专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法，取低品质氧化铁粉为试样并控制试样中各微量元素含量；精确称取试样加入浓盐酸后加热溶解，移入容量瓶中用水稀释得到试样液；称取5份高纯铁粉加入浓盐酸后加热溶解，分别等量移入5个容量瓶中，在5个容量瓶中按不同量分别加入各微量元素的标准溶液并用水稀释摇匀，分别进行各微量元素谱线强度测定得到工作曲线；试样液混匀并测定各微量元素谱线强度，通过工作曲线得到试样中各微量元素含量。本方法得到的氧化铁粉标样中各微量元素含量，满足氧化铁粉中微量元素分析检测的要求，可用于氧化铁粉分析检测中的质量控制及评价、校正检测仪器，有效提高了分析检测的效率。
【专利说明】专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法。
【背景技术】
[0002]冶金行业对氧化铁粉的分析检测至关重要，其通常可采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)实施分析检测作业，用于评价氧化铁粉质量及检测其中微量元素的含量；而氧化铁粉标样则是氧化铁粉检测中的参照基准，可用于检测仪器的校正及氧化铁粉质量的监督。目前采用ICP-AES对氧化铁粉中14个微量元素含量实施检测，但缺乏含有14个微量元素含量的氧化铁粉标样，因此通常在氧化铁粉分析及微量元素含量检测中，一般采用在纯氧化铁粉或纯铁中加入标准溶液的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定此试样液中各微量元素的谱线强度，根据试样液中各微量元素的谱线强度，经查表得到试样中各微量元素的质量含量。此方法有二大缺陷:1.每次操作都要在纯氧化铁粉试样液中加入14个元素标准溶液，操作烦琐、工作效率低。2.由于标准溶液中的基体影响，如Si的标准溶液是有纯SiO2通过无水Na2C03融熔配制而成，其Si的标准溶液中就有Na离子，而Na离子是需要测定的微量元素之一，因此会影响Na离子的测定结果。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法，利用本方法得到的专用氧化铁粉标样中各微量元素含量，满足氧化铁粉中微量元素分析检测的要求，可用于氧化铁粉分析检测中的质量控制及评价氧化铁粉质量、校正检测仪器，有效提高了分析检测的效率。
[0004]为解决上述技术问题，本发明专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法包括如下步骤:
步骤一、取低品质氧化铁粉为试样，并控制试样中各微量元素含量，试样中各微量元素质量含量分别控制为 B:0.0005-0.003 %、Mg:0.005-0.03 Al:0.005-0.03 %、S1:0.005-0.03 %、SO42-:0.05-0.3 %、Ca:0.005-0.03 Mn:0.05-0.3 Ti:
0.0005-0.003 %、Na:0.005-0.03 K:0.0005-0.003 P:0.005-0.03 Ni:
0.005-0.03%, Cr:0.005-0.03%, Cu:0.005-0.03% ；
步骤二、精确称取1.000克试样，移入150mL石英烧杯内，加入IOmL浓盐酸，盖上表面皿，80-100°C加热使其溶解，试样完全溶解后移入IOOmL容量瓶中，用高纯水稀释至满刻度，得到试样液；
步骤三、称取5份0.700克高纯铁粉，分别移入5个150mL石英烧杯中，加入IOmL浓盐酸，盖上表面皿，150°C加热使其溶解，待试样完全溶解后，再分别等量移入5个IOOmL容量瓶中，在5个容量瓶中分别加入浓度为0.01mg/mL的B、T1、K，浓度为lmg/mL的SO42'MnO,浓度为 0.lmg/mL 的 Mg、Al、S1、Ca、Na、P、N1、Cr、Cu,并容量分别为 0.0OmL,0.50mL、
1.0OmL,2.0OmL,3.0OmL的标准溶液，用高纯水稀释至满刻度，摇匀，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定5个容量瓶中各微量元素的谱线强度，分别得到5个容量瓶内各微量元素的质量含量；
步骤四、以各微量元素的质量含量为横坐标，以各微量元素测定的谱线强度为纵坐标，绘制各微量元素质量含量与其对应的谱线强度关系的工作曲线，工作曲线中各元素质量含量与其对应的谱线强度的相关系数大于0.9990，并得到回归方程；
步骤五、采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤一的试样液中各微量元素的谱线强度，根据试样液中各微量元素的谱线强度，由工作曲线纵坐标对应的横坐标，即可得到试样中各微量元素的质量含量。
