专利名称：一种五氧化二砷和三氧化二砷含量的测定方法
技术领域：
本发明属于无机化学分析技术领域，具体地讲，本发明涉及一种五氧化二砷和三氧化二砷含量的分别测定方法。
背景技术：
三氧化二砷，俗称砒霜，是最具商业价值的砷化合物及主要的砷化学开始物料，它也是最古老的毒物之一；五氧化二砷对热不稳定，熔点(300°C )即失去氧变成三氧化二砷，它是强氧化剂，毒性比三氧化二砷弱。这两种砷的氧化物在玻璃工业、皮革工业、农业、涂料和颜料工业等均有应用，但这两种砷的氧化物属于高毒化学品。2008年10月28日，这两种化合物被列入欧盟委员会推出的《化学品注册、评估、授权和限制制度》REACH法规第一批高度关注物质(SVHC)目录中。目前还没有很好的能够将样品中五氧化二砷和三氧化二砷分 别准确定量的方法。因此，建立一种高选择性、快速准确的检测方法，有利于监控五氧化二砷和三氧化二砷的使用，保证人体健康与安全。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的溶剂提取样品中的五氧化二砷，使样品中五氧化二砷和三氧化二砷能分别准确定量。本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决(I)样品经乙醇提取，提取液用酸消解，消解液经电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中五氧化二砷的含量；(2)样品被酸和双氧水消解后经电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定总砷的含量;(3)经过差值计算出样品中三氧化二砷的含量。所述用乙醇提取样品中的五氧化二砷，具体为称取O. 5-2g冷冻粉碎后的样品，力口入10-50mL无水乙醇室温震荡提取30-60min后浓缩，加入10_20mL酸，消解完全后，去离子水定容至25-100mL。所述总砷含量的测定具体为称取O. 5-2g冷冻粉碎后的样品，直接加入10_20mL酸,5-1OmL双氧水消解完全后,去离子水定容至25-100mL。所述酸选自盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸及其混合酸。所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过砷的特征谱线对砷进行定性定量分析。所述通过测定总砷，以及测定的五氧化二砷中的砷含量，两者的差值可换算成样
品中三氧化二砷的含量。本发明的技术效果在于应用五氧化二砷和三氧化二砷在乙醇中溶解性的差异将样品中的五氧化二砷提取分离出来，提取液经酸消解后，进行测试砷含量。再通过测试样品中的总砷，总砷与五氧化二砷中砷的差值确定为三氧化二砷中的砷含量，最后分别通过五氧化二砷和三氧化二砷中的砷含量换算样品中五氧化二砷和三氧化二砷的含量。为五氧化二砷和三氧化二砷的分别测定提供了一种高选择性、快速准确的检测方法。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。实施例I :本实施例对塑料样品中五氧化二砷和三氧化二砷进行测定。取适量样品置于冷冻粉碎机中粉碎,混勻。称取两份O. 5g样品,一份样品中加入IOmL无水乙醇室温震荡提取60min后,过滤,滤液在电热板上挥至近干时,加入8mL硝酸和2mL高氯酸在电热板上进行消解，待消解完全后，去离子水定容至50mL。另一份样品先加入IOmL硫酸在电热板上加热使其碳化,待白烟冒尽,冷却后缓慢加入5mL双氧水,待反应稳定后，在电热板上加热，待溶液澄清后，去离子水定容至50mL。·采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对两份溶液中的砷含量进行测定。乙醇提取液酸消解后测定的砷换算成样品中五氧化二砷的含量。酸直接消解后测定的总砷减去五氧化二砷中的砷含量后，差值可换算成样品中三氧化二砷的含量。表一五氧化二砷和三氧化二砷的匹配表
化合物分子式元素原子量元素比例I分子量
As 74. 92159 75.74% 三氧化二砷 As2O3---197.84 O 15.9994 24.26% As 74.92159 65.19% 五氧化二砷 As2O5 --- 229. 84 O 15. 9994 34.81%表二本例中五氧化二砷和三氧化二砷测定的相关数据
样品测定加标量加标后衅测定值 被测物加标回收率％
值 mg/kg μ gμ g/mL As2O5 未检出520. 6392. 9 As2O3 未检出55O. 7590. O
实施例2 参照实施例I进行，所不同的是样品为皮革，称取两份Ig样品，一份加入20mL乙醇进行提取，提取液加酸消解，另一份加入IOmL硝酸和2mL高氯酸进行消解，两份消解完全后的样品均定容至50mL。表三本例中五氧化二砷和三氧化二砷测定的相关数据
样品测定加标量加标后坤测定值 被测物加标回收率％ 值 mg/kg μ gμ g/mL As2O5 未检出 109I. 3192.2 As2O3 未检出 1031.4391.7
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明对电子产品中五氧化二砷和三氧化二砷的含量分别进行测定。上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
权利要求
1.一种五氧化二砷和三氧化二砷含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤 (一)五氧化二砷的测定用溶剂对样品中的五氧化二砷提取后，提取液进行酸消解，然后通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对五氧化二砷中的砷进行定性和定量分析； (二)总砷的测定用酸和双氧水将样品消解，然后通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定性和定量分析； (三)三氧化二砷的测定根据步骤(一)和(二)的测定值进行换算。
2.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于所选溶剂为乙醇。
3.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于总砷含量减去五氧化二砷中的砷含量，差值换算成三氧化二砷的含量。
4.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于所述测定样品为木材及木材制品，塑料及塑料制品，纺织品及皮革制品。
全文摘要
本发明涉及一种五氧化二砷和三氧化二砷含量的测定方法。待测样品经粉碎后，根据五氧化二砷和三氧化二砷在乙醇中溶解性的差异，对样品中五氧化二砷提取分离后，提取液进行酸消解，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对五氧化二砷中的砷进行测定。采用湿法消解对总砷含量进行测定，二者的差值即为三氧化二砷中砷的含量，依据分子量的关系换算即得样品中五氧化二砷和三氧化二砷含量。该方法快速有效，选择性更高。本发明为五氧化二砷和三氧化二砷含量的分别测定提供了一种可靠的、便于实施的方法。
文档编号G01N1/28GK102830112SQ20121030287
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者宋薇 申请人:广州市谱尼测试技术有限公司