专利名称：一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物的方法
技术领域：
本发明属于金属材料领域，涉及一种实验研究方法，具体就是一种大样电解分离钢中非金属氧化物夹杂的方法。
背景技术：
钢中的肖_金属氧化物夹杂对产品质量的影响，越来越弓I起人们的重视，氧化物夹杂对钢质量的危害程度，不仅和其数量有关，而且还和它们的形态、尺寸大小分布有关。人们通常把直径大于50 μ m的夹杂物叫大型夹杂。大型夹杂物数量少，据文献介绍[1]，大型夹杂只占夹杂总量的1%左右，但对钢的危害却十分严重。用一般的显微镜法或小样电解法(钢样重100-200g)，很难捕集到足够数量的大型夹杂物，为了研究钢中的大型夹杂物，近些年来，我们开发了大样电解(样重2-5公斤)的分析方法，并与X光透射、硫印等配合，建立了相互对照，相互补充，一套较完整的分析检验方法。·这种方法，首先是德国人开发的[2]，以及日本各个主要的钢铁公司都建立了这种方法。参考有关文献[3]，从1981年开始在实验室建立了大样电解设备，摸索了实验条件，并先后分析了十几批连铸坯及模铸钢的试样。应用所得结果，提供了改进工艺的依据[4]。
发明内容
本发明目的在于采用一种大样电解方法来代替一般的显微镜法或小样电解法，这种方法的好处是对于定量检验钢中的夹杂物含量、测定钢中夹杂物含量的平均值。大样电解法比其它电解法具有试样大、夹杂物代表性强、夹杂物形态能完整析出、能够识别夹杂物来源等优点，尤其对于指导实际生产、提高钢的内在质量，具有重要的现实意义。一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物的方法，包括以下步骤
一、电解准备
要求试样直径30 50mm,高为140 180mm,试样一端中心钻有深10mmM12的螺孔，以备装螺栓吊挂之用；试样重量2-51^，表面光洁度为^6，且无锈斑。挂样前应先用去油剂去油，阴极为铁丝网，电解液组成为6-15%FeCl2、2-4%FeS04、5-8%ZnCl2、0. 2-0. 5%柠檬酸，其余为蒸馏水。
二、电解
试样按串连方式接在线路上，每个试样约为2-5V电压降，电流密度保持在O. 06-0. 09/cm2范围；电解时间为7-10天；若阴极网上有结瘤现象发生，应用玻璃棒将其打掉。试样全部电解完后，就可以切断电源，用蒸馏水把试样冲洗干净；冲洗液连同阳极泥一同冲入烧杯，备淘洗用。三、淘洗
把阳极泥液100-200ml倒入淘洗槽中，先开N2进行搅拌，队气流量应控制在O. 5-0. 8L/min ;然后开水，经过滤进入淘洗槽内，淘洗时间约为20-30分钟。四、还原还原的目的是把在点击过程中生成的铁氧化物还原成磁性铁或铁的氧化物，以用磁铁将其和钢中的氧化物夹杂分离。还原系统如图I所示
通N2清洗气路系统中的氧气，并使管式炉加热O. 5-1. O小时，切断N2,改通氢气，通H2炉温保持350-500°C约2小时切断电源，让电炉在通H2情况下冷却至温度低于200°C将玻璃舟取出，然后进行磁选选出铁及磁性铁的氧化物。五、夹杂物分级和称重
若分离出来的氧化物夹杂数量足够时，可用标准小型分离筛，筛分为大于500 μ m、200-400 μ m、400-300 μ m,300-200 μ m、200_100 μ m、100-50 μ m、〈50 μ m 等 7 级，并算出各级的百分含量。然后可以分级称重，若夹杂数量不多，也可用少分几级或不分级。本发明优点是对于定量检验钢中的夹杂物含量、测定钢中夹杂物含量的平均值，大样电解法比其它电解法具有试样大、夹杂物代表性强、夹杂物形态能完整析出、能够识别夹杂物来源等优点，尤其对于指导实际生产、提高钢的内在质量，具有重要的现实意义。
图I为大样电解法工艺操作流程图。图2为大样电解设备装置示意图。图3为还原系统图。图中
I-分析天平，2-计算机系统，3-称量装置，4-氮气瓶及氧气瓶，5-还原炉，6-淘洗装置，7-水池，8-电解槽，9-冷却水箱及泵，10-可控制硅整流器，11-超声波清洗器。
具体实施例方式本发明包括以下步骤
一、电解准备
要求试样直径30 50mm,高为140 180mm,试样一端中心钻有深10mmM12的螺孔，以备装螺栓吊挂之用；试样重量2-51^，表面光洁度为^6，且无锈斑。挂样前应先用去油剂去油，阴极为铁丝网，电解液组成为6-15%FeCl2、2-4%FeS04、5-8%ZnCl2、0. 2-0. 5%柠檬酸，其余为蒸馏水。二、电解
试样按串连方式接在线路上，每个试样约为2-5V电压降，电流密度保持在O. 06-0. 09/cm2范围；电解时间为7-10天；若阴极网上有结瘤现象发生，应用玻璃棒将其打掉。试样全部电解完后，就可以切断电源，用蒸馏水把试样冲洗干净；冲洗液连同阳极泥一同冲入烧杯，备淘洗用。三、淘洗
