用乙二胺四乙酸滴定银铜锌合金中锌含量的方法
【专利摘要】一种用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定银铜锌合金中锌含量的方法，方法如下：称取一个单位的试样于烧杯中，试样以硝酸溶解，分取试样溶液于三角瓶中，加入硫脲溶液，掩蔽银铜的干扰；加入溴甲酚绿指示剂，六次甲基四胺溶液及水，调节pH在5.0左右，滴加二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数。根据计算公式求得各待测元素百分含量结果。该方法简化了操作步骤，缩短检测时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高检测结果的准确性，便于操作。
【专利说明】用乙二胺四乙酸滴定银铜锌合金中锌含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及容量法分析测试技术，具体涉及应用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定银铜锌合金中锌含量在13%?45%的分析方法。
【背景技术】
[0002]随着国内外分析检测技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，目前我国铜合金中锌含量的分析方法是按照国家标准GB/T5121.11-2008进行的，其分析方法为4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA滴定法，样品分析处理过程复杂需要萃取，耗时长，耗用试剂及玻璃器皿较多，且该方法仅适用于锌含量的测定范围为2.00%?6.00%。
【发明内容】
[0003]本发明的目的提供一种用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定银铜锌合金中锌含量的分析方法，该方法简化了操作步骤，缩短检测时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高检测结果的准确性，便于操作。
[0004]为实现上述目的，本发明采取以下技术方案:
[0005]用乙二胺四乙酸滴定银铜锌合金中锌含量的方法，包括如下步骤:
[0006]a.称取0.5-1.5g样品于烧杯中，加入硝酸溶液10mL，该硝酸溶液的浓度不低于33重量％;盖表面皿，于100?300°C加热，待试样完全溶解后转入IOOmL容量瓶中，用去离子水定容到刻度，摇匀，获得待测样品溶液；
[0007]b.分取样品溶液10.0OmL，加入5-1OmL浓度为0.1-0.2g/mL的硫脲溶液、溴甲酚绿指示剂和10-50mL水，随后加入浓度为0.1-lg/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色变成蓝色；加入二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数。
[0008]如上所述的方法，优选地，该方法包括如下步骤:
[0009]A.标准锌样品的滴定
[0010]准确称取纯度为99.99%以上的锌0.1000?0.5000g于烧杯中；加入浓度不低于33重量％的硝酸溶液10mL，盖表面皿，于100-300°C加热至溶解，冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，获得锌标准溶液；分取上述锌标准溶液10.0OmL于三角瓶中，加入5-1OmL浓度为0.1-0.2g/mL的硫脲溶液，0.5-lmL浓度为0.05-0.2重量％的溴甲酚绿指示剂和10-50mL 7jC,随后加入浓度为0.1-lg/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色变成蓝色；加入0.5-lmL浓度为0.2-0.3重量％的二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数；
[0011]B.计算标准锌样品的滴定度
[0012]锌的滴定度按下式计算:
【权利要求】
1.用乙二胺四乙酸滴定银铜锌合金中锌含量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: a.称取0.5-1.5g样品于烧杯中，加入IOmL硝酸溶液，该硝酸溶液的浓度不低于33重量％ ;盖表面皿，于100~300°C加热，待试样完全溶解后转入IOOmL容量瓶中，用去离子水定容到刻度，摇匀，获得待测样品溶液； b.分取样品溶液10.0OmL，加入5-10mL浓度为0.1-0.2g/mL的硫脲溶液、溴甲酚绿指示剂和10-50mL水，随 后加入浓度为0.1-lg/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色变成蓝色；加入二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述银铜锌合金中锌含量为13%~45%，银含量为15%~50%，余量为铜。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述乙二胺四乙酸标准溶液的浓度为 0.010-0.030mol/L。
4.用乙二胺四乙酸滴定法测定银铜锌合金中锌含量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: A.标准锌样品的滴定 准确称取纯度为99.99%以上的锌0.1000~0.5000g于烧杯中；加入浓度不低于33重量％的硝酸溶液10mL，盖表面皿，于100-300°C加热至溶解，冷却至室温，移入IOOmL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，获得锌标准溶液；分取上述锌标准溶液10.0OmL于三角瓶中，加入5-1OmL浓度为0.1-0.2g/mL的硫脲溶液，0.5-lmL浓度为0.05-0.2重量％的溴甲酚绿指示剂和10-50mL水，随后加入浓度为0.1-lg/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色变成蓝色；加入0.5-lmL浓度为0.2-0.3重量％的二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定至溶液由紫色恰好变为草绿色为终点，记录消耗标准溶液的毫升数； B.计算标准锌样品的滴定度 锌的滴定度按下式计算: T=M/V
式中:τ-乙二胺四乙酸对锌的滴定度，mg/mL ； M-滴定时所取标准锌样品的量，mg ； V-滴定时所消耗乙二胺四乙酸标准溶液的体积，mL ； C.待测样品的滴定 采用权利要求1中所述的步骤a和b进行待测样品的滴定； D.分析结果的计算 利用下式计算待测样品中锌的含量:Zn (%) = P代 XlOO
m X1000 xV2 式中:T:乙二胺四乙酸对锌的滴定度，mg/mL ； V1:待测样品消耗乙二胺四乙酸的量，mL ； V2:分取溶液的体积，mL ；V,&:待测样品溶液的总体积，mL ； m:待测样品重量，g。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于:所述银铜锌合金中锌含量为13%~45%，银含量为15%~50%，余量为铜。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于:所述乙二胺四乙酸标准溶液的浓度为 0.010-0.030mol/L。
【文档编号】G01N21/79GK103913457SQ201210592455
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2012年12月31日 优先权日:2012年12月31日
【发明者】闫雅坤, 郅富国, 姚芳, 许海燕, 郭飞 申请人:北京有色金属与稀土应用研究所