专利名称：一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法
技术领域：
本发明属于再造烟叶技术领域，具体涉及一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法。
背景技术：
再造烟叶(Reconstituted Tobacco)是利用烟末、烟梗、碎烟片等烟草物质为原料制成片状或丝状的再生产品，用作卷烟填充料。在卷烟中加入造纸法再造烟叶，不仅可以充分利用烟叶资源，降低生产成本，还能有效降低卷烟焦油量，是提高卷烟安全性的有效途径。造纸法再造烟叶生产过程主要包括萃取、浓缩、制浆、抄造和涂布、干燥等主要工艺，生产中通常添加一定量的碳酸钙以提高灰分含量，以提高其物理性能，如吸液性能、外观性能等。因此准确快速测定再造烟叶中碳酸钙的含量，便于评价其产品外观、烟气情况等。目前，国内测定钙离子的方法主要有紫外可见光光度法、原子吸收光谱法、电位滴定法、电感藕合 等离子体质谱法、离子色谱法等，前述几种方法的样品前处理复杂，操作繁琐，测定时间较长，而应用离子色谱法测定钙离子，其分析速度快、操作过程简单、准确度和精密度高、重现性好，具有良好的应用前景。2011年，陆舍铭改进烟草行业标准《YC/T 314-2009卷烟纸中碳酸钙含量测定，电位滴定法》，利用离子色谱测定了卷烟纸中碳酸钙含量，具有检测限低、准确性高、重复性好等特点(云南化工，38 (5) :29-30)。目前未见报道再造烟叶中碳酸钙含量测定研究，迄今现有技术中，也没有利用离子色谱法分析再造烟叶中碳酸钙含量的报道。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法，该方法操作简便、灵敏度高、快速准确。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法，其特征在于含有以下步骤先用过量的乙酸溶液萃取再造烟叶，利用现代分析方法测定其总钙离子含量，然后在同样条件下，分析去离子水萃取的再造烟叶中游离钙离子含量，利用两者的差值计算再造烟叶中碳酸钙含量。所述现代分析方法为离子色谱法、电感藕合等离子体光谱法、电感藕合等离子体质谱法或原子吸收法中的一种或几种，优选为离子色谱法。所述离子色谱法的离子色谱需按常规配备泵模块、电导检测器/色谱模块、进样器模块、淋洗液发生器和色谱工作站。所述离子色谱法的分析条件为阳离子交换柱DIONEX Ion Pac CS12(4 mmi. dX 50 mm);阳离子保护柱Ion Pac CG12 (4mm i. dX 50 mm),淋洗液为甲基磺酸(MSA)等度淋洗，淋洗浓度为20 mmol/L，流速为I. OmL/min，抑制器DIONEX CSRS 300 4 mm，抑制电流为59 mA ;柱温30 V ;进样量为50 μ 。
本发明主要采用离子色谱法分别测定过量的乙酸溶液萃取的再造烟叶中总钙离子含量、去离子水萃取的再造烟叶中游离钙离子含量，利用两者的差值计算再造烟草中碳酸钙的含量，这样有效的排除了样品本身钙离子对测定结果的影响。本发明由于采取以上技术方案具有以下优点本发明首创性地将离子色谱法应用于再造烟叶中碳酸钙的测定，其检测限为O. 0136 mg/L，加标回收率为94. 08%-99. 30%，精密度为O. 27%。该方法操作简便、灵敏度高、快速准确、重复性好等特点，具有良好的应用前景。
图I为本发明钙离子标准工作液离子色谱图。
具体实施例方式下面实施例对本发明的进行详细的描述。(I)将再造烟叶样品磨成粉末状并过40目筛，准确称取O. Ig (精确至O. 0001 g)样品，置于250mL锥形瓶中，准确加入100mLl%乙酸水溶液或IOOmL的去离子水，于室温下摇床振荡30min (转速为120转)；(2)取上层清液，将萃取液(酸溶液萃取的需稀释10倍)经O. 22ΜΠ1滤膜过滤后移入2mL样品瓶，待用；(3)绘制标准曲线用移液管分别移取经标定的100 ug/mL的乙酸水溶液O. 5 mL、I. 5 mL、2. 5 mL、3. 5 mL、4. 5 mL、5 mL,定容至 50 mL,得到 6 个不同浓度(lppm、3 ppm>5 ppm、7 ppm、9 ppm、10 ppm)的标准工作液,对标准溶液进行分析检测,得到标准工作液的测定结果，横坐标为保留时间(min)，纵坐标为电导率&S)，绘制标准工作曲线；碳酸钙含量按公式(I)计算M=IOOX (Ml- M2) /40 公式(I)式中M (ω ,CaCO3)——薄片中碳酸钙含量，单位为毫克/每克(mg/g)； Ml ( (O1)——乙酸溶液萃取得到的钙离子含量，单位为毫克/每克(mg/g)；M2 ( ω2)——去离子水萃取得到的钙离子含量，单位为毫克/每克(mg/g)。(4)结果计算根据样品溶液钙离子的峰面积，从标准曲线上读取结果，计算得出薄片样品的碳酸钙含量，以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至O. 001 mg/g，两次平行测定结果绝对值之差不应超过1%。
