专利名称：一种微波消解预处理硅石的方法
技术领域：
本发明涉及硅石样品的预处理，具体是一种微波消解预处理硅石的方法。
背景技术：
硅石是一种新型的能源，化工行业中主要用于生产硅化合物和硅酸盐，因此，对硅石的预处理和检测成为确保硅石品质好坏的重要步骤。目前，国内主要是采用GB/T6901-2008《硅质耐火材料化学分析方法》中的高温碱熔法，部分企业采用酸溶法，前者处理方法时间长，维持1-2天，且对环境污染较大；后者时间快，但稳定性差
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微波消解预处理硅石的方法，该方法具有处理时间短、稳定性高的特点。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤
1)将硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸和氢氟酸，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在IMPa保持IOmin ；
2)待消解完成且溶液冷却后，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成娃石样品的预处理。步骤I)消解罐中的硅石样品为O. 1-0. 5g。步骤I)的浓硝酸的质量分数为63-67%，氢氟酸的质量分数为45_48%，以质量份计，硅石浓硝酸氢氟酸为I: 5-15 25-60。以质量份计，硅石浓硝酸氢氟酸的优选配比为1:7-12:28-50。步骤2)中电热板的温度控制在70_90°C。电热板的温度优选80°C。本发明提供的一种微波消解预处理硅石的方法，具有步骤简单，处理时间短，稳定性闻等优点。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步说明。预处理过程中所用的浓硝酸的质量分数为63-67%，氢氟酸的质量分数为45-48%。实施例I :
一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤
1)准确称取O.Ig硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸O. 5g和氢氟酸12g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在IMPa保持IOmin ；
2)待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在70°C，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。实施例2:
一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤
1)准确称取O.2g硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸3. 5g和氢氟酸14g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在IMPa保持IOmin ；
2)待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在80°C，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。实施例3:
一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤 1)准确称取O.3g硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸3g和氢氟酸15g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在IMPa保持IOmin ；
2)待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在80°C，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。实施例4:
一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤
1)准确称取O.4g硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸4. Sg和氢氟酸20g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在IMPa保持IOmin ；
2)待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在85°C，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。实施例5:
一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤
1)准确称取O.5g硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸7. 5g和氢氟酸30g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在IMPa保持IOmin ；
2)待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在90°C，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。预处理完成后，用ICP测定溶液中Fe、Mn、Mg等元素的含量，并做空白实验；与通过GB/T6901-2008《硅质耐火材料化学分析方法》所处理的样品测试结果进行对比，见下表，得出通过该发明提供的方法进行处理，试验结果准确度高，稳定性好。
权利要求
1.一种微波消解预处理硅石的方法，其特征在于包括以下步骤 1)将硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸和氢氟酸，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在IMPa保持IOmin ； 2)待消解完成且溶液冷却后，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成娃石样品的预处理。
2.根据权利要求I所述的一种微波消解预处理硅石的方法，其特征在于步骤I)消解罐中的娃石样品为O. 1-0. 5g。
3.根据权利要求I所述的一种微波消解预处理硅石的方法，其特征在于步骤I)的浓硝酸的质量分数为63-67%，氢氟酸的质量分数为45-48%，以质量份计，硅石浓硝酸氢氟酸为 1:5-15 :25-60。
4.根据权利要求3所述的一种微波消解预处理硅石的方法，其特征在于以质量份计，硅石浓硝酸氢氟酸的优选配比为1:7-12:28-50。
5.根据权利要求I所述的一种微波消解预处理硅石的方法，其特征在于步骤2)中电热板的温度控制在70-90°C。
6.根据权利要求4所述的一种微波消解预处理硅石的方法，其特征在于电热板的温度优选80°C。
全文摘要
一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤1)将硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸和氢氟酸，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在1MPa保持10min；2)待消解完成且溶液冷却后，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。本发明采用微波消解的方法对硅石进行预处理，大大缩短了国标法处理的时间，有效提高生产效益。
文档编号G01N1/44GK102830006SQ201210287869
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月14日 优先权日2011年12月18日
发明者李国璋, 徐冉, 李红, 盛美娥 申请人:湖北兴发化工集团股份有限公司