专利名称：基于铜离子显色的劣质食用油快速检测方法
技术领域：
本发明涉及一种劣质食用油检测方法，具体是指采用铜离子对劣质油中的游离脂肪酸根等杂质进行显色反应来快速定性与定量检测被测定样品是否为劣质油。本方法属于食品分析领域。
背景技术：
劣质食用油是对餐饮业中各类不合格油脂的统称，其主要包含过期变质后仍继续非法销售的食用油、没有食品质量安全市场准入标志的不合格散装油、以及各种途径制得的废弃油脂(如各种地沟油)等。近年来，不法分子将这些来源渠道不明且无认证的劣质油掺兑合格食用油进行销售以谋取暴利，导致了严重的食品安全隐患。某些劣质油与合格食用油勾兑后，很难通过 感官及常规理化指标进行判断其品质优劣。但劣质油中可能含有高聚物、过氧化物以及有害化学污染物等，食用后会引起头痛、呕吐、腹泻、腹痛等不良反应，甚至可能诱发消化道癌症，对人体具有很大危害。为从源头上杜绝劣质油流入成品油市场，国家食品药品监督管理局办公室曾发布《关于严防“地沟油”流入餐饮服务环节的紧急通知》(食药监办食〔2010〕25号)，通过严查进货记录以及落实索证索票等行政手段对劣质油进行管制。但建立简便可靠的劣质食用油检测方法特别是现场快速检测方法仍是很有必要和迫切的。在相关文献中，劣质油的检测方法包含气相色谱法、电导率测定法、胆固醇含量测定法、高聚物含量测定法、GC-MS脂肪酸组成测定法、外源性污染物残留测定法等。但这些传统仪器分析方法大多的对掺兑型劣质油的检测灵敏度不足，样品前处理复杂不利于快速检测，需要借助大型仪器而无法满足现场检测的需要。本研究根据劣质油通常含有游离脂肪酸根等杂质的特点，合成了一种铜离子探针溶液(PH 9)，它通过特异性配位作用与游离脂肪酸根等形成蓝色的稳定铜配合物，同时产生相转移。其中，长链亲油性铜配合物从水相转至上层油相，短链亲水性铜配合物从油相转至下层水相，并对应产生颜色变化。通过观察两相颜色深浅的变化即可对油中的游离脂肪酸根等杂质进行快速定性与定量检测，进而判断被测定样品是否为劣质油。本发明为一种对劣质油显色检测的新方法，相比传统仪器检测方法，其具有快捷简便、样品用量少、特异性高、成本低、直观、准确和灵敏等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于铜离子显色的劣质食用油快速检测方法。利用该方法，可以快速定性与定量检测劣质油中游离脂肪酸根等杂质的含量，进而判断被测定样品是否为劣质油。为食用油品质的现场快速检测提供了一种可靠的新方法。为实现上述目的，本方法是将氯化铜(铜离子)与氢氧化钠混合，得到新鲜制备的探针溶液，并与待测样品油混合进行检测，其特征在于
I、这种方法是将能识别游离脂肪酸根等杂质的氯化铜(提供铜离子)等制成探针溶液，其在弱碱性(pH 9左右)条件下与待测样品油进行手动混匀后，观察水相和油相溶液颜色的深浅变化来快速定性与定量检测待测样品油中游离脂肪酸根等杂质的含量(与标样比较)，进而判断被测定样品是否为劣质油。2、铜离子探针溶液(pH 9)与劣质油中的游离脂肪酸根等杂质是通过特异性配位键作用形成稳定铜配合物，能明显产生颜色变化。3、形成稳定铜配合物产生颜色变化的过程中同时产生相转移，长链亲油性铜配合物从水相转至上层油相，短链亲水性铜配合物从油相转至下层水相，并对应产生颜色变化，通过观察两相颜色深浅的变化即可对油中的游离脂肪酸根等杂质进行定性与定量检测(与标样比较)。4、铜离子探针与游离脂肪酸根等杂质的形成的配合物的高显色性明显提高了检测灵敏度。 本发明的有益效果是I)铜离子显色的劣质食用油快速检测方法，操作快捷简便，特异性高，样品用量少，约2分钟即可实现一个样品的检测，使该方法有利于现场快速检测。2)采用氯化铜等低成本化学试剂合成探针，使该方法有利于实际推广应用。3)该方法灵敏、直观、准确，测定结果变色明显，采用裸视比对即可进行判定。如使用分光光度计代替肉眼比色，则能更准确计算出劣质油的相对勾兑比例。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明。图I是制备铜离子探针的工艺流程I :试管中徒手摇动混匀；S1 :氯化铜(铜离子)溶液；S2 :氢氧化钠溶液；S3 :新鲜制备的铜离子探针溶液。图2是采用基于铜离子显色的劣质食用油快速检测方法流程。2 :透明玻璃试管或透明离心管进行徒手摇动10余下将两者混匀后进行静置观察；S3 :新鲜制备的铜离子探针溶液；S4 :待测样品油；S5 :反应产物；A :油相；B :水相图3是以山东格林精炼地沟油作为劣质油与北京绿宝牌大豆油掺比，从左至右为0%地沟油至100%地沟油。每个试管的上层为油层，下层为铜离子探针水溶液。图4.不同质量实际油品用铜离子检测效果。I为合格油对照,4和5为很差劣质油，3、8等样品均为不同程度的较差油。
