醛酮类化合物的液相色谱分析方法
【专利摘要】本发明提供一种醛酮类化合物的液相色谱分析方法，所述液相色谱的条件为：色谱柱：C18，5um，150×4.6mm(I.D.)；柱温：45℃；流动相组成包括四氢呋喃、乙腈、水；检测波长：360nm；进样量：20ul。本发明通过对液相色谱分离条件的优化，可使15种醛酮类化合物得到有效分离，满足定性分析的要求，具有分离度好，精密度高，检出限低的显著优点。
【专利说明】醛酮类化合物的液相色谱分析方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高效液相色谱分析【技术领域】，具体涉及一种醛酮类化合物的液相色谱分析方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]醛酮类化合物作为一类空气污染物，对人体有很大的危害，已越来越引起人们的重视。目前，国内外制定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列人了重点控制的有毒有害污染物名单。近年来，随着人民生活水平的提高及化工等行业的发展，对空气中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。空气中醛酮类化合物的测定方法主要有光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等。光度法虽然简单，但测定的组分少、干扰严重、灵敏度低；而色谱法尤其是液相色谱法由于干扰少、灵敏度高、分离效果好，是分析空气中醛酮类化合物的较理想方法。但在实际采用液相色谱法分析甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、戊醛、邻-甲苯甲醛、间/对-甲苯甲醛、己醛、2，5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物时，如果其液相色谱的条件或流动相体系选择不当，不是无法有效分离丙烯醛-DNPH和丙酮-DNPH两个物质，就是无法有效分离保留时间最长的几种物质，存在着分离度差、精密度不高等不足。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种醛酮类化合物的液相色谱分析方法，该方法可使15种醛酮类化合物得到有效分离，分离度好，精密度高，检出限低。
[0005]本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是:醛酮类化合物的液相色谱分析方法，所述液相色谱的条件为:色谱柱:C18，5um，150X4.6mm(1.D.);柱温:45°C ;流动相组成包括四氢呋喃、乙腈、水；检测波长:360nm ;进样量:20ul。
[0006]作为优选，所述方法采取梯度洗脱，其梯度程序为:进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为55%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20%;10分钟时，流动相中水的比例为65 %，乙腈的比例为25 %，四氢呋喃的比例为10 %; 15分钟时，流动相中水的比例为60 %，乙腈的比例为40 %，四氢呋喃的比例为O % ;60分钟时，流动相中水的比例为50 %，乙腈的比例为50%，四氢呋喃的比例为0% ；70分钟时，流动相中水的比例为30%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20% ；75分钟时，流动相中水的比例为55%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20% ;80分钟时，流动相中水的比例为55%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20%。
[0007]同现有技术相比，本发明通过对液相色谱分离条件的优化，可使15种醛酮类化合物得到有效分离，满足定性分析的要求。在反相液相色谱中，通过改变有机相和水相的比例，可调节流动相的极性，从而有效地改善流动相对被吸附物质的洗脱能力和分离的选择性。考虑到乙腈-水体系和甲醇-水体系无法有效分离丙烯醛-DNPH和丙酮-DNPH两个物质，而四氢呋喃-乙腈-水体系又无法有效分离保留时间最长的几种物质。为了能够彻底分离全部15种醛酮化合物，因此本发明利用四元泵，采用了两种流动相体系，先通过四氢呋喃-乙腈-水体系分离前面出现的集中化合物，然后通过梯度变化将流动相逐步过渡到乙腈-水体系，从而分离后面出现的化合物。结果表明，较好地解决了 15种醛酮化合物的分离难题。同时考虑到进样量过大会造成色谱柱过载及污染，进样量过少会对方法的检测限、精密度等造成影响。故而本发明根据选用的色谱柱的粒度、柱径等条件，将进样量定为最常用的20uL，较好的兼顾了方法准确和设备寿命两方面。由于在室温下四氢呋喃-乙腈-水体系的粘度比较大，导致HPLC分析时压力较高，故而本发明将柱温设置为45°C，降低柱压。考虑到醛酮类化合物有5种物质最大吸收波长为365nm，另有6种物质最大吸收波长率大于370nm，其余的物质的最大吸收波长在360左右。，在此波长下，各组分的吸光度均已达到其最大吸收的85%以上，满足了分析灵敏度的要求。因此，本发明选择360nm作为检测波长。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例对本发明的作进一步阐述。
[0009]实施例1:一种醛酮类化合物的液相色谱分析方法，其高效液相色谱的条件为:色谱柱:C18,5um, 150X4.6mm(1.D.);柱温:45°C ;流动相组成包括四氢呋喃、乙腈、水；检测波长:360nm ;进样量:20ul ;所述方法采取梯度洗脱，其梯度程序为:进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为55%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20%;10分钟时，流动相中水的比例为65 %，乙腈的比例为25 %，四氢呋喃的比例为10 %; 15分钟时，流动相中水的比例为60%，乙腈的比例为40%，四氢呋喃的比例为0% ;60分钟时，流动相中水的比例为50 %，乙腈的比例为50 %，四氢呋喃的比例为O %;70分钟时，流动相中水的比例为30 %，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20% ;75分钟时，流动相中水的比例为55%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20%;80分钟时，流动相中水的比例为55%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20%。
[0010]分别将15种醛酮衍生物标准溶液配制成0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ug/HiL的溶液，进行分析，制得标准色谱图，再以峰面积(y)为纵坐标，醛酮含量(ug/mL)为横坐标(X)，绘制标准曲线，用最小二乘法计算其回归方程，结果表明15种醛酮化合物在
0.1-4.0ug/mL的浓度范围内成良好的线性关系，相关系数r > 0.9995。在空白采样柱中添加5.0ug的醛酮类衍生物标样，再进行前处理及检测，结果表明平均回收率在97%以上；配制低浓度(0.Ι/ml)的醛酮混标，平行测定5次，以定容体积2mL，采样5L计算，按照3倍信噪比计算最低检出限，结果检出限为2?16ug / m3。
[0011]需要指出的是，上述实施例虽对本发明作了比较详细的文字描述，但这些文字描述只是对本发明设计思路的简单描述，而不是对本发明思路的限制。任何不超过本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.醛酮类化合物的液相色谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱的条件为:色谱柱:C18,5um, 150X4.6mm(1.D.);柱温:45°C ;流动相组成包括四氢呋喃、乙腈、水；检测波长:360nm ;进样量:20ul。
2.根据权利要求1所述的醛酮类化合物的液相色谱分析方法，其特征在于采取梯度洗脱，其梯度程序为:进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为55 %，乙腈的比例为25 %，四氢呋喃的比例为20%;10分钟时，流动相中水的比例为65%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为10%;15分钟时，流动相中水的比例为60%，乙腈的比例为40%，四氢呋喃的比例为0% ;60分钟时，流动相中水的比例为50%，乙腈的比例为50%，四氢呋喃的比例为0% ；70分钟时，流动相中水的比例为30%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20% ；75分钟时，流动相中水的比例为55%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20% ；80分钟时，流动相中水的比例为55%，乙腈的比例为25%，四氢呋喃的比例为20%。
【文档编号】G01N30/06GK103728381SQ201210389284
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2012年10月15日 优先权日:2012年10月15日
【发明者】李彬, 宋保靓, 余淑媛, 任聪, 刘志红, 冯均利, 张珠福, 陈麒宇, 邹春海 申请人:深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心