专利名称：一种全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及聚四氟乙密封消解管的改进技术，具体为一种内壁离子涂膜的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管。
背景技术：
自1883年，kjedhi等相继建立了土壤、植物全量N、P、K试样消解、熔样分析技术和检测方法。百余年来检测技术有了飞速提高，但试样的前处理(熔样和消解)尚无明显改观，中外目前仍采用一百多年前的原理和方法。四种因素制约了它的应用与推广:一需要三次高温处理；二设备、材料昂贵；三是时间沉长；四是操作极为复杂。条件如下:N (氮)需380°C、2000W、耗时8-10小时、需玻璃烧瓶若干、溶剂SH2SO4，等造价
0.5-6 万；P (磷)需920°C、6000W、耗时5小时、需钼皿10-16个、熔剂为Na2CO3,造价15-20万；K (钾)需720°C、6000W、耗时5小时、需银皿10-16个、熔剂为NaOH，造价8-12万；上述方法需要三次处理试样、高温、器皿，且设备昂贵且耗电多、时间长。三次处理耗电14000W，总造价在30万左右。聚四氟乙烯(F4，PTFE)具有一系列优良性能:耐高温，长期使用温度200-260°C ；耐低温，在-100°c时仍柔软；耐腐蚀，能耐王水和一切有机溶剂；耐气候，在塑料中有最佳的老化寿命；高润滑，具有塑料中最小的摩擦系数(0.04);不粘性，具有固体材料中最小的表面张力而不粘附任何物质；无毒害，具有生理惰性；优异的电气性能，是理想的C级绝缘材料。所以，聚四氟乙烯管是做为消解管的理想材料。消解又叫湿灭化(消化)是用酸液或碱液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、氢氟酸、过氧化氢等。它们可将试样中有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏；碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、钼制、聚四氟乙烯制等)中进行，也可用高压消解罐等。消解应注意的问题是:(I)消解过程中不得使待测组分损失；(2)不得引进干扰物质；(3)要安全快速，不给后续操作造成困难；(4)消解制得的试液一定要适合于选定检测、分析方法。但是，在用聚四氟乙烯密封消解管消化土壤试样时，发现开始第一次至第六次消解试样时，其结果差别较大，特别是与真值相差甚远。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种内壁离子涂膜的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，解决现有技术中聚四氟乙密封消解管材料实验时开始1-6次，其结果差别较大，与真值相差甚远等问题。本实用新型的技术方案是:[0013]一种全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，该聚四氟乙烯密封消解管包括:密封盖、消解管体、离子涂膜，消解管体的一端开口，该开口处安装密封盖，消解管体的内壁涂覆有离子涂膜。所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，聚四氟乙烯密封消解管还包括:消解管上盖、套环，消解管体开口端的外侧通过螺纹安装消解管上盖，消解管上盖罩于密封盖外，消解管上盖的外侧通过套环与消解管体箍紧。所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，套环的一端面与消解管上盖顶触，套环的另一端面与消解管上盖的端面平齐。所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，套环的一端面与消解管上盖顶触，套环的另一端面短于消解管上盖的端面。所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，消解管体与消解管上盖之间通过细螺纹或粗螺纹连接。所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，消解管上盖和密封盖的外表面采用滚花处理结构。所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，套环与消解管上盖之间采用斜网花的滚花处理结构。所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，内壁离子涂膜的厚度为l_80nm。所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，聚四氟乙烯密封消解管内壁的孔隙通过离子涂膜填平。