具体实施例方式实施例I :如附图I将氯化铜(铜离子)制备为探针溶液如下方法将0.17g氯化铜(CuCl2 2H20)S1与0. 08g氢氧化钠S2加入IOOmL水中，溶液为碱性。然后于试管I中徒手摇动混匀，得到新鲜制备的铜离子探针溶液S3。本工艺所采用的pH调节剂为氢氧化钠，使复合探针溶液最终pH在9左右。实施例2 如附图2所示，采用透明玻璃试管或透明离心管作为检测用反应器。将0. 4ml新鲜制备的铜离子探针溶液S3与0. 4ml待测样品油S4加入透明玻璃试管或透明离心管2，并徒手摇动10余下将两者混匀，之后，将该反应产物S5静置观察油相A及水相B的颜色变化。实施例3 采用实施例1、2的方法制备铜离子复合探针溶液，将山东格林精炼地沟油作为劣质油与北京绿宝牌大豆油掺比实验，所得结果如图3所示。随着待测样品油中游离脂肪酸根等杂质的增加，长链亲油性铜配合物从水相转至上层油相，短链亲水性铜配合物从油相转至下层水相，并对应产生颜色变化。通过观察上下两层颜色深浅的变化即可对油中的游离脂肪酸根等杂质进行定性与定量检测(与标样比较)，进而判断被测定样品是否为劣质油。实施例4
采用实施例1、2的方法制备铜离子复合探针溶液，将不同质量实际油品用铜离子探针检测效果1为合格油对照，4和5明显为很差劣质油，与图3比较，约80-90%杂质(上、下层两相颜色明显不同于对照样)；3，8等样品均为不同程度的较差油，约5-10%杂质油。上面结合附图对本发明优选的具体实施方式
和实施例作了详细的说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下做好出各种变化。
权利要求
1.一种基于铜离子显色的劣质食用油快速检测方法，其特征在于将能识别游离脂肪酸根等杂质的氯化铜(提供铜离子)等制成探针溶液，其在弱碱性(pH 9左右)条件下与待测样品油进行手动混匀后，观察水相和油相溶液颜色的深浅变化来快速定性与定量检测待测样品油中游离脂肪酸根等杂质的含量(与标样比较)，进而判断被测定样品是否为劣质油。
2.如权利要求I所述的一种基于铜离子显色的劣质食用油快速检测方法，其特征在于铜离子探针溶液(PH 9)与劣质油中的游离脂肪酸根等杂质是通过特异性配位键作用形成稳定铜配合物，能明显产生颜色变化。
3.如权利要求I所述的一种基于铜离子显色的劣质食用油快速检测方法，其特征在于形成稳定铜配合物产生颜色变化的过程中同时产生相转移，长链亲油性铜配合物从水相转至上层油相，短链亲水性铜配合物从油相转至下层水相，并对应产生颜色变化，通过观察两相颜色深浅的变化，并与标样比较，即可对油中的游离脂肪酸根等杂质进行定性与定量检测。
4.如权利要求I所述的一种基于铜离子显色的劣质食用油快速检测方法，其特征在于铜离子探针与游离脂肪酸根等杂质的形成的配合物的高显色性明显提高了检测灵敏度，这些能够使产物产生颜色变化的离子包括但不限于铜离子。
5.如权利要求I所述的一种基于铜离子显色的劣质食用油快速检测方法，其特征在于弱碱性是铜离子探针与劣质油中游离脂肪酸根等杂质进行完全相互作用的必要条件，是该方法高灵敏度的保障，弱碱性包括但不限于PH 9。
全文摘要
本发明为一种基于铜离子显色的劣质食用油快速检测方法。根据劣质油通常含有游离脂肪酸根等杂质，该发明合成了铜离子探针溶液(pH 9)。它与劣质油中的游离脂肪酸根等杂质能通过特异性配位作用形成蓝色的稳定铜配合物，同时产生相转移。其中，长链亲油性铜配合物从水相转至上层油相，短链亲水性铜配合物从油相转至下层水相，并对应产生颜色变化。通过观察两相颜色深浅的变化即可对油中的游离脂肪酸根等杂质进行定性与定量检测，进而判断被测定样品是否为劣质油。相比于其它方法，本发明基于铜离子建立了劣质油的快速显色检测方法，具有样品用量少、特异性高、快捷简便、成本低、直观、准确和灵敏等特点。
文档编号G01N21/78GK102721687SQ201210227928
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月4日 优先权日2012年7月4日
发明者何芃, 何裕建, 周影, 蔡波太, 袁龙飞 申请人:中国科学院研究生院