水中总铬的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种检测水中总铬的方法包括：取相同体积，浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L的5种铬标准溶液于5个反应器中，加入0.03%-5%的稀硫酸，调节至pH值至1-3；分别加入1-3ml、0.3%-3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，搅拌均匀；分别加入1-3ml、1.5%-5%的双氧水溶液；分别加入0.5%-4.2%的氢氧化钠溶液，调节pH值至11-13，搅拌均匀，静置1min；分别加入4.8%-44%的硫酸，调节pH值至0.1-2,搅拌均匀，静置1min；将所得的溶液分别转移至比色皿，在540nm的光源下逐个测量吸光度；根据所测得的五组标准溶液的ABS值，作出标准工作曲线；取一份水样，重复上述1-6过程，将所测得的水样的ABS值代入标准工作曲线，计算出水样中总铬的浓度。本发明省时、节能，简单、准确地检测水中的总铬。
【专利说明】水中总铬的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测水中总铬的方法，尤其适用于水质在线监测领域。
【背景技术】
[0002]铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。目前，检测铬的方法主要有火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法等，这些方法虽然简单快速，但是仅限于在实验室检测，还没有成功应用于水质在线监测领域。水质在线监测领域用比色法检测总铬的方法主要是将过硫酸铵作为氧化剂，将三价铬氧化成六价铬，再加入显色剂，最后通过比色法测得数据。此氧化过程需要加热，反应时间较长，而且过量的过硫酸铵对实验检测结果造成干扰。为了除去过量的过硫酸铵，需要二次加热，将温度提高到120摄氏度使过量的过硫酸铵分解。此方法不仅检测周期长，而且需要加热，耗费能源，不符合绿色环保理念。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为水质在线监测领域提供一种简单、快速、环保的检测水中总铬的方法。
[0004]本发明的检测水中总铬的方法包括:
1、取相同体积，浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L的5种铬标准溶液于5个反应器中，加入0.03%-5%的稀硫酸，调节PH值至1-3 ；
2、分别加入l_3ml、0.3%-3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，搅拌均匀；
3、分别加入l_3ml、l.5%-5%的双氧水溶液；
4、分别加入0.5%-4.2%的氢氧化钠溶液，调节PH值至11-13，搅拌均匀，静置Imin ；
5、分别加入4.8%-44%的硫酸，调节PH值至0.1-2,搅拌均匀，静置Imin ；
6、将所得的溶液分别转移至比色皿，在540nm的光源下逐个测量吸光度；
7、根据所测得的五组标准溶液的ABS值，作出标准工作曲线；
8、取一份水样，重复上述1-6过程，将所测得的水样的ABS值代入标准工作曲线，计算出水样中总铬的浓度。
[0005]有益效果:本发明整个检测过程只需要10分钟，而过硫酸铵作为氧化剂检测水中的铬需要加热，整个检测过程需要I小时。本发明作出的标准工作曲线的线性关系大于
0.999，因此本发明不仅省时、节能，而且可以简单、准确地检测出水中的总铬。
【具体实施方式】
[0006]实施例1
(1)分别取12ml 浓度为 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 种铬标准溶液于5个比色管中，加入1%稀硫酸1ml，PH=L 5 ；
(2)分别加入Iml0.3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均匀； (3)分别加入Iml2%的双氧水溶液；
(4)分别加入Iml3%的氢氧化钠溶液，PH=12.5，搅拌均匀，静置Imin ；
(5)分别加入Iml44%的硫酸，PH=0.5，混合均匀，静置Imin ；
(6)将所得的溶液分别转移至比色皿，在540nm的光源下逐个测量吸光度；
(7)根据所测得的五组标准溶液的ABS值，作出的标准工作曲线为:Y=0.2082X+0.0023，r=0.9997 ；
(8)取一份水样，重复上述1-6过程，所测得的水样的ABS值为0.034，代入标准工作曲线，计算出水样中总铬的浓度为0.152mg/L。
[0007]实施例2
(1)分别取14ml 浓度为 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 种铬标准溶液于5个比色管中，加入0.03%稀硫酸3ml, PH=3 ；
(2)分别加入3ml0.5%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均匀；