本实用新型的效果是:1、为解决用聚四氟乙烯密封消解管做实验时最初差别(误差)较大这一难题，本实用新型对聚四氟乙烯密封消解管内壁采用了离子涂膜技术，效果良好。2、经离子涂膜及“老化”处理之后的聚四氟乙烯密封消解管，用户可放心使用。从分析结果可证明效果良好，结果准确。回收实验结果，充分证明上述处理及工艺效果良好。3、与目前中外经典方法相比节能95%以上、省时90%以上、成本降低95%左右、工效提高8-12倍，其中密封聚四氟乙烯消管在其中起到了重要的必不可缺的作用。4、本实用新型获得内壁离子涂膜的聚四氟乙烯密封消解管，其内壁离子涂膜的厚度为l-80nm。本实用新型中，内壁涂膜将聚四氟乙烯密封消解管孔隙进行填充，使其表面再也不能吸附、固定、附着和渗透待测物。本实用新型的原理是:研究发现，再精的工艺，再高的技术，再光滑的聚四氟乙烯的表面，在电子显微镜下(75万倍)观察也显得粗糙，特别是对待测物的分子、离子来讲更是如此。因此，聚四氟乙烯对待测物有明显吸附、附着、固定和渗透作用等，致使分析、检测结果失真。为解决上述问题，本实用新型事先采用离子涂膜或称填离子方法。聚四氟乙烯密封消解管在使用之前，先用不同离子半径的各种有关大小不等的离子将其聚四氟乙烯密封消解管内表面进行处理，使其表面再也不能吸附、固定、附着和渗透待测物，最后再用待测物对聚四氟乙烯密封消解管内壁进行“老化”处理，这样使测定值更接近或等于真值。
图1为本实用新型内壁离子涂膜的聚四氟乙烯密封消解管示意图之一。图2为本实用新型内壁离子涂膜的聚四氟乙烯密封消解管示意图之二。图3为本实用新型内壁离子涂膜的聚四氟乙烯密封消解管示意图之三。图4为本实用新型内壁离子涂膜的聚四氟乙烯密封消解管示意图之四。图中，I消解管上盖(螺帽)；2密封盖(压盖)；3套环；4消解管体；5离子涂膜。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详述本实用新型。本实用新型采用聚四氟乙烯密封消解管，聚四氟乙烯特点如下:①聚四氟乙烯密度为2.1-2.3g/cm3 ;②热变形条件为0.45MPa，121 °C ；③分解量级1.82MPa，55°C ；④温度小于200°C时，加热一个月尺寸外形变化小于1/1000000 ；⑤抗酸，抗各种有机溶剂，几乎不溶于所有溶剂，使用温度在-190至250°C熔融条件为 327-342 0C ；聚四氟乙烯(F4，PTFE)具有一系列优良性能:耐高温，长期使用温度200-260°C ；耐低温，在-100°c时仍柔软；耐腐蚀，能耐王水和一切有机溶剂；耐气候，在塑料中有最佳的老化寿命；高润滑，具有塑料中最小的摩擦系数(0.04);不粘性，具有固体材料中最小的表面张力而不粘附任何物质；无毒害，具有生理惰性；优异的电气性能，是理想的C级绝缘材料。所以，聚四氟乙烯管是做为消解管的理想材料。如图1所示，本实用新型中获得内壁涂膜的聚四氟乙烯密封消解管，该聚四氟乙烯密封消解管主要包括:密封盖(压盖)2、消解管体4、离子涂膜5，消解管体4的一端开口，该开口处安装密封盖(压盖)2，消解管体4的内壁涂覆有离子涂膜5。如图2所示，本实用新型中获得内壁涂膜的聚四氟乙烯密封消解管，该聚四氟乙烯密封消解管主要包括:消解管上盖(螺帽)1、密封盖(压盖)2、套环3、消解管体4、离子涂膜5，消解管体4的一端开口，该开口处安装密封盖(压盖)2，该开口端的外侧通过螺纹(细螺纹)安装消解管上盖(螺帽)1，消解管上盖(螺帽)I罩于密封盖(压盖)2外，消解管上盖(螺帽)I的外侧通过套环3与消解管体4箍紧，套环3的一端面与消解管上盖(螺帽)I顶触，套环3的另一端面与消解管上盖(螺帽)I的端面平齐，消解管体4的内壁涂覆有离子涂膜5。其中，消解管上盖(螺帽)I和密封盖(压盖)2的外表面可以进行滚花处理。如图3所示，本实用新型中获得内壁涂膜的聚四氟乙烯密封消解管，该聚四氟乙烯密封消解管主要包括:消解管上盖(螺帽)1、密封盖(压盖)2、套环3、消解管体4、离子涂膜5，消解管体4的一端开口，该开口处安装密封盖(压盖)2，该开口端的外侧通过螺纹(粗螺纹)安装消解管上盖(螺帽)1，消解管上盖(螺帽)I罩于密封盖(压盖)2外，消解管上盖(螺帽)I的外侧通过套环3与消解管体4箍紧，套环3的一端面与消解管上盖(螺帽)I顶触，套环3的另一端面与消解管上盖(螺帽)I的端面平齐，消解管体4的内壁涂覆有离子涂膜5。其中，消解管上盖(螺帽)I和密封盖(压盖)2的外表面可以进行滚花处理，套环3与消解管上盖(螺帽)I之间的滚花处理为斜网花。[0046]如图4所示，本实用新型中获得内壁涂膜的聚四氟乙烯密封消解管，该聚四氟乙烯密封消解管主要包括:消解管上盖(螺帽)1、密封盖(压盖)2、套环3、消解管体4、离子涂膜5，消解管体4的一端开口，该开口处安装密封盖(压盖)2，该开口端的外侧通过螺纹(粗螺纹)安装消解管上盖(螺帽)1，消解管上盖(螺帽)I罩于密封盖(压盖)2外，消解管上盖(螺帽)I的外侧通过套环3与消解管体4箍紧，套环3的一端面与消解管上盖(螺帽)I顶触，套环3的另一端面短于消解管上盖(螺帽)I的端面，消解管体4的内壁涂覆有离子涂膜