实施例I、样品前处理将再造烟叶样品磨成粉末状并过40目筛，准确称取O. Ig (精确至O. 0001 g)样品，置于250mL锥形瓶中，准确加入IOOmL, 1%乙酸水溶液或IOOmL的去离子水,于室温下摇床振荡30min (转速为120转)。将萃取液(酸溶液萃取的需稀释10倍)经O. 22Mm滤膜过滤后移入2mL样品瓶，进行钙离子分析。2、色谱分析条件阳离子交换柱DIONEXIon Pac CS12(4 mm i. dX50 mm);阳离子保护柱Ion PacCG12 (4mm i. dX50 mm)。淋洗液为甲基磺酸(MSA)等度淋洗，淋洗浓度为20 mmol/L，流速为I. OmL/min。抑制器DIONEX CSRS 300 4 _，抑制电流为59 mA ;柱温30 V ;进样量为50 μ 。在上述色谱条件下，对钙离子的标样和样品进行分析检测，采用保留时间定性，夕卜
标法定量。3、工作曲线与检测限、定量限3. I工作曲线制作以国家标准样品钙Ca作为Ca2+的标准物，以1%(体积分数)的乙酸水溶液作为溶齐U，制备I丐离子标准储备液。将标准储备液稀释为6个不同浓度(I mg/L、3 mg/L、5 mg/L、7 mg/L,9 mg/L、10 mg/L)的标准工作液，对标准溶液进行分析检测，得到标准工作液的测定结果，横坐标为保留时间(min)，纵坐标为电导率&S)(见图I)。由测定结果和标准工作液的浓度可得到标准工作曲线方程及相关系数(见表I)。表I钙离子的线性范围、线性方程，相关系数、检测限和定量限
权利要求
1.一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法，其特征在于含有以下步骤先用过量的乙酸溶液萃取再造烟叶，利用现代分析方法测定其总钙离子含量，然后在同样条件下，分析去离子水萃取的再造烟叶中游离钙离子含量，利用两者的差值计算再造烟叶中碳酸钙含量。
2.根据权利要求I所述的一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法，其特征在于所述现代分析方法为离子色谱法、电感藕合等离子体光谱法、电感藕合等离子体质谱法或原子吸收法中的一种或几种，优选为离子色谱法。
3.根据权利要求I或2所述的一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法，其特征在于所述离子色谱法的离子色谱需配备泵模块、电导检测器/色谱模块、进样器模块、淋洗液发生器和色谱工作站。
4.根据权利要求I或2所述的一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法，其特征在于所述离子色谱法的分析条件为阳离子交换柱DIONEX Ion Pac CS12(4 mm i. dX50 mm)；阳离子保护柱Ion Pac CG12 (4mm i. dX50 mm),淋洗液为甲基磺酸(MSA)等度淋洗,淋洗浓度为20 mmol/L，流速为I. OmL/min，抑制器DIONEX CSRS 300 4 _，抑制电流为59 mA ;柱温30 V ;进样量为50 μ 。
5.根据权利要求3所述的一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法，其特征在于所述离子色谱法的分析条件为阳离子交换柱DIONEX Ion Pac CS12 (4 mm i. dX50 mm);阳离子保护柱Ion Pac CG12(4mm i.dX50 mm)，淋洗液为甲基磺酸(MSA)等度淋洗，淋洗浓度为·20 mmol/L，流速为 I. OmL/min，抑制器 DIONEX CSRS 300 4 mm,抑制电流为 59 mA ;柱温·30 V ;进样量为50 μ 。
全文摘要
本发明具体涉及一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法，属于再造烟叶技术领域。其特征在于，先用过量的乙酸溶液萃取再造烟叶，利用现代分析方法测定其总钙离子含量，然后在同样条件下，分析去离子水萃取的再造烟叶中游离钙离子含量，利用两者的差值计算再造烟叶中碳酸钙含量。本发明具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性和稳定性好的特点，特别适用于大批量再造烟叶样品中碳酸钙含量测定。
文档编号G01N30/06GK102901791SQ20121039270
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月16日 优先权日2012年10月16日
发明者汤建国, 伊奥尔, 黄燕南, 乔丹娜, 袁大林, 孟昭宇, 邹泉, 龚荣岗, 王毅, 牟定荣 申请人:红塔烟草(集团)有限责任公司