专利名称：一种测定水中肼的显色检测片的制备和使用方法
技术领域：
本发明涉及一种检测水中肼的显色检测片的制备和使用方法，属于环境监测技术领域。
背景技术：
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏者生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得的一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测 方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。水中肼的检测方法主要有气相色谱法、质谱法、分光光度法、流动注射光度法、荧光法等。而发展高灵敏、高选择性的检测技术对于实现环境水中肼的现场实时检测具有重要的意义。杜凌云等研究了肼对中性红与亚硝酸根反应的抑制作用，建立了动力学光度法测定肼的新方法，该方法的线性范围为O. 15 1. Omg/L，检出限为O. lmg/L。应用于水样中肼的测定，取得较好的效果。(杜凌云，王术皓，张爱梅等.利用肼抑制中性红与亚硝酸盐反应光度法测定肼.分析化学研究简报，1999-8，8 :927-929)。唐尧基等基于在硫酸介质中，肼与罗丹明6C反应，使其荧光增强，建立了一种荧光法测定痕量肼的新方法。该方法线性范围2. O 14. O μ g/L，检出限为O. 62 μ g/L。可用于环境水样中肼含量的测定，在回收实验中可以达到97% 107%的回收率。(唐尧基，樊静，冯素珍等.环境水样中痕量肼的荧光分析.分析试验室，2003-1，22(1) 48-50)ο余兰、俞凌云、张新申、杨育杰等利用肼类化合物在酸性介质中与香草醛反应形成黄色腙类化合物，在波长410nm处具有最大的光度吸收，建立了流动注射分析技术与分光光度法联用直接测定环境水样中的微量肼的在线分析方法。结果表明，在最佳检测条件下，肼在2 1500 μ g/L范围内有良好的线性关系相关，检测限为O. 7 μ g/L.利用该方法分析河水、池塘水、污水中的肼，回收率为97. 3% 106.1%。(余兰、俞凌云、张新申、杨育杰等.流动注射法测定水样中的肼.科分析实验室，2011-1, 30 :16-18)。张渝、程小艳、杨坪、张丹等建立了糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中肼和偏二甲基肼两种肼类化合物的方法，优化了实验条件。在200mL水样(PH=7)中加入10M10. 5g/mL的糠醛衍生试剂，室温下反应2h，用15mL 二氯甲烷萃取lOmin，氮吹至1. OmL后进样分析。检出限分别为O. 7 μ g/L和O. 88 μ g/L。(张渝、程小艳、杨坪、张丹.糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中的肼和偏二甲基肼.四川环境，2011-2，30:30-34)。但尚未发现有关肼检测片研制的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速测定地表水、生活污水、工业废水等水体中肼浓度的显色测的片，该检测片对于实现环境水中肼的现场检测具有重要的意义和高灵敏、高选择性的特点。本发明的另外一个目的是提供用该检测片测定水体中肼含量的方法，使用时将检测片直接溶解到所测水样中，即可借助相关检测仪器测得肼浓度。为了达到上述目的，本发明使用对二甲氨基苯甲醛显色方法制备肼显色检测片，主要由浓硫酸和无水硫酸钠混合的Ph调节层，单层质量O. 5 2g，由经包裹的对二甲氨基苯甲醛显色层，单层质量O. 05 O. 5g，将两层粉末先后加入压片机，压制而成。具体制备方法如下第一步，按质量份数量取浓硫酸无水硫酸钠=0.7 26，混合均匀，得到混合粉末I ；第二步，按质量份数量取对二甲氨基苯甲醛聚乙烯吡咯烷酮K-30=l :1，混合均匀，得到混合粉末II ；第三步，取O. 8 1. 5g混合粉末I和O. 05 O. 08g混合粉末II先后放入直径8 20mm的压片机模具中，在压力5 20MPa下压成双层片剂，即为测定水中肼的显色检测片。可直接用于地表水、地下水、生活和工业用水、废水等各种水体中肼的检测；上述浓硫酸、无水硫酸钠、对二甲氨基苯甲醛、聚乙烯吡咯烷酮K-30均为市售分析纯化学品。肼显色检测片的使用方法是取IOml待测水样于IOml比色管里，将显色检测片直接浸入，摇动5 10分钟使显色检测片溶解，然后利用分光光度计或比色计进行测量，即得肼浓度。本发明的优点是1，由于本发明的测定水中肼的显色检测片质量仅O. 5 2g，使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员即可操作。2，该显色检测片检测水中肼的范围0 O. 15mg/L，适合于地表水、生活污水、工业废水等水体肼含量快速检测。