把阳极泥液100-200ml倒入淘洗槽中，先开N2进行搅拌，队气流量应控制在O. 5-0. 8L/min ;然后开水，经过滤进入淘洗槽内，淘洗时间约为20-30分钟。四、还原
还原的目的是把在点击过程中生成的贴的氧化物还原成磁性铁或铁的氧化物，以用磁铁将其和钢中的氧化物夹杂分离。还原系统如图I所示
通N2清洗气路系统中的氧气，并使管式炉加热O. 5-1. O小时，切断N2,改通氢气，通H2炉温保持350-500°C约2小时切断电源，让电炉在通H2情况下冷却至温度低于200°C将玻璃舟取出，然后进行磁选选出铁及磁性铁的氧化物。五、夹杂物分级和称重
若分离出来的氧化物夹杂数量足够时，可用标准小型分离筛，筛分为大于500 μ m、200-400 μ m、400-300 μ m,300-200 μ m、200_100 μ m、100-50 μ m、〈50 μ m 等 7 级，并算出各级的百分含量。然后可以分级称重，若夹杂数量不多，也可用少分几级或不分级。 参考文献
[1]T.Emi. Scand:J of metallurgy 4(1975). Pl-8
[2]H. HOLF and H. lessing;stahl u. Eisen 76 (1956). P42
[3]Yoshio Yoshida and Yoshiko. Funahshi: Trane. ISIJ. VOL 16 (1973).P628-685.
[4]刘新华等上海国际连铸会议论文集.P19。
权利要求
1.一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物的方法，其特征在于具体测定步骤为 (1)、电解准备 要求试样直径30 50mm,高为140 180mm,试样一端中心钻有深IOmmM12的螺孔，以备装螺栓吊挂之用；试样重量2-5Kg，表面光洁度为▽ 6，且无锈斑；挂样前应先用去油剂去油，阴极为铁丝网，电解液组成为6-15%FeCl2、2-4%FeS04、5-8%ZnCl2、0. 2-0. 5%柠檬酸，其余为蒸馏水； (2)、电解 试样按串连方式接在线路上，每个试样约为2-5V电压降，电流密度保持在O. 06-0. 09/cm2范围；电解时间为7-10天；若阴极网上有结瘤现象发生，应用玻璃棒将其打掉；试样全部电解完后，就切断电源，用蒸馏水把试样冲洗干净；冲洗液连同阳极泥一同冲入烧杯，备淘洗用； (3)、淘洗 把阳极泥液100-200ml倒入淘洗槽中，先开N2进行搅拌，N2气流量控制在O. 5-0. 8L/min ;然后开水，经过滤进入淘洗槽内，淘洗时间为20-30分钟； (4)、还原 通N2清洗气路系统中的氧气，并使管式炉加热O. 5-1. O小时，切断N2,改通氢气，通H2炉温保持350-500°C约2小时切断电源，让电炉在通H2情况下冷却至温度低于200°C将玻璃舟取出，然后进行磁选选出铁及磁性铁的氧化物； (5 )、夹杂物分级和称重 用标准小型分离筛，筛分为大于500 μ m、200-400 μ m、400-300 μ m、300-200 μ m、200-100 μ m、100-50 μ m、〈50 μ m共7级，并算出各级的百分含量；然后分级称重。
2.如权利要求I所述一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物的方法，其特征在于去油剂为乙醇，丙醇或四氯化碳。
3.如权利要求I所述一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物的方法，其特征在于铁丝网的形状为圆形且表面平整。
全文摘要
本发明涉及一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物的方法，属于金属材料领域。本发明通过电解准备、电解、淘洗、还原、磁选分离、夹杂物分级和称重等步骤分离出来数量足够的氧化物夹杂。优点是对于定量检验钢中的夹杂物含量、测定钢中夹杂物含量的平均值,大样电解法比其它电解法具有试样大、夹杂物代表性强、夹杂物形态能完整析出、能够识别夹杂物来源等优点,尤其对于指导实际生产、提高钢的内在质量,具有重要的现实意义。
文档编号G01N1/28GK102778377SQ20121027646
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月3日 优先权日2012年8月3日
发明者孙彦辉, 蔡开科, 马文 申请人:北京科技大学