专利名称:一种4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法
技术领域:
本发明属于农药技术领域,尤其涉及一种氰氟草酯中间体4-(4-氰基-2-氯苯氧基)苯酚的分析方法。
背景技术:
氰氟草酯系美国陶氏农业科学公司开发的新颖乙酰辅酶A羧化酶抑制剂,是一个在极低剂量即对杂草呈很高活性和选择性的除草剂。4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚是合成氰氟草酯的关键中间体,其反应是否完全,质量是否可靠,直接决定着氰氟草酯的质量与成本。而可以用来做为中控的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法未见文献报道。
发明内容
本发明的目的,在于提供一种能够快速、准确、且易于操作的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的含量分析方法。其技术方案是:采用气相色谱法和内标法来定量分析,设定的气相色谱的操作条件是:FID检测器,色谱柱为DB-1或HP-5,柱温220°C,检测器和气化室温度均为250°C,载气为氮气,内标物为邻苯二甲酸酯类。其技术效果是:具有快速准确的特点,适合作为氰氟草酯合成反应的中控分析方法,经试验验证,其精密度、准确度都很高。精密度试验:同一批样品,分6次采用上述的分析方法进行检测,其标准偏差为
0.19%,变异系数为0.19%,表明该方法的精密度良好(见以下的精密度试验测定结果表)。精密度试验测定结果表
权利要求
1.一种4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法,其特征在于:该方法采用气相色谱分离法,同时采用内标法来定量分析的方法。
2.根据权利要求1所述的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法,其特征在于:该方法采用的内标物质为邻苯二甲酸酯类。
3.根据权利要求1所述的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法,其特征在于:该方法采用FID检测器。
全文摘要
本发明提供了一种4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法,该方法具有定量准确、重复性好、分析速度快、线性关系良好、操作简便等特点。在实际生产过程中能正确指导工业化生产,准确控制产品质量,是分析氰氟草酯中间体4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚较为理想的方法。
文档编号G01N30/02GK103207244SQ201210430438
公开日2013年7月17日 申请日期2013年5月13日 优先权日2013年5月13日
发明者周康伦, 凌朵朵, 金劲松, 苏朝辉, 胡志国, 陈克付 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司