具体实施例方式实施例1，测定水中肼含量的显色检测片的制备第一步，在IOOg无水硫酸钠中，加入1. 6mL浓硫酸，混合均匀，在110°C下烘干，得到混合粉末I。第二步，称取3g聚乙烯吡咯烷酮K-30和3g对二甲氨基苯甲醛，混合均匀，得到混合粉末II。第三步，称取1. 3g混合粉末I，0. 7g混合粉末II，先后放入压片机(型号YP-15A)，在压力为5MPa下压成直径IOmm片，得到测定水中肼的显色检测片。实施例2，某湖水肼浓度测定取IOml某湖水于IOml比色管中，将实施例1制备得到的肼显色检测片浸入，
摇动比色管IOmin使检测片溶解，得到黄色溶液，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在波长为458nm处测定黄色溶液的吸光度，测得该湖水中肼浓度为O. 043mg/L,与传统对二甲氨基苯甲醒分光光度法结果O. 046mg/L相差不大，表明用该显色检测片测定水中肼准确、可靠。用本发明的显色检测片测定肼浓度与传统的用分光光度计的方法相比，因为不需要将显色剂，还原剂、PH调节剂和干扰掩蔽剂等带到现场进行操作，或将上述材料配制成溶液带到现场，因此具有快速、简单、实用等优点。实施例3，某生活污水中肼浓度测定取IOml某生活污水于IOml比色管中，将实施例1制备得到的肼显色检测片浸入，摇动比色管IOmin使其溶解，得到黄色溶液，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在波长为458nm处测定黄色溶液的吸光度，测得该生活污水中肼浓度为O. 016mg/L,与传统对二甲氨基苯甲醒分光光度法结果O. 020mg/L相差不大,表明该显色检测片准确、可靠。实施例4某工业废水中肼浓度测定取IOml某工业废水于IOml比色管中，将实施例1制备得到的肼显色检测片浸入，摇动比色管IOmin使其溶解，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，得到黄色溶液，在波长为458nm处测定黄色溶液的吸光度，测得该工业废水中肼浓度为O. 106mg/L,与传统对二甲氨基苯甲醒分光光度法结果O. 120mg/L相差不大,表明该显色检测片准确、可靠。
权利要求
1.一种测定水中肼的显色检测片的制备方法，其特征在于第一步，按质量份数量取浓硫酸无水硫酸钠=0.7 26，混合均匀，得到混合粉末I ; 第二步，按质量份数量取对二甲氨基苯甲醛聚乙烯吡咯烷酮K-30=l :1，混合均匀，得到混合粉末II ；第三步，取O. 8 1. 5g混合粉末I和O. 05 O. 08g混合粉末II，依次放入直径8 20mm的压片机模具中，在压力5 20MPa下压成双层片剞，即为测定水中肼的显色检测片； 上述浓硫酸、无水硫酸钠、对二甲氨基苯甲醛、聚乙烯吡咯烷酮K-30均为市售分析纯化学品。
2.一种如权利要求1所述方法得到的测定水中肼的显色检测片的使用方法，其特征在于取IOml待测水样于IOml比色管里，将测定水中肼的显色检测片直接浸入，摇动10分钟使片剂溶解后，再利用便携式分光光度计进行测量，即得水中肼浓度；上述待测水样为地表水、地下水、生活和工业用水、废水。
全文摘要
本发明涉及一种测定水中肼的制备和使用方法，先将浓硫酸、硫酸钠混合得到混合粉末Ⅰ；再将对二甲氨基苯甲醛、聚乙烯吡咯烷酮K-30混匀，得到混合粉末Ⅱ。将混合粉末Ⅰ、混合粉末Ⅱ分别作为pH调节层和显色层压制成双层片剂，即形成测定水中肼的显色检测片。使用时直接将显色检测片浸入10毫升水样中，轻摇10分钟使检测片溶解，利用便携式分光光度计进行测量即可。本发明的显色检测片携带方便，易于保管，使用时不需另加任何试剂，结果准确可靠，适合于地表水、生活污水、工业废水等水体肼的现场定量检测。
文档编号G01N21/31GK103018187SQ20121052964
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者郜洪文, 余义昌, 吴玲玲 申请人:同济大学