一种将气体微流量校准下限延伸至10^-14Pam³/s的系统及方法

专利名称：一种将气体微流量校准下限延伸至10^-14Pam³/s的系统及方法
技术领域：
本发明属于测量技术领域，具体涉及一种极小气体流量校准系统及方法，用于真空漏孔、检漏仪及气体微流量计的校准和测量。
背景技术：
泄漏检测是航天工程、半导体工业、太阳能工业等应用领域中的关键技术，尤其在航天工程中对极小气体流量提出了急切需求。文献“恒压式气体微流量计的测控系统研制《宇航计测技术》第24卷、2004年第6期、第14 16页”，介绍提出了采用恒压法测量气体微流量的方法，其测量范围为3. 9X 10_4 3. 6X 10_8Pam3/s ;文献“便携式气体微流量计的设计，《真空》第47卷、2010年第2期、第60 63页”，介绍提出了采用定容法和流导法测量气体微流量的方法，其测量范围为5X10-2 5X IO-11PamVs ;文献"APRECISION GASFLOWMETER FOR VACUUM METROLOGY " VACUUM 44(2) (1993). 135-141.提出了固定流导法流量计可将气体流量下限延伸至5X10_12Pam3/s，该流量计下限不能继续延伸的原因主要有两个，一是固定流量法采用磁悬浮转子规测量小孔入口压力，由于质谱分析室及管道放气影响使可精确测量的小孔入口压力下限为10_3Pa ;二是即使获得了小于10_12Pam3/s气体流量，由于采用连续膨胀法在质谱分析室建立的是示漏气体动态稳定的分压力，该分压力超出了质谱计的检测下限。而目前商用检漏仪的最小可检测漏率达到10_16Pam3/S，为此对气体流量小于10_12Pam3/S的校准是目前尚未解决的难题。

发明内容
本发明的目的是针对小于10_12Pam3/S气体微流量的校准需求，提出了一种将气体微流量测量下限延伸至10_14Pam3/S的系统及方法。本发明的目的是通过下述技术方案实现的一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统，包括第一机械泵、第二机械泵、第一电磁阀、第二电磁阀、第一真空阀门、第二真空阀门、第三真空阀门、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门、第一分子泵、第二分子泵、质谱分析室、小孔、第一消气剂泵、第二消气剂泵、稳压室、第一真空规、第二真空规、第三真空规、储气瓶、微调阀、四极质谱计和真空漏空；在该系统中，第一机械泵与第一电磁阀连接，第一分子泵一端与第一电磁阀连接，另一端与第一真空阀门连接；质谱分析室上安装有第二真空规、四极质谱计，第二消气剂泵通过第六真空阀门与质谱分析室连接，质谱分析室的下端抽气口与第一真空阀门连接，质谱分析室的上端分别与小孔、第四真空阀门连接；第四真空阀门的另一端与真空漏孔连接；第二真空阀门的一端与小孔连接，另一端与微调阀、稳压室及第三真空规连接，储气瓶与微调阀连接；稳压室上有六个接口，分别与第一真空规、微调阀、第五真空阀门、第三真空规、第三真空阀门及第二真空阀门连接，第一消气剂泵与第五真空阀门连接；第二分子泵两端分别与第三真空阀门、第二电磁阀连接，第二电磁阀的另一端与第二接机械泵连接。优选地,校准范围为1(Γη I(T14Pam3/S。优选地，所述第一真空规采用磁悬浮转子规(SRG)，小孔直径小于2u，并且测量前SRG稳定3小时以上。优选地，所述第一消气泵、第二消气泵对惰性气体无抽速。优选地，所述真空漏孔和储气瓶的示漏气体是惰性气体。优选地，所述四极质谱计测量前工作3小时以上。