专利名称：Ｘ荧光光谱分析瓦斯灰、布袋灰的样品制备方法
技术领域：
本发明属于瓦斯灰、布袋灰样品检测分析技术领域，特别涉及一种X荧光光谱分析瓦斯灰、布袋灰的样品制备方法。
背景技术：
瓦斯灰、布袋灰是高炉冶炼过程中收集的粉末产物，其化学成分主要有碳和铅、锌、铝、钾、钠等元素的氧化物，通过其化学检测数据的分析可判断冶炼中喷吹煤的使用效果，炉内钾、钠氧化物的沉积等等冶炼的情况，以及其回收利用的价值。其化学检测方法目前没有现行的国家、行业或地方标准、也未见过相关的报道。瓦斯灰、布袋灰现有的检测技术是瓦斯灰、布袋灰样品在815°C灼烧I个小时后(参照《煤的工业分析法》GB/T212-2008标准中灰分检测)，得到的灰份样品再通过化学湿法(含量大3%)或ICP法(含量小于3%)进 行化学成分检测。由于样品中钾、钠、锌等元素的熔点、沸点都较低，在800°C易挥发，因此样品在处理过程中这些低熔点、低沸点的元素在检测前就有部分损失，影响到检测数据的准确性。同时样品的化学检测方法(ICP法或湿法)是根据样品含量来确定的，因此样品在检测的过程及速度上受到很大程度的限制。现有技术中，X射线荧光光谱分析法具有快速、简捷、准确、分析范围广等优点，目前已广泛应用于冶金、地质、科研等部门，是一种高效的检测手段。X射线荧光光谱法的样品制备一般有粉末压片法、熔融法，其对分析样品基本要求是规则块状，分析面均匀、光滑、样品牢固(分析面在抽真空状态下无粉尘脱落)。X射线突光光谱法对瓦斯灰、布袋灰的检测方法，由于样品中C含量较高(含C高的样品在压制过程中不易成型同时X射线荧光光谱法对C的检测有一定的局限性)及主元素高温易挥发的局限性，因此一直未见该方法的应用及报道，在国内外相关资料中也未找到解决的办法。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种X荧光光谱分析瓦斯灰、布袋灰的样品制备方法，该方法对于高炉冶炼产生的瓦斯灰、布袋灰均可适用，在制备过程中能确保瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且样品制备过程简单、操作技术性不强，容易掌握，人为因素引起的误差小，投入少成本低，是一种易于推广的低碳、环保的样品制备方法。本发明是按以下技术方案实现的
一种X荧光光谱分析瓦斯灰、布袋灰的样品制备方法，其制备步骤是
第一步是研磨处理取一定量的瓦斯灰和布袋灰样品放置于振动磨的磨盘内进行研磨处理，经研磨后的样品粒度达到160目以上；
第二步是灰化处理经第一步处理后，将一定量的瓦斯灰和布袋灰样品平铺于瓷质灰皿中，将瓦斯灰置于温度为580°C 600°C的马弗炉内的恒温区进行加热，将布袋灰置于温度为490°C 510°C的马弗炉内的恒温区进行加热，加热5. 5 6. 5小时后，将灰皿及样品取出，于空气中自然冷却至室温；
第三步是研磨混匀将灰化后的样品取出放置于玛瑙研钵内，经研磨使结团的样品充分粉碎，并混合均匀；
第四步是成型经上述三步处理后的样品中加入黏结剂，然后在压样机上放上样品成型模具，启动压样机，在压力为30吨的条件下压制30秒，使样品压制成型，制备出满足检测要求的样品。在第四步中所用的黏结剂选用纯白色的工业用硼酸，水份< 0. 2%。
本发明的有益效果是在制备过程中能确保高炉冶炼产生的瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且样品制备过程简单、操作技术性不强，容易掌握，人为因素引起的误差小，投入少成本低，是一种易于推广的低碳、环保的样品制备方法，本发明对于高炉冶炼产生的瓦斯灰、布袋灰均可适用，同时经本发明制备的样品也可用于辉光(GDS)光谱仪、衍射仪、能谱仪、电镜等各类型大型检测设备的化学成份、物理性质的仪器分析，大大扩展了 X射线荧光光谱分析法检测瓦斯灰、布袋灰应用领域的空间，同时也发挥发X射线荧光光谱法检测瓦斯灰、布袋灰的优势。
图I是本发明流程方框图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明做详细的说明
如图I所示，一种X荧光光谱分析瓦斯灰、布袋灰的样品制备方法，其具体步骤是