(3)分别加入3ml1.5%的双氧水溶液;
(4)分别加入3ml3.5%的氢氧化钠溶液，PH=13，搅拌均匀，静置Imin ；
(5)分别加入3ml4.8%的硫酸，PH=2,混合均匀，静置Imin ；
(6)将所得的溶液分别转移至比色皿，在540nm的光源下逐个测量吸光度；
(7)根据所测得的五组标准溶液的ABS值，作出的标准工作曲线为:Y=0.2076X+0.0029，r=0.9994 ；
(8)取一份水样，重复上述1-6过程，所测得的水样的ABS值为0.057，代入标准工作曲线，计算出水样中总铬的浓度为0.261mg/L。
[0008]实施例3
(1)分别取6ml 浓度为 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 种铬标准溶液于5个比色管中，加入2%稀硫酸2ml, PH=I ；
(2)分别加入2ml1%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均匀；
(3)分别加入2ml3%的双氧水溶液；
(4)分别加入2ml1.7%的氢氧化钠溶液，PH=Il,搅拌均匀，静置Imin ；
(5)分别加入2ml28%的硫酸，PH=0.1,混合均匀，静置Imin ；
(6)将所得的溶液分别转移至比色皿，在540nm的光源下逐个测量吸光度；
(7)根据所测得的五组标准溶液的ABS值，作出的标准工作曲线为:Y=0.2116X+0.0022，r=0.9996 ；
(8)取一份水样，重复上述1-6过程，所测得的水样的ABS值为0.112，代入标准工作曲线，计算出水样中总铬的浓度为0.519mg/L。
[0009]实施例4
(1)分别取IOml 浓度为 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 种铬标准溶液于5个比色管中，加入5%稀硫酸lml, PH=I ；
(2)分别加入Iml2%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均匀；
(3)分别加入Iml5%的双氧水溶液；
(4)分别加入Iml4.2%氢氧化钠溶液，PH=Il,搅拌均匀，静置Imin ；
(5)分别加入Iml7%的硫酸，PH=I,混合均匀，静置Imin ； (6)将所得的溶液分别转移至比色皿，在540nm的光源下逐个测量吸光度；
(7)根据所测得的五组标准溶液的ABS值，作出的标准工作曲线为:Y=0.2114X+0.0023，r=0.9996 ；
(8)取一份水样，重复上述1-6过程，所测得的水样的ABS值为0.230，代入标准工作曲线，计算出水样中总铬的浓度为1.077mg/L。
[0010] 实施例5
(1)分别取8ml 浓度为 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L 的 5 种铬标准溶液于5个比色管中，加入0.25%稀硫酸2ml, PH=2 ；
(2)分别加入2ml3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，混合均匀；
(3)分别加入2ml2.5%的双氧水溶液；
(4)分别加入2ml0.5%的氢氧化钠溶液，PH=12，搅拌均匀，静置Imin ；
(5)分别加入2ml23%的硫酸，PH=0.2，混合均匀，静置Imin ；
(6)将所得的溶液分别转移至比色皿，在540nm的光源下逐个测量吸光度；
(7)根据所测得的五组标准溶液的ABS值，作出的标准工作曲线为:Y=0.2117X+0.0020，r=0.9996 ；
(8)取一份水样，重复上述1-6过程，所测得的水样的ABS值为0.024，代入标准工作曲线，计算出水样中总铬的浓度为0.104mg/L。
【权利要求】
1.一种检测水中总铬的方法,包括如下步骤: (1)取相同体积，浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L的5种铬标准溶液于5个反应器中，加入0.03%-5%的稀硫酸，调节PH值至1-3 ； (2)分别加入l-3ml、0.3%-3%的二苯碳酰二肼酒精溶液，搅拌均匀； (3)分别加入l-3ml、l.5%-5%的双氧水溶液；(4)分别加入0.5%-4.2%的氢氧化钠溶液，调节PH值至11-13，搅拌均匀，静置Imin ； (5)分别加入4.8%-44%的硫酸，调节PH值至0.1-2,搅拌均匀，静置Imin ； (6)将所得的溶液分别转移至比色皿，在540nm的光源下逐个测量吸光度； (7)根据所测得的五组标准溶液的ABS值，作出标准工作曲线； (8)取一份水样，重复上述1-6过程，将所测得的水样的ABS值代入标准工作曲线，计算出水样中总铬的浓度。
【文档编号】G01N21/31GK103822883SQ201210567161
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2012年12月25日 优先权日:2012年12月25日
【发明者】徐兴, 黄斌, 钱佳伟 申请人:无锡点创科技有限公司