本发明还提供一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统的方法，包括步骤SI、将被校准真空漏孔与第四真空阀门连接，并检查密封性，然后关闭第四真空阀门；S2、打开第一机械泵、第二机械泵抽气，然后打开第一电磁阀、第一真空阀门、第二真空阀门、第三真空阀门、第二电磁阀对质谱分析室及阀门管道抽气，打开第二真空规、第三真空规，当第二真空规、第三真空规测量值小于IOPa时，打开第一分子泵、第二分子泵抽真空，周围保持环境温度为23±3°C ；S3、当稳压室10中气体压力小于IPa时打开第一真空规，当质谱分析室中真空度小于lX10_3Pa时打开四极质谱计，在稳压室和质谱分析室中真空度小于lX10_4Pa时打开真第五真空阀门、第六真空阀门，在第三真空规的指示值小于5 X IO-6Pa,并在第一真空规工作3小时后,设定磁悬浮转子规的本底；S4、在四极质谱计工作3小时以上，且第二真空规的指示值小于I X 10_6Pa时，关闭第一真空阀门后通过四极质谱计测量示漏气体本底离子流I随着时间t的变化，经过一段
Al
时间At后，根据离子流随着时间增长的斜率
权利要求
1.一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统，其特征在于，该系统包括第一机械泵(I)、第二机械泵(14)、第一电磁阀(2)、第二电磁阀(13)、第一真空阀门(4)、第二真空阀门(7)、第三真空阀门(11)、第四真空阀门(17)、第五真空阀门(21)、第六真空阀门(24)、第一分子泵(3)、第二分子泵(12)、质谱分析室(5)、小孔(6)、第一消气剂泵(8)、 第二消气剂泵(23)、稳压室(10)、第一真空规(9)、第二真空规(15)、第三真空规(22)、储气瓶(19)、微调阀(20)、四极质谱计(16)和真空漏空(18)；在该系统中，第一机械泵(I)与第一电磁阀(2)连接,第一分子泵(3) —端与第一电磁阀(2)连接，另一端与第一真空阀门(4)连接；质谱分析室(5)上安装有第二真空规(15)、 四极质谱计(16)，第二消气剂泵(23)通过第六真空阀门(24)与质谱分析室(5)连接，质谱分析室(5)的下端抽气口与第一真空阀门(4)连接，质谱分析室(5)的上端分别与小孔(6)、第四真空阀门(17)连接；第四真空阀门(17)的另一端与真空漏孔(18)连接；第二真空阀门(7)的一端与小孔(6)连接，另一端与微调阀(20)、稳压室(10)及第三真空规(22) 连接，储气瓶(19)与微调阀(20)连接；稳压室(10)上有六个接口，分别与第一真空规(9)、 微调阀(20)、第五真空阀门(21)、第三真空规(22)、第三真空阀门(11)及第二真空阀门(7)连接，第一消气剂泵(8)与第五真空阀门(21)连接；第二分子泵(12)两端分别与第三真空阀门(11)、第二电磁阀(13)连接，第二电磁阀(13)的另一端与第二接机械泵(14)连接。
2.如权利要求I所述的一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统，其特征在于，校准范围为10_n 10_14Pam3/s，第一真空规(9)采用磁悬浮转子规(SRG)^ML (6) 的直径约2u，并且测量前SRG稳定3小时以上；所述第一消气剂泵(8)、第二消气剂泵(23) 对惰性气体无抽速；储气瓶(19)中的气源是惰性气体；四极质谱计(16)测量前工作3小时以上。
3.一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统的方法，其特征在于，包括步骤·51、将被校准真空漏孔(18)与第四真空阀门(17)连接，并检查密封性，然后关闭第四真空阀门(17)；·52、打开第一机械泵(I)、第二机械泵(14)抽气,然后打开第一电磁阀(2)、第一真空阀门(4)、第二真空阀门(7)、第三真空阀门(11)、第二电磁阀(13)对质谱分析室(5)及阀门管道抽气，打开第二真空规(15)、第三真空规(22)，当第二真空规(15)、第三真空规(22) 测量值小于IOPa时，打开第一分子泵(3)、第二分子泵(12)抽真空，周围保持环境温度为 23±3°C ；·53、当稳压室10中气体压力小于IPa时打开第一真空规(9)，当质谱分析室(5)中真空度小于lX10_3Pa时打开四极质谱计(16)，在稳压室(10)和质谱分析室(5)中真空度小于lX10_4Pa时打开真第五真空阀门(21)、第六真空阀门(24)，在第三真空规(22)的指示值小于5 X 10_6Pa，并在第一真空规(9)工作3小时后，设定磁悬浮转子规的本底；·54、在四极质谱计(16)工作3小时以上，且第二真空规(15)的指示值小于IX10_6Pa 时，关闭第一真空阀门(4)后通过四极质谱计测量示漏气体本底离子流I随着时间t的变化，经过一段时间At后，根据离子流随着时间增长的斜率AZq.55、打开第一真空阀门(4)对质谱分析室(5)进行抽气，当示漏气体离子流下降到最初的本底离子流时，缓缓打开第四真空阀门(17)将被校准真空漏孔示漏气体引入质谱分析室(5)中，当四极质谱计(16)检测离子流稳定后，关闭第一真空阀门(4)后并记录时间，经过一段时间At后，漏孔离子流的随着时间增长的斜率K=令'.56、打开第一真空阀门(4)对质谱分析室(5)进行抽气，关闭第二真空阀门(7)、第三真空阀门(11)、第四真空阀门(17)，通过微调阀门(20)向稳压室(10)中引入一定压力的气体，当示漏气体在质谱分析室(5)中的离子流降低到本底离子流且第一真空规(9)压力稳定后时，打开第二真空阀门(7)将气体通过小孔(6)引入质谱分析室(5)中，当示漏气体离子流稳定后，关闭第一真空阀门(4)同时记录时间，记录第一真空规(9)的指示值P，经过一AIh段时间Δ t后,根据尚子流的增长的斜率Rb '.57、关闭所有真空阀门，关闭四极质谱计、真空规、分子泵、机械泵所有工作仪器，则被校准漏孔漏率为其中C为流导。
4.如权利要求3所述的一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统的方法， 其特征在于，在所述步骤SI中的被校准漏孔(18)放置在恒温系统中，实验过程中其温度变化不超过O. 5度。
5.如权利要求3所述的一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统的方法， 其特征在于，在所述步骤S3中磁悬浮转子规测量ICT1 10_3Pa压力时，采样时间设定为10 秒，当测量10_4Pa压力时，采样时间设定为30秒。
6.如权利要求3所述的一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统的方法，其特征在于，在所述步骤S5中取A =$至少六次以上测量的平均值作为测量结果。
7.如权利要求3所述的一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统的方法， 其特征在于，在所述步骤S6中取Rb =#至少六次以上测量的平均值作为测量结果。
8.如权利要求3所述的一种将气体微流量校准下限延伸至10_14Pam3/s的系统的方法， 其特征在于，在所述步骤S7中C是已知的，其合成标准不确定度小于2%。
全文摘要
本发明涉及一种将气体微流量校准下限延伸至10-14Pam3/s的系统及方法，用于真空漏孔、检漏仪及气体微流量计的校准和测试。该系统包括机械泵、两个电磁阀六个真空阀门、两个分子泵、质谱分析室、小孔、两个消气剂泵、稳压室、三个真空规、储气瓶、微调阀、四极质谱计；采用消气剂泵对稳压室进行抽气，消除了稳压室器壁释放出的非惰性气体对压力测量的影响，采用磁悬浮转子规精确测量稳压室中气体压力P，稳压室中的气体通过已知流导小孔连续膨胀引入质谱分析室中，校准采用累积法实现，解决了10-11～10-14Pam3/s范围内极小气体微流量的测量与校准技术。
文档编号G01F25/00GK102928172SQ201210382529
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月11日 优先权日2012年10月11日
发明者卢耀文 申请人:卢耀文