(I)研磨处理选瓦斯灰、布袋灰样品进行研磨处理，分别称取IOg的瓦斯灰、5g布袋灰样品放置于振动磨的磨盘内，在高档位启动，研磨时间为110-160 S，研磨后的样品粒度达到160目以上，小心取出研磨后的样品，用于以下步骤的样品灰化处理。(2)灰化处理将研磨后的瓦斯灰、布袋灰样品进行灰化处理，①瓦斯灰准确称取瓦斯灰样品5. OOOOg平铺于灰皿中，置于温度为590°C的马弗炉内的恒温区进行加热，加热6小时后，将灰皿及样品取出，于空气中自然冷却至室温，此时样品已充分灰化，同时可通过准确称取灰化后样品的质量，直接计算出该方法的固定碳(固定C =
准确称取瓦斯灰样品3. OOOOg平铺于灰
50000
皿中，置于温度为500°C马弗炉内的恒温区进行加热，加热6小时后，将灰皿及样品取出，于空气中自然冷却至室温，此时样品已充分灰化，同时可通过准确称取灰化后样品的质量，直
+* , r,m /m ^ ^ 3—0000—样品灼焼后的质量、
接计算出该万法的固足碳(固足C =-——-Xl00%)。
3.0000(3)研磨混匀将灰化后的瓦斯灰、布袋灰再进一步研磨混合均匀，由于样品中锌、铅等元素含量相对较高，在灰化过程中容易结团(但结团的样品硬度不大，用手工轻轻研磨即成微粒粉末状)，为保证检测样品的均匀性和粒度，需对灰化后的样品进行进一步的研磨，主要目的是样品充分混合均匀，其操作过程是取出灰化后样品放于玛瑙研钵中手工进行研磨，使样品充分混匀(混匀的判断样品中无团状物、样品颜色均匀；通过手工研磨混匀后的样品粒度达200目以上)，研磨后的样品用于下一个样品成型步骤。(4)成型在样品成型模具中均匀铺上一层经第三步处理后瓦斯灰、布袋灰的样品于底层，加入黏结剂包边，所用的 黏结剂选用纯白色的工业用硼酸，它的水份<0. 2%;启动压样机，在压力为30吨的条件下压制30秒，使样品压制成型，制备出满足检测要求的样品。在制备过程中能确保高炉冶炼产生的瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且样品制备过程简单、操作技术性不强，容易掌握，人为因素引起的误差小，投入少成本低，是一种易于推广的低碳、环保的样品制备方法，本发明对于高炉冶炼产生的瓦斯灰、布袋灰均可适用，同时经本发明制备的样品也可用于辉光(GDS)光谱仪、衍射仪、能谱仪、电镜等各类型大型检测设备的化学成份、物理性质的仪器分析，大大扩展了 X射线荧光光谱分析法检测瓦斯灰、布袋灰应用领域的空间，同时也发挥发X射线荧光光谱法检测瓦斯灰、布袋灰的优势。
权利要求
1.一种X荧光光谱分析瓦斯灰、布袋灰的样品制备方法，其特征在于制备步骤是 第一步是研磨处理取一定量的瓦斯灰和布袋灰样品放置于振动磨的磨盘内进行研磨处理，经研磨后的样品粒度达到160目以上； 第二步是灰化处理经第一步处理后，将一定量的瓦斯灰和布袋灰样品平铺于瓷质灰皿中，将瓦斯灰置于温度为580°C 600°C的马弗炉内的恒温区进行加热，将布袋灰置于温度为490°C 510°C的马弗炉内的恒温区进行加热，加热5. 5 6. 5小时后，将灰皿及样品取出，于空气中自然冷却至室温； 第三步是研磨混匀将灰化后的样品取出放置于玛瑙研钵内，经研磨使结团的样品充分粉碎，并混合均匀； 第四步是成型经上述三步处理后的样品中加入黏结剂，然后在压样机上放上样品成型模具，启动压样机，在压力为30吨的条件下压制30秒，使样品压制成型，制备出满足检测要求的样品。
2.如权利要求I所述的X荧光光谱分析瓦斯灰、布袋灰的样品制备方法，其特征在于第四步中所用的黏结剂选用纯白色的工业用硼酸，水份< O. 2%。
全文摘要
本发明涉及一种Ｘ荧光光谱分析瓦斯灰、布袋灰的样品制备方法，它的制备步骤是先经过研磨处理，然后经过灰化处理，再经过研磨混匀处理，最后是成型处理，使样品压制成型，制备出满足检测要求的样品。在制备过程中能确保高炉冶炼产生的瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且样品制备过程简单、操作技术性不强，容易掌握，人为因素引起的误差小，投入少成本低，是一种易于推广的低碳、环保的样品制备方法，适应于高炉冶炼产生的瓦斯灰、布袋灰，大大扩展了X射线荧光光谱分析法检测瓦斯灰、布袋灰应用领域的空间，同时也发挥发X射线荧光光谱法检测瓦斯灰、布袋灰的优势。
文档编号G01N1/28GK102680298SQ20121016400
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月24日 优先权日2012年5月24日
发明者张巧漫, 梁小红, 武映梅, 石仕平, 黄晟 申请人:广东韶钢松山股份有限公司