氧化锆基NO_x传感器及其制备方法

专利名称：氧化锆基NO_x传感器及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化锆基NOx传感器及其制备方法，具体涉及一种用于通过电化学交流阻抗测试方法测试NOx浓度的传感器及其制备方法。技术背景
随着我国城镇化进程的加速，化石燃料消耗迅速增加，很多的有毒、有害的气体被释放到大气中污染环境，其中最典型的一类，就是NOx气体，它不仅会导致光化学烟雾以及酸雨、破坏臭氧层，还会对人类的呼吸系统产生副作用，出现脱发、喉咙发炎、视力受损、呼吸系统抵抗力下降等症状。因此氮氧化物减排被列为环境保护的要求之一。减少NOx气体排放的关键技术就是通过对NOx气体进行准确的测量进而控制燃烧过程和脱硝装置，降低 NOx排放。目前，NOx测试的技术主要有基于电化学原理的NOx测试技术和红外光谱测试技术。其中红外光谱技术虽可测试NOx气体的浓度，但是由于测试仪器体积较大，难以实现在线实时测试。
目前基于电化学原理进行测试的NOx传感器类型有采用直流技术的电动势型 NOx传感器和电流型NOx传感器，这两种传感器各有其特点。但是也有不足之处，如电流型的NOx传感器当NOx的浓度很低的时候，电流强度可能是纳安，这时对传感器后处理的电路的要求就很高了 ；采用电动势型的NOx传感器时，其长期使用的可靠性不足。
针对这种情况，本发明提出采用测试交流阻抗相位角的技术测试低浓度NOx的氧化锆基NOx传感器。发明内容
本发明涉及一种用于NOx浓度测量控制的传感器，尤其是涉及一种采用交流阻抗方法测试NOx浓度的传感器及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种采用交流阻抗方法测试NOx浓度的传感器及其制备方法，本发明制备的传感器具有更低浓度检测功能，且制备工艺简单，能够降低生产成本，节约资源。
一方面，本发明提供一种氧化锆基NOx传感器，所述传感器包括加热器、敏感体和Pt引线;
其中，所述加热器是由氧化铝基片和Pt加热体组成；所述敏感体设置在绝缘层上、由Pt引线、氧化锆层和金丝组成。
在本发明一个实施方式中，所述氧化铝基片的厚度为O. 3 O. 5mm。
在本发明一个实施方式中，所述氧化锆层的厚度为O. 01 O. 1mm。
在本发明一个实施方式中，所述金丝的直径为O. 2 O. 5mm。
另一方面，本发明提供一种制备本发明所述氧化锆基NOx传感器的方法，所述方法包括
(I)提供第一和第二氧化铝基片；
(2)在第一氧化铝基片的表面上印刷Pt加热体；
(3)在第二氧化铝基片的表面上印刷第一和第二 Pt引线；
(4)将第一和第二氧化铝基片叠层共烧，提供加热器；
(5)在第一 Pt引线的一段上涂覆氧化锆泥浆，烘干，并在1000 1200°C下烧结 I 4小时；
(6)在氧化铝/氧化锆的表面缠绕金丝；
(7)在金丝/氧化锆表面涂覆氧化锆泥浆，烘干，并在1000 1200°C下烧结I 4小时；
(8)在金丝和第二 Pt引线表面涂覆金泥浆，烘干，并在700 1000°C下烧结I 4小时。
在本发明优选的实施方式中，采用厚膜丝网印刷在第一氧化锆基片的表面上印刷 Pt加热体。
在本发明优选的实施方式中，所述第一 Pt引线的一段上的氧化锆泥浆烘干后在 1150 1250°C下烧结I 2小时。
在本发明优选的实施方式中，在氧化铝/氧化锆的表面缠绕金丝5 7周。
在本发明优选的实施方式中，所述金丝/氧化锆表面涂覆的氧化锆泥浆烘干后在1150 1250°C下烧结I 2小时。
在本发明优选的实施方式中，在金丝和第二 Pt引线表面上涂覆的金泥浆烘干后 800 900°C下烧结I 2小时。
具体的说，本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种采用交流阻抗方法测试NOx浓度的传感器，包括加热器、敏感体，所述的加热器由加热体和绝缘层构成。本发明NOx传感器工作时外加10 50mV的工作电压VW和2_5v的加热电压VH，可检测NOx 浓度范围为O 500ppm，响应时间小于2秒，适用于较低NOx浓度的检测。


图I是本发明一个实施方式中氧化锆基NOx传感器的示意图。
图2是本发明一个实施方式中氧化锆基NOx传感器的结构示意图。
其中，I为氧化错,2为金丝,3为氧化错,4为Pt引线,5为氧化招,6为Pt加热体, 7为氧化招，8为Pt引脚。
图3是采用本发明制备的NOx传感器对不同N02浓度的测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。需要注意的是，本发明的内容并不限于这些具体的实施方式。在不背离本发明背景和精神的前提下，本领域技术人员在阅读本发明的内容的基础上可以进行等价替换和修改，其内容也包括在本发明要求保护的范围内。
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用交流阻抗方法测试NOx浓度的传感器及其制备方法，本发明制备的传感器具有更低浓度检测功能，且制备工艺简单，能够降低生产成本，节约资源。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种采用交流阻抗方法测试NOx浓度的传感器，包括加热器、敏感体和封装层，所述的加热器由加热体和绝缘层构成。敏感体是由设置在绝缘层上面的Pt引线、氧化锆层、金丝共同组成。
