一种甲烷传感器的制备方法
【专利摘要】一种甲烷传感器的制备方法，第一步，制备介孔SBA-15载体，将P123加到HCl溶液中，搅拌至完全溶解后再加入TEOS，然后在反应釜中晶化，自然冷却干燥后烧结得到介孔SBA-15载体；第二步，制备Pd/SBA-15，将介孔SBA-15载体加入到稀硝酸溶液中，再滴入Pd（NO3）2，加入氨水调节pH值到6，此时加入与介孔SBA-15载体等质量的尿素，搅拌反应将沉淀物分离，用氢气还原得到Pd/SBA-15；第三步，将Pd/SBA-15作为敏感元件材料；SBA-15作为参考元件制备甲烷传感器，本发明制备的传感器具有的高比表面积增加了活性位点，提高了催化剂与甲烷气体之间的界面反应率，灵敏度有了大幅提升。
【专利说明】一种甲烷传感器的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及甲烷传感器【技术领域】，特别涉及一种甲烷传感器的制备方法。
【背景技术】
[0002]甲烷是工业中常用的气体之一，其属于典型的易燃易爆气体，因此对空气中甲烷含量的检测和监控非常重要，尤其是在井下环境中的检测。所以甲烷传感器的研究非常必要。
[0003]现有的甲烷检测所用传感器在高温下稳定性会大幅降低，而且灵敏度较低。
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种甲烷传感器的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0006]一种甲烷传感器的制备方法，包括如下步骤:
[0007]第一步，制备介孔SBA-15载体
[0008]将l-4gP123加入到50ml的HCl溶液中，搅拌至完全溶解后再加入3_5gTE0S继续搅拌30h，然后在反应釜中100°C下晶化30h，自然冷却，干燥后在580°C下烧结6h，得到纯净的介孔SBA-15载体；
[0009]第二步，制备Pd/SBA-15
[0010]在80°C水浴条件下，将l_4g介孔SBA-15载体加入到浓度为2mol/L的稀硝酸溶液中，再滴入0.1-0.4g的Pd (NO3)2,同时加入氨水调节PH值到6，此时加入与介孔SBA-15载体等质量的尿素，搅拌反应6h，将沉淀物分离，在300°C下用氢气还原4h，得到Pd/SBA-15 ；
[0011]第三步，制备甲烷传感器
[0012]将Pd/SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得敏感元件；
[0013]将SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得参考元件。
[0014]与现有技术相比，本发明以Pd/SBA-15作为敏感元件，SBA-15的介孔结构限制了Pd的聚集和劣化，促进了甲烷分子的渗透，而且具有的高比表面积使得元件的活性位点大大增加，催化剂与甲烷气体之间的界面反应率大大提高，因此采用该结构的甲烷传感器的灵敏度比之现有接触式传感器有了大幅提升。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明进行更详尽的说明。
[0016]实施例一
[0017]本发明为一种甲烷传感器的制备方法，包括如下步骤:[0018]第一步，制备介孔SBA-15载体
[0019]将lgP123加入到50ml的HCl溶液中，搅拌至完全溶解后再加入3gTE0S继续搅拌30h，然后在反应釜中100°C下晶化30h，自然冷却，干燥后在580°C下烧结6h，得到纯净的介孔SBA-15载体；
[0020]第二步，制备Pd/SBA-15
[0021]在80°C水浴条件下，将Ig介孔SBA-15载体加入到浓度为2mol/L的稀硝酸溶液中，再滴入0.1g的Pd (NO3) 2，同时加入氨水调节PH值到6，此时加入与介孔SBA-15载体等质量的尿素，搅拌反应6h，将沉淀物分离，在300°C下用氢气还原4h，得到Pd/SBA-15 ；
[0022]第三步，制备甲烷传感器
[0023]将Pd/SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得敏感元件；
[0024]将SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得参考元件。
[0025]实施例二
[0026]一种甲烷传感器的制备方法，包括如下步骤:
[0027]第一步，制备介孔SBA-15载体
[0028]将4gP123加入到50ml的HCl溶液中，搅拌至完全溶解后再加入5gTE0S继续搅拌30h，然后在反应釜中100°C下晶化30h，自然冷却，干燥后在580°C下烧结6h，得到纯净的介孔SBA-15载体；
[0029]第二步，制备Pd/SBA-15
[0030]在80°C水浴条件下，将4g介孔SBA-15载体加入到浓度为2mol/L的稀硝酸溶液中，再滴入0.4g的Pd (NO3) 2，同时加入氨水调节PH值到6，此时加入与介孔SBA-15载体等质量的尿素，搅拌反应6h，将沉淀物分离，在300°C下用氢气还原4h，得到Pd/SBA-15 ；[0031 ] 第三步，制备甲烷传感器
[0032]将Pd/SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得敏感元件；
[0033]将SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得参考元件。
[0034]实施例三
[0035]一种甲烷传感器的制备方法，包括如下步骤:
[0036]第一步，制备介孔SBA-15载体
[0037]将2gP123加入到50ml的HCl溶液中，搅拌至完全溶解后再加入4gTE0S继续搅拌30h，然后在反应釜中100°C下晶化30h，自然冷却，干燥后在580°C下烧结6h，得到纯净的介孔SBA-15载体；
[0038]第二步，制备Pd/SBA-15
[0039]在80°C水浴条件下，将2g介孔SBA-15载体加入到浓度为2mol/L的稀硝酸溶液中，再滴入0.12g的Pd (NO3)2,同时加入氨水调节PH值到6，此时加入与介孔SBA-15载体等质量的尿素，搅拌反应6h，将沉淀物分离，在300°C下用氢气还原4h，得到Pd/SBA-15 ；
[0040]第三步，制备甲烷传感器[0041]将Pd/SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得敏感元件；
[0042]将SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得参考元件。
【权利要求】
1.一种甲烷传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 第一步，制备介孔SBA-15载体 将l-4gP123加入到50ml的HCl溶液中，搅拌至完全溶解后再加入3_5gTEOS继续搅拌30h，然后在反应釜中100°C下晶化30h，自然冷却，干燥后在580°C下烧结6h，得到纯净的介孔SBA-15载体； 第二步，制备Pd/SBA-15 在80°C水浴条件下，将l_4g介孔SBA-15载体加入到浓度为2mol/L的稀硝酸溶液中，再滴入0.1-0.4g的Pd (NO3)2,同时加入氨水调节PH值到6，此时加入与介孔SBA-15载体等质量的尿素，搅拌反应6h，将沉淀物分离，在300°C下用氢气还原4h，得到Pd/SBA-15 ； 第三步，制备甲烷传感器 将Pd/SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得敏感元件； 将SBA-15与水混合，涂覆于线圈上，室温干燥，580°C下烧结2h，焊接封帽，从而制得参考元件。
【文档编号】G01N33/22GK103776978SQ201210398497
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月18日 优先权日:2012年10月18日
【发明者】田边 申请人:西安交大京盛科技发展有限公司