C的高温炉中，盖上钼盖，使钼坩埚与钼盖间留一间隙。将炉温逐渐升温至1000°C，并在此温度下保持30min。再将灼烧物加入大量的盐酸分解后，加入大量的高氯酸冒烟，使得硅酸凝聚，经过过滤、洗涤、灼烧，将不纯的二氧化硅加硫酸、氢氟酸，挥硅，计算出二氧化硅的含量。原方法中先低温开始灼烧，并保持时间较长，虽然伴随加入分解试料的盐酸量较大，对有些难以分解的石灰石、白云石分析仍然没有分解完全，使得分析结果偏低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种重量法测定石灰石、白云石中二氧化硅的方法，以克服现有技术所存在的测量过程中试样分解慢且不完全而带来试样分析结果偏低的问题。为解决上述技术问题，本发明采用一种快速酸溶，残渣用少量混合熔剂熔融的方法，在滤液及洗液中浸出熔块，试液再用高氯酸脱水重量法测定试液中二氧化硅，从而得到试样中二氧化硅的准确含量。其特征在于，包括以下步骤步骤I、试料直接用适量盐酸加热分解，趁热过滤试液、洗涤，留取滤液；步骤2、将盐酸分解后的残渣用比例为I. 5 : I 3 : I的无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔融，在原盛有滤液和洗液的烧杯中用盐酸浸出熔块至完全；步骤3、低温蒸发至10 20ml，加入乙醇或甲醇蒸发至干，赶尽硼酸，再加入盐酸加热溶解盐类，步骤4、加入高氯酸盖上表面皿，冒烟回流，使硅酸凝聚，洗出硅酸，过滤、洗涤、灼烧、挥硅，用氢氟酸处理前后沉淀与钼坩埚的总质量之差除以试样质量，即计算出试样中的
二氧化硅含量。 优选的，所述无水碳酸钠与硼酸混合熔剂的比例为2比I。本发明的有益效果在于(I)减少了现有技术所采用的炉温低于300°C的高温炉中，盖上钼盖，使钼坩埚与钼盖间留一间隙。将炉温逐渐升温至1000°c，并在此温度下保持30min的过程，降低了能耗，同时节约了时间。(2)酸溶残渣回收使所有的试样能够完全分解，保证了分析的准确性。(3) 一次冒高氯酸烟凝聚硅酸，完全能够达到硅酸凝聚完全的目的，又一次减少了分析时间。下面结合具体实施方式
对本发明的技术方案作进一步具体说明。
具体实施例方式(I)称取0. 5g I. Og试料,精确至0. OOOlg,置于烧杯中，加入15mL 30mL盐酸(1+1)，加热将试料分解至无气泡产生。(2)将试液趁热过滤，将残渣置于钼金坩埚中，在高温炉中干燥、灰化后，加Ig 2g无水碳酸钠与硼酸以1.5:1混合的熔剂熔融10 25min，取出坩埚，冷却，在盛有滤液和洗液的烧杯中加入2mL IOmL盐酸(1+1)浸出熔块。(3)继续加热至体积约20mL,加入IOmL 25mL乙醇或甲醇,低温蒸发至干,加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解盐类，加入IOmL 30mL高氯酸，盖上表面皿(留一间隙)，加热至冒高氯酸白烟，并保持冒烟回流IOmin 25min，后续步骤洗出硅酸，过滤、洗涤、灼烧、挥硅与原方法相同，但只需一次冒高氯酸烟凝聚，完全能够达到硅酸凝聚完全的目的。实施例I(I)称取0. 5005g试料，置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热将试料分解至无
气泡产生。(2)将试液趁热过滤，将残渣置于钼金坩埚中，在高温炉中干燥、灰化后，加Ig无水碳酸钠与硼酸以2比I混合的熔剂熔融lOmin，取出坩埚，冷却，在盛有滤液和洗液的烧杯中加入2mL盐酸(1+1)浸出熔块。(3)继续加热至体积约20mL，加入25mL乙醇或甲醇，低温蒸发至干，加入IOmL盐酸(1+1)，加热溶解盐类，加入30mL高氯酸，盖上表面皿(留一间隙)，加热至冒高氯酸白烟，并保持冒烟回流25min，后续步骤洗出硅酸，过滤、洗涤、灼烧、挥硅与原方法相同，氢氟酸处理前后沉淀与钼坩埚的总质量各为32. 8906g和32. 8413g，计算结果得出试样中的二氧化硅含量为9.85%。例2 (I)称取0. 8004g试料，置于烧杯中，加入15mL盐酸(1+1)，加热将试料分解至无