由于本发明专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法采用了上述技术方案，即取低品质氧化铁粉为试样，并控制试样中各微量元素含量；精确称取试样并移入石英烧杯内，加入浓盐酸后加热使其溶解，然后移入容量瓶中用水稀释得到试样液；称取5份高纯铁粉，分别移入石英烧杯中，加入浓盐酸后加热使其溶解，再分别等量移入5个容量瓶中，在5个容量瓶中按不同量分别加入各微量元素的标准溶液并用水稀释、摇匀，然后分别进行各微量元素的谱线强度测定，得到含量为横坐标、谱线强度为纵坐标的工作曲线；试样液中各微量元素谱线强度测定，由工作曲线得到试样中各微量元素的含量。本方法得到的专用氧化铁粉标样中各微量元素含量，满足氧化铁粉中微量元素分析检测的要求，可用于氧化铁粉分析检测中的质量控制及评价氧化铁粉质量、校正检测仪器，有效提高了分析检测的效率。
【具体实施方式】
[0005]本发明专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法包括如下步骤:
步骤一、取低品质氧化铁粉为试样，并控制试样中各微量元素含量，试样中各微量元素质量含量分别控制为 B:0.0005-0.003 Mg:0.005-0.03 Al:0.005-0.03 %、S1:0.005-0.03 %、SO42-:0.05-0.3 %、Ca:0.005-0.03 %、Mn:0.05-0.3 Ti:
0.0005-0.003 %、Na:0.005-0.03 K:0.0005-0.003 P:0.005-0.03 Ni:
0.005-0.03%, Cr:0.005-0.03%, Cu:0.005-0.03% ；
步骤二、精确称取1.000克试样，移入150mL石英烧杯内，加入IOmL浓盐酸，盖上表面皿，80-100°C加热使其溶解，试样完全溶解后移入IOOmL容量瓶中，用高纯水稀释至满刻度，得到试样液；
步骤三、称取5份0.700克高纯铁粉，分别移入5个150mL石英烧杯中，加入IOmL浓盐酸，盖上表面皿，150°C加热使其溶解，待试样完全溶解后，再分别等量移入5个IOOmL容量瓶中，在5个容量瓶中分别加入浓度为0.01mg/mL的B、T1、K，浓度为lmg/mL的SO42'MnO,浓度为 0.lmg/mL 的 Mg、Al、S1、Ca、Na、P、N1、Cr、Cu,并容量分别为 0.0OmL,0.50mL、
1.0OmL,2.0OmL,3.0OmL的标准溶液，用高纯水稀释至满刻度，摇匀，然后采用电感耦合等离
子体发射光谱仪分别测定5个容量瓶中各微量元素的谱线强度，分别得到5个容量瓶内各
微量元素的质量含量；其对应关系如下表:
【权利要求】
1.一种专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法，其特征在于本方法包括如下步骤: 步骤一、取低品质氧化铁粉为试样，并控制试样中各微量元素含量，试样中各微量元素质量含量分别控制为 B:0.0005-0.003 Mg:0.005-0.03 Al:0.005-0.03 %、S1:0.005-0.03 %、SO42-:0.05-0.3 %、Ca:0.005-0.03 Mn:0.05-0.3 Ti:0.0005-0.003 %、Na:0.005-0.03 K:0.0005-0.003 P:0.005-0.03 Ni:0.005-0.03%, Cr:0.005-0.03%, Cu:0.005-0.03% ； 步骤二、精确称取1.000克试样，移入150mL石英烧杯内，加入IOmL浓盐酸，盖上表面皿，80-100°C加热使其溶解，试样完全溶解后移入IOOmL容量瓶中，用高纯水稀释至满刻度，得到试样液； 步骤三、称取5份0.700克高纯铁粉，分别移入5个150mL石英烧杯中，加入IOmL浓盐酸，盖上表面皿，150°C加热使其溶解，待试样完全溶解后，再分别等量移入5个IOOmL容量瓶中，在5个容量瓶中分别加入浓度为0.01mg/mL的B、T1、K，浓度为lmg/mL的SO42'MnO,浓度为 0.lmg/mL 的 Mg、Al、S1、Ca、Na、P、N1、Cr、Cu,并容量分别为 0.0OmL,0.50mL、1.0OmL,2.0OmL,3.0OmL的标准溶液，用高纯水稀释至满刻度，摇匀，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定5个容量瓶中各微量元素的谱线强度，分别得到5个容量瓶内各微量元素的质量含量； 步骤四、以各微量元素的质量含量为横坐标，以各微量元素测定的谱线强度为纵坐标，绘制各微量元素质量含量与其对应的谱线强度关系的工作曲线，工作曲线中各元素质量含量与其对应的谱线强度的相关系数大于0.9990，并得到回归方程； 步骤五、采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤一的试样液中各微量元素的谱线强度，根据试样液中各微量元素的谱线强度，由工作曲线纵坐标对应的横坐标，即可得到试样中各微量元素的质量含量。
【文档编号】G01N1/38GK103776817SQ201210414699
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月26日 优先权日:2012年10月26日
【发明者】陈国明, 姜宝宇 申请人:上海宝钢工业技术服务有限公司