专利名称：可视化的、便携快捷的汞离子检测试纸制备方法与应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及了一种汞离子检测试纸及其制备方法与应用，特别是一种基于罗丹明衍生物的高选择性和能够可视化、便携、检测方便快捷的汞离子检测试纸及制备方法与应用。
背景技术：
汞是一种危害极大的环境污染物，汞污染传播的主要来源是各种自然活动和人为的活动，包括海洋和火山的排放，固体废物的焚烧，化石燃料的燃烧等。据统计，每年从自然和人类活动产生的全球总汞排放可以达到将近7500吨。人类主要是通过自然界的水接触到汞污染，即使非常低浓度的汞，也可能给人的身体带来严重的危害。元素态或离子态的汞都可以通过环境中的细菌转换成甲基汞进入食物链，最后进入到动物和人体，会导致严重 的中枢神经系统和内分泌系统的损害。汞污染所产生的严重影响，促进了汞离子检测技术的不断研究与发展。荧光检测技术由于其操作手段简单，已经成为目前检测汞离子的主要手段。郑洪等人(中国专利申请号200510096897. 3)设计合成了一系列基于罗丹明衍生物的乙醇-水溶液的汞离子检测体系。袁跃华等人(中国专利申请号201010601070.4)制备了一种基于罗丹明B的乙醇-水溶液的汞离子检测体系。该体系对汞和铜离子都有良好的检测效果。但由于溶液态的检测体系不宜于携带，容易给周围环境带来一定的影响。并且有机溶剂挥发快，不宜长期保存，在每次检测的时候必须现配置检测体系，因此使用起来不方便。马会民等人(中国专利申请号200910076654. I)、吴大雨等人(中国专利申请号200710026150. X)和罗静等人(中国专利申请号:201110027054. 3)都曾经报道过在溶液体系的基础上通过物理吸附罗丹明衍生物来制备检测试纸，但物理吸附牢固性差，检测探针容易被水或有机溶剂(如乙醇等)冲掉或溶解而失效，给检测的准确性带来一定的影响。因此，制备方便快捷、检测手段简单的可视化检测汞离子体系仍然面临很大的挑战。将罗丹明B或罗丹明6G衍生物通过化学方法接枝到滤纸上，在汞离子的存在下，用356nm的紫外光照射，可以通过颜色的变化进行可视化检测，检测体系易于携带，不会对周围环境带来污染，检测手段简单快捷，能够在现场实施检测。将罗丹明类衍生物通过化学方法接枝到滤纸制备成汞离子检测试纸还未见文献和专利等方面的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述不足，旨在提供一种高选择性、能够可视化、便携、检测方便快捷的汞离子检测试纸的制备方法，更进一步提供一种利用该种试纸检测汞离子的方法，直接用于水样的检测。本发明的制备方法简言之就是将罗丹明B或罗丹明6G衍生物通过一系列的化学反应接枝到滤纸上，得到了一种汞离子检测试纸，该试纸是经过化学键合接枝到滤纸上，相比于物理吸附罗丹明衍生物体系，该试纸与检测探针所形成的共价结构牢固，在检测时检测探针不会被水或其它有机溶剂(如乙醇等)溶解而影响定量检测的准确性。该试纸是一种高选择性、能够可视化、便携、检测方便快捷、能够现场实施检测的汞离子检测试纸。本发明所述的检测试纸的结构如式I所示。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。本发明中所述的检测试纸结构式如式2所示，
权利要求
1.ー种可视化检测汞离子的检测试纸，其特征在于所述检测试纸是将罗丹明B或罗丹明6G衍生物化学接枝到滤纸上。
2.根据权利要求I所述的检测试纸，其特征在于所述检测试纸可以实现在含汞离子的全水溶液中检测。
3.根据权利要求I所述的检测试纸，其特征在在于其结构为，
4.根据权利要求I所述的检测试纸，其特征在于所述检测试纸是按照如下方法制备得到的 ①罗丹明酰肼的合成在容器中按摩尔比加入罗丹明B或罗丹明6G，用有机溶剂溶解，再加入水合肼，加热回流至罗丹明顔色消失，过滤，水洗，干燥，所得固体即为罗丹明酰肼。其中所说的有机溶剂选自甲醇、こ醇、N，N’ - ニ甲基甲酰胺中的ー种。
②滤纸表面羟基醚化，在滤纸表面引入含Br端基。
③对步骤②所得到的产物利用HECK反应或巯-烯基点击反应中的ー种在滤纸表面引入异硫氰酸根端基。
④在容器中按摩尔比加入步骤③中所得到的改性滤纸，用有机溶剂浸泡，再加入一定量的步骤①所得到的罗丹明酰肼，加热回流10-15小时后，取出滤纸，用水冲洗，干燥。其中所说的有机溶剂选自甲醇、こ醇、N，N’ - ニ甲基甲酰胺中的ー种。
5.根据权利要求I所述的检测试纸，其特征在于可以以附图
2为标准颜色对比确定水溶液中汞离子的浓度或浓度范围。
全文摘要
本发明公开了一种可视化的、便携快捷的汞离子检测试纸及其制备方法与应用。本试纸的制备方法是首先制备出罗丹明酰肼，再将滤纸上的羟基经过醚化和Heck反应引入需要的异硫氰酸根端基，将制备的罗丹明酰肼化学接枝到滤纸上，得到汞离子检测试纸。本发明所制备的检测试纸将罗丹明衍生物荧光探针与滤纸通过化学键合，结构牢固，反应速度快，检测极限为10μm，选择性好，不受其它多种共存离子的影响，检测环境为不含有机溶液的含汞离子全水溶液体系，可以减少其它有机溶剂对环境的污染。在紫外灯的照射下可以实现可视化检测，检测手段方便，能够现场实施检测，在检测汞离子水体污染领域中有着很大的应用前景。
文档编号G01N33/18GK102706873SQ20121021416
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日
发明者吴文辉, 杨博, 洪东峰, 牛庆媛, 穆瑞花 申请人:北京理工大学