所述的氧化铝层的厚度为O. 3 O. 5mm。
所述的氧化锆层的厚度为O. 01 O. 1mm。
所述的金丝的直径为O. 2 O. 5mm。
上述的一种采用交流阻抗测试NOx浓度的传感器的制备方法，包括以下步骤
采用公认的技术制备氧化铝基片；
采用厚膜丝网印刷的技术在一片氧化铝基片表面印刷Pt加热体构成加热体；
在另一片氧化铝基片的表面印刷Pt引线；
将两片氧化铝基片叠层共烧制备加热体；
在加热体表面的一根引线的一段涂覆氧化锆泥浆，烘干，在1200°C下烧结2小时；
在氧化铝/氧化锆的表面缠绕金丝，3 7周；
在金丝/氧化锆表面涂覆氧化锆，烘干，在1200°C下烧结2小时；
在金丝和另一根Pt引线表面涂覆金泥浆，烘干，在800°C下烧结2小时。
同现有技术相比，本发明制备的传感器具有更低浓度检测功能，且制备工艺简单， 能够降低生产成本，节约资源。本发明NOx传感器工作时外加10 50mV的工作电压VW和 2-5v的加热电压VH，可检测NOx浓度范围为O 500ppm，响应时间小于2秒，适用于较低 NOx浓度的检测。
实施例I
采用流延成型技术制备氧化铝层的厚度为O. 3mm。采用厚膜丝网印刷的技术在一片氧化铝基片表面印刷Pt加热体构成加热体；在另一片氧化铝基片的表面印刷Pt引线； 将这两片氧化铝基片叠层共烧制备加热体。
在加热体表面的一根引线的一段涂覆氧化锆泥浆，烘干，在1200°C下烧结2小时； 在氧化铝/氧化锆的表面缠绕金丝5周；在金丝/氧化锆表面涂覆氧化锆，烘干，在1200°C 下烧结2小时；在金丝和另一根Pt引线表面涂覆金泥浆，烘干，在800°C下烧结2小时。其中氧化锆层的厚度为O. 02mm，金丝的直径为O. 2mm。
测试实施例采用本发明制备的NOx传感器对不同N02浓度进行测试。从图3中可以看出，I IOOHz时从O IOOOppm的N02是可以区分的。
这证明本发明提供一种采用交流阻抗方法测试NOx浓度的传感器，所述传感器具有更低浓度检测功能，且制备工艺简单，能够降低生产成本，节约资源。
本发明的最佳实施例已被阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。
权利要求
1.一种氧化锆基NOx传感器，所述传感器包括加热器、敏感体和Pt引线； 其中，所述加热器是由氧化铝基片和Pt加热体组成；所述敏感体设置在绝缘层上、由Pt引线、氧化锆层和金丝组成。
2.根据权利要求I所述的氧化锆基NOx传感器，其特征在于，所述氧化铝基片的厚度为0.3 0. 5mm。
3.根据权利要求I所述的氧化锆基NOx传感器，其特征在于，所述氧化锆层的厚度为0.01 0. 1mm。
4.根据权利要求I所述的氧化锆基NOx传感器，其特征在于，所述金丝的直径为0.2 0.5mmo
5.一种制备权利要求1-4任一项所述氧化锆基NOx传感器的方法，所述方法包括 (1)提供第一和第二氧化铝基片； (2)在第一氧化铝基片的表面上印刷Pt加热体； (3)在第二氧化铝基片的表面上印刷第一和第二Pt引线； (4)将第一和第二氧化铝基片叠层共烧，提供加热器； (5)在第一Pt引线的一段上涂覆氧化锆泥浆，烘干，并在1000 1200°C下烧结I 4小时； (6)在氧化铝/氧化锆的表面缠绕金丝； (7)在金丝/氧化锆表面涂覆氧化锆泥浆，烘干，并在1000 1200°C下烧结I 4小时；(8)在金丝和第二Pt引线表面涂覆金泥浆，烘干，并在700 1000°C下烧结I 4小时。
6.如权利要求5所述氧化锆基NOx传感器的方法，其特征在于，采用厚膜丝网印刷在第一氧化锆基片的表面上印刷Pt加热体。
7.如权利要求5所述氧化锆基NOx传感器的方法，其特征在于，所述第一Pt引线的一段上的氧化锆泥浆烘干后在1150 1250°C下烧结I 2小时。
8.如权利要求5所述氧化锆基NOx传感器的方法，其特征在于，在氧化铝/氧化锆的表面缠绕金丝3 7周，优选5-7周。
9.如权利要求5所述氧化锆基NOx传感器的方法，其特征在于，所述金丝/氧化锆表面涂覆的氧化锆泥浆烘干后在1150 1250°C下烧结I 2小时。
10.如权利要求5所述氧化锆基NOx传感器的方法，其特征在于，在金丝和第二Pt引线表面上涂覆的金泥浆烘干后800 900°C下烧结I 2小时。
全文摘要
本发明提供一种氧化锆基NOx传感器的制备方法，具体涉及一种用于通过测试交流阻抗的方法测试NOx浓度的传感器及其制备方法。本发明所述方法包括采用氧化铝流延片成型技术多层叠压共烧将加热体通过叠压高温共烧形成一个整体，成为一个真正的直接加热结构；在氧化铝加热体的表面涂覆电极、敏感体等。本发明氧化锆基NOx传感器工作时外加10～100mV的工作电压VW和12v的加热电压VH，可检测NOx浓度范围为0～500ppm，响应时间小于2秒，适用于较低NOx浓度的检测。本发明制备的传感器具有更低浓度检测功能，且制备工艺简单，能够降低生产成本，节约资源。
文档编号G01N27/02GK102980916SQ20121046984
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日
发明者冯涛, 杨健, 夏金峰, 王太斌, 粘洪强, 侯斐, 蒋丹宇, 吴明勇, 徐兵, 马永军, 李雨林, 黄德信, 徐海芳 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所, 东风汽车电子有限公司