气泡产生。(2)将试液趁热过滤，将残渣置于钼金坩埚中，在高温炉中干燥、灰化后，加I. 5g无水碳酸钠与硼酸以3比I混合的熔剂熔融15min，取出坩埚，冷却，在盛有滤液和洗液的烧杯中加入6mL盐酸(1+1)浸出熔块。(3)继续加热至体积约20mL,加入16mL乙醇或甲醇,低温蒸发至干,加入18mL盐酸(1+1)，加热溶解盐类，加入IOmL高氯酸，盖上表面皿(留一间隙)，加热至冒高氯酸白烟，并保持冒烟回流lOmin，后续步骤洗出硅酸，过滤、洗涤、灼烧、挥硅与原方法相同，氢氟酸处理前后沉淀与钼坩埚的总质量各为31. 1637g和31. 1218g，计算结果得出试样中的二氧化硅含量为5. 23%。例3
(I)称取I. OOlOg试料，置于烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)，加热将试料分解至无
气泡产生。(2)将试液趁热过滤，将残渣置于钼金坩埚中，在高温炉中干燥、灰化后，加2g无水碳酸钠与硼酸以2比I混合的熔剂熔融25min，取出坩埚，冷却，在盛有滤液和洗液的烧杯中加入IOmL盐酸(1+1)浸出熔块。(3)继续加热至体积约20mL,加入IOmL乙醇或甲醇,低温蒸发至干,加入25mL盐酸(1+1)，加热溶解盐类，加入20mL高氯酸，盖上表面皿(留一间隙)，加热至冒高氯酸白烟，并保持冒烟回流15min，后续步骤洗出硅酸，过滤、洗涤、灼烧、挥硅与原方法相同，氢氟 酸处理前后沉淀与钼坩埚的总质量各为31. 1637g和31. 1351g，计算结果得出试样中的二氧化硅含量为2.86%。最后所应说明的是，以上具体实施方式
仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种重量法测定石灰石、白云石中二氧化硅的方法，其特征在于包括以下步骤 步骤I、试料直接用适量盐酸加热分解，趁热过滤试液、洗涤，留取滤液； 步骤2、将盐酸分解后的残渣用比例为I. 5 : I 3 : I的无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔融，在原盛有滤液和洗液的烧杯中用盐酸浸出熔块至完全； 步骤3、低温蒸发至10 20ml，加入乙醇或甲醇蒸发至干，赶尽硼酸，再加入盐酸加热溶解盐类， 步骤4、加入高氯酸盖上表面皿，冒烟回流，使硅酸凝聚，洗出硅酸，过滤、洗涤、灼烧、挥硅，用氢氟酸处理前后沉淀与钼坩埚的总质量之差除以试样质量，即计算出试样中的二氧化娃含量。
2.根据权利要求I所述的重量法测定石灰石、白云石中二氧化硅的方法，其特征在于，所述无水碳酸钠与硼酸混合熔剂的比例为2比I。
全文摘要
本发明提供一种重量法测定石灰石、白云石中二氧化硅的方法，采用快速酸溶，残渣用少量混合熔剂熔融的方法，在滤液及洗液中浸出熔块，试液再用高氯酸脱水重量法测定试液中二氧化硅，从而得到试样中二氧化硅的准确含量。本发明无需高温炉长时间加热，降低了能耗，同时节约了时间。酸溶残渣回收使所有的试样能够完全分解，保证了分析的准确性。一次冒高氯酸烟凝聚硅酸，完全能够达到硅酸凝聚完全的目的，减少了分析时间。
文档编号G01N5/04GK102621030SQ20121009268
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者吴秀云, 周郑, 夏念平, 张光德, 张穗忠, 杨艳, 邵梅, 闻向东, 陈士华 申请人:武汉钢铁(集团)公司