专利名称：一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，该方法简单实用，结果准确可靠，能满足日常分析的需要。
背景技术：
高铝矾土，是一种重要的耐火材料，在冶金、电瓷等行业使用广泛，其组成较简单，主要含Al2O3 (按Al2O3含量高低，一般可分为3等5级一等特级，85%以上；一等一级，75-85% ;二等二级，65-75% ;三等三级，50-65% ;四级，50%以下)。杂质除硅外，其它杂质主要为铁、钛、锰等造岩金属氧化物，含量相对较少。铁、钛等元素属于有害杂质元素，影响到矾土的质量。对其中Fe、Al、Ti的测定，由于经典的化学法手续过繁琐。采用电感耦合等离子 体原子发射光谱仪测定矾土中Fe、Al、Ti含量，虽然分析结果准确、灵敏度高，但是仪器价格较高，不能满足日常分析的需要。目前许多金属离子的含量检测均可采用EDTA络合滴定法。EDTA是一种有机氨羧络合剂，能和许多金属离子形成络合常数各不相同的稳定络合物，可准确分析不同金属离子含量。目前已有文献报道了 EDTA单独滴定Fe、Al、Ti或滴定其中其中两种元素的方法，比如矾土中Al2O3含量的单独测定(以苦杏仁酸隐蔽钛络合滴定铝)等。已有文献报道了以PAN指示剂，CuSO4为回滴剂的EDTA烙量法测定铝矾土铝含量；但是以上这些方法都不能连续测定三种元素。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单有效的连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，该方法简单实用，结果准确可靠，能满足日常分析的需要。为了解决上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，包括以下步骤(a)计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K ；(b)熔融高铝矾土粉，配制分离SiO2等杂质的滤液；(c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁；(d)取滴定铁后的溶液，加入过量的EDTA标准溶液加入过量的EDTA，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝和钛； (e)加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的钛；(f)分别计算样品的铝、钛和铁含量。步骤(a)中，首先移取O. 01mol/L的EDTA标准溶液10. OOml于三角烧瓶中，力口5-20ml水、乙酸-乙酸铵缓冲液20ml、亚甲基红盐指示剂2ml，用O. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴至草绿色出现为终点，记下CuSO4体积\。按公式Vk=IO. 00/V,计算CuSO4对EDTA标准溶液体积比Vk。步骤(b)中，称取O. 5000g试样和2g混合熔剂于钼金坩埚中，搅匀后放高频熔样机上,经950°C熔融30分钟后，剥落样品熔珠放入250ml烧杯，加盐酸40ml，置磁力搅拌器上加热搅拌溶解提取，定容250ml，摇匀，以备分析取样。步骤(c)中，用移液管吸取分离杂质后的滤液50ml于250ml烧杯中，加1+1硝酸lml，加热至60-70°C取下，用1+1氨水中和至pH I. 5-2. O。加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，立即以EDTA标准溶液滴定至紫红色刚一消失(变成亮黄色)。记录消耗的EDTA标准溶液体积为\。步骤(d)中，取滴定铁后的溶液，加入过量的EDTA标准溶液，体积记为V (—般加30ml，根据溶液铝含量调整)，煮沸，加入O. 2%对硝基苯酚2滴，滴加1+1氨水，再以滴加1+1的盐酸调至换色消失，使pH=4. 2，煮沸3分钟，冷却至室温。加入pH=4. 5的缓冲溶液20ml，并滴加O. 2%的亚硝基红盐指示剂2ml。用O. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴加至溶液变成草 绿色，记下消耗体积为V2。步骤(e)中，取滴定铝钛总量后的溶液，加入5%苦杏仁酸15ml，加热煮沸3分钟，冷却至室温。用O. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴加,记下消耗体积为V3。步骤(f)中，计算样品的铝、钛和铁含量公式如下
权利要求
1.一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，包括以下步骤 (a)计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K； (b)熔融高铝矾土粉，配制分离SiO2等杂质的滤液； (c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁； (d)取滴定铁后的溶液,用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝和钛； (e)加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的钛； (f)分别计算样品的铝、钛和铁含量。
2.根据权利要求I所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，CuSO4对EDTA标准溶液体积比K计算方法为移取0. 01mol/L的EDTA标准溶液10. OOml于三角烧瓶中，加5_20ml水、乙酸-乙酸铵缓冲液20ml、亚甲基红盐指示剂2ml，用0. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴至草绿色出现为终点，记下CuSO4体积VK;按 K=IO. 00/VK 计算。
3.根据权利要求I所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(b)中，熔融高铝矾土粉矾土，配制分离SiO2等杂质的滤液是指称取0.5000g高铝矾土粉试样和2g混合熔剂于钼金坩埚中，搅匀后放高频熔样机上，经950°C熔融30分钟后，剥落样品熔珠放入250ml烧杯，加盐酸40ml，置磁力搅拌器上加热搅拌溶解提取，定容250ml，摇匀，以备分析取样。
4.根据权利要求I所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(c)中，用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁用移液管吸取分离杂质后的滤液50ml于250ml烧杯中，力口 1+1硝酸Iml,加热至60_70°C取下,用1+1氨水中和至pH1.5-2. 0 ;加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，立即以0. 01mol/L的EDTA标准溶液滴定至紫红色刚一消失，即变成亮黄色时，记录消耗的0. 01mol/L的EDTA标准溶液体积为VI。
5.根据权利要求I所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(d)中，加入过量的0. 01mol/L的EDTA标准溶液，用0. 03mol/L的CuSO4S准溶液返滴定滤液中的铝和钛取滴定铁后的溶液，加入过量的0. 01mol/L的EDTA标准溶液，体积记为V，煮沸，加入质量含量为0. 2%对硝基苯酚2滴，滴加1+1氨水，再以滴加1+1的盐酸调至换色消失，使pH=4. 2，煮沸3分钟，冷却至室温；再加入pH4. 5的乙酸-乙酸铵缓冲液20ml，并滴加质量含量为0. 2%的亚硝基红盐指示剂2ml得到混合溶液；用0. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴加至混合溶液变成草绿色，记下消耗体积为V2。
6.根据权利要求I所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(e)中，加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的钛取滴定铝钛总量后的溶液，加入质量含量为5%苦杏仁酸15ml，加热煮沸3分钟，冷却至室温；用0.03mol/L的CuSO4标准溶液滴加至变成草绿色，记下消耗体积为V3。
7.根据权利要求I所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(f)中，计算样品的铝、钛和铁含量公式如下
全文摘要
本发明公开了一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti的含量方法。该测试方法包括计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K；熔融矾土，配制分离SiO2等杂质的滤液；用EDTA标准溶液体滴定滤液中的铁；加入过量的EDTA，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝和钛；加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶返滴定滤液中的钛；分别计算样品的铝、钛和铁含量等步骤。本发明测试方法简单实用，结果准确可靠，能满足日常分析的需要。
文档编号G01N31/20GK102798696SQ20121032736
公开日2012年11月28日 申请日期2012年9月6日 优先权日2012年9月6日
发明者杨志峰, 朱文浩, 刘少华, 黄蕴君, 余翔, 张超 申请人:江苏南瓷绝缘子有限公司