专利名称：分散剂mf中游离甲醛含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种分析方法，属于分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法。
背景技术：
甲醛是许多染料助剂生产过程中使用的重要原料，而甲醛本身对环境和人体有一定的危害性，因此游离甲醛含量的测定就显得尤为重要，由于大多 数染料助剂都有颜色，常用的分光光度计法不能用来检测染料助剂中的游离甲醛含量。分散剂MF，又称扩散剂MF，甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，CAS号9084-06-4，化学组成亚甲基双甲基萘磺酸钠(亚甲基二甲基二萘磺酸钠)。性状分散剂MF为棕色粉末，易溶于水，易吸潮，不燃，具有优良的扩散性和热稳定性，无惨透性和起泡性，耐酸碱、硬水及无机盐，对棉麻等纤维无亲和力；对蛋白质和聚酰胺纤维有亲和力；可与阴离子型和非离子型表面活性剂同时使用，分散剂MF属阴离子表面活性剂。目前，尚没有对分散剂MF中游离甲醛含量测定的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作方便、结果准确的测定分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法。分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法，准称样品，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试齐U，在酸性条件下与分散剂MF中的游离甲醛反应，用水定容，用高效液相色谱法对其进行检测，与标样对照，确定分散剂中游离甲醛的含量；所述酸为盐酸、硫酸、乙酸中的任一种，所述高效液相色谱法中的流动相为50% 80%(体积比)甲醇水溶液，优选70% ;选用紫外检测器，检测波长254nm 355nm,优选308nm ;流动相流速0. 75mL/min I. 5mL/min,优选I. OmL/min ;采用内标法或外标法，优选外标法；色谱柱选用非极性柱，优选C-18非极性柱。采用本发明的测定方法，操作简便，结果精确，检测限低，有利于对分散剂MF中游离甲醛含量的快速分析。
具体实施例方式下面具体说明实现本发明的实现方式以2，4- 二硝基苯肼为衍生化试剂，在酸性条件下与样品中的游离甲醛反应，生成2，4- 二硝基苯甲醛腙，用液相色谱检测2，4- 二硝基苯甲醛腙的浓度，然后可以计算出样品中游离甲醛的含量。将准确称量过的样品，以2，4_ 二硝基苯肼为衍生化试剂，在酸性条件下与分散剂MF中的游离甲醛反应，用水定容，用高效液相色谱法对其进行检测，与标样对照，确定分散剂中游离甲醛的含量；所述酸为盐酸、硫酸、乙酸中的任一种，所述高效液相色谱法中的流动相为50% 80%(体积比)甲醇水溶液，优选70% ;选用紫外检测器，检测波长254nm 355nm,优选308nm ;流动相流速0. 75mL/min I. 5mL/min,优选I. OmL/min ;采用内标法或外标法，优选外标法；色谱柱选用非极性柱，优选C-18非极性柱。具体步骤如下I、把2，4- 二硝基苯肼溶于有机溶剂中配成一定浓度的溶液；2、把酸配成一定浓度的水溶液；3、称取一定量的样品，加入2，4- 二硝基苯肼溶液，加入酸溶液，振荡使之溶解，在一定温度下反应一段时间，冷却后定容摇匀；4、用液相色谱检测反应后的溶液中2，4-二硝基苯甲醛腙的浓度，通过内标法或者外标法计算出原料中游离甲醛的浓度。步骤I中所用有机溶剂为乙醇，甲醇或者乙腈中的任一种，2，4- 二硝基苯肼浓度为0. 05% 1%(质量分数)；步骤2中所用的酸为盐酸，硫酸，乙酸中的任一种，酸浓度为10% 20%(质量分数)；步骤3中衍生化温度40 70°C，反应时间为30 90min，样品的浓度为定容后10 50mg/mL;步骤4中涉及的液相色谱条件为流动相为50% 80%(体积比)甲醇水溶液，优选70%,选用紫外检测器,检测波长254nm 355nm,优选308nm ;流动相流速0. 75mL/min
I.5mL/min,优选I. OmL/min ;采用内标法或外标法,优选外标法；色谱柱选用非极性柱，优选C-18非极性柱。 下述实施例中所用的原料，反应试剂等，如无特别说明，均从市场中购得，所涉及的反应条件及方法，如无特别指出，均为常规的反应条件及方法。实施例通过外标法测定分散剂MF中游离甲醛的含量，精确称取不同量的已知浓度的甲醛，加入IOmLO. 05%的2，4- 二硝基苯肼乙腈溶液，加入5mL10%的乙酸溶液，振荡，在60°C下反应30min，冷却到室温，用水定容，摇匀，用液相色谱测定2，4-二硝基苯肼甲醛腙的峰面积，液相色谱条件流动相70%(体积比)甲醇水溶液，流速I. OmL/min，检测波长308nm,以峰面积做纵坐标，以甲醛浓度做横坐标，作标准曲线y=81062x+19137 (x为甲醛浓度单位U g/mL, y为峰面积)，保留时间4. 5min ;准确称取0. 5g分散剂MF于25mL容量瓶中，加入IOmLO. 05%的2，4- 二硝基苯肼乙腈溶液，加入5mL10%的乙酸溶液，振荡使MF完全溶解，在60°C下反应30min，冷却到室温，用水定容到刻度，样品浓度为20mg/mL，摇匀，用液相色谱测定2，4-二硝基苯肼甲醛腙的峰面积为151000，根据标准曲线计算溶液中游离甲醛的浓度为I. 63ii g/mL，则样品中游离甲醛的浓度为81ppm。根据本发明的测定方法，会有无数种组合，在实施例中不可能一一列举，只要属于本发明的实质内容以内的配方和工艺组合，都属于本发明的保护范围，此处不再赘述。
权利要求
1.分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法，准称样品，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试齐U，在酸性条件下与分散剂MF中的游离甲醛反应，用水定容，用高效液相色谱法对其进行检测，与标样对照，确定分散剂中游离甲醛的含量；其特征在于所述酸为盐酸、硫酸、乙酸中的任一种，所述高效液相色谱法中的流动相甲醇水溶液体积比为50% 80%，优选70% ；选用紫外检测器，检测波长254nm 355nm,优选308nm ;流动相流速0. 75mL/min I. 5mL/min,优选I. OmL/min ;采用内标法或外标法,优选外标法；色谱柱选用非极性柱，优选C-18非极性柱。
全文摘要
本发明涉及一种分析方法，属于分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法。分散剂MF中游离甲醛含量的测定方法，准称样品，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试剂，在酸性条件下与分散剂MF中的游离甲醛反应，用水定容，用高效液相色谱法对其进行检测，与标样对照，确定分散剂中游离甲醛的含量；采用本发明的测定方法，操作简便，结果精确，检测限低，有利于对分散剂MF中游离甲醛含量的快速分析。
文档编号G01N30/02GK102680595SQ20121013294
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月3日 优先权日2012年5月3日
发明者李幼民, 王丽娟, 王峰, 连保香, 郝军峰, 郭彦召 申请人:安阳市双环助剂有限责任公司