5。其中，消解管上盖(螺帽)I和密封盖(压盖)2的外表面可以进行滚花处理。本实用新型中，消解管上盖(螺帽)1、密封盖(压盖)2和消解管体4均采用聚四氟乙烯材料，套环3采用304不锈钢。实施例1本实施例中，应用的试材如下:(I) CaCl2,分析纯A.R,增强严密性；(2) ZnSO4,分析纯A.R，增强严密性；(3 ) NaAC,分析纯A.R，增强严密性；(4) MgCl2,分析纯A.R,增强严密性；(5) CuSO4,分析纯A.R，增强严密性；(6) MnCl2,分析纯A.R,增强严密性；(7) FeCl2,分析纯A.R，增强严密性；(8) (NH4) 2S04,分析纯A.R，增强严密性；(9) KCl,分析纯A.R，增强严密性；(10) H3PO4,分析纯A.R，增强严密性；(11)电炉，功率 1000W ;(12)铝锅，口径 40cm;(13)泡沫软毛刷。本实施例中，聚四氟乙烯密封消解管内壁离子涂膜方法如下:I)将应用试材1-7均分别制备成8wt%水溶液；2)将应用试材8-10均分别制备成3wt%水溶液；3 )再将上述I)和2 )的水溶液按体积比1:1均匀混合；4)将上述混合液分别注满每支聚四氟乙烯密封消解管；5)用泡沫软毛刷擦洗管内壁10次左右；6)浸泡8小时；7)在铝锅90°C水中加热聚四氟乙烯密封消解管，并保持I小时；8)重复操作步骤7)两次；9)用水洗刷四氟乙烯密封消解管；10)最后进行老化处理:用试样(土壤、植物或有机肥料)按操作规程消解两次；11)洗净，备用。从而，通过内壁涂膜将聚四氟乙烯密封消解管孔隙进行填充，使其表面再也不能吸附、固定、附着和渗透待测物，获得聚四氟乙烯密封消解管的内壁涂膜厚度为20nm左右。“老化”试验操作:[0077]选取N、P、K含量中等的土壤试样25g，研细，通过0.25mm筛孔。称取0.3000g于消解管中，对土壤试样100-105°C烘干；准确称取土壤试样0.3000克于聚四氟乙烯密封消解管中，加氮素保护剂0.2ml，加浓H2S04_4ml，摇勻;然后，加HF-1ml和HClO4-0.3ml。195°C消解3小时，冷却后取出，倒掉全部试液，洗净消解管后，再重复两次“老化”试验。本实施例使用复合型氮素保护剂，其成分如下:盐酸HCl (浓度 37wt%) 10ml，醋酸 CH3COOH (浓度 99.8wt%) 100ml，硫酸 H2SO4 (浓度98wt%) 90ml，高纯稀有金属(浓度99.9wt%以上):锂Li2毫克，锶Sr3毫克，铍Be4毫克；氯化钠I克。经过上述离子涂膜工艺及“老化”试验后，进行正常消解试样，效果良好，结果见表
1表I
权利要求1.一种全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，其特征在于:该聚四氟乙烯密封消解管包括:密封盖、消解管体、离子涂膜，消解管体的一端开口，该开口处安装密封盖，消解管体的内壁涂覆有离子涂膜。
2.按照权利要求1所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，其特征在于 聚四氟乙烯密封消解管还包括:消解管上盖、套环，消解管体开口端的外侧通过螺纹安装消解管上盖，消解管上盖罩于密封盖外，消解管上盖的外侧通过套环与消解管体箍紧。
3.按照权利要求2所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，其特征在于:套环的一端面与消解管上盖顶触，套环的另一端面与消解管上盖的端面平齐。
4.按照权利要求2所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，其特征在于:套环的一端面与消解管上盖顶触，套环的另一端面短于消解管上盖的端面。
5.按照权利要求2所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，其特征在于:消解管体与消解管上盖之间通过细螺纹或粗螺纹连接。
6.按照权利要求2所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，其特征在于:消解管上盖和密封盖的外表面采用滚花处理结构。
7.按照权利要求2所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，其特征在于:套环与消解管上盖之间采用斜网花的滚花处理结构。
8.按照权利要求1所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，其特征在于:内壁离子涂膜的厚度为l_80nm。
9.按照权利要求1所述的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，其特征在于 聚四氟乙烯密封消解管内壁的孔 隙通过离子涂膜填平。
专利摘要本实用新型涉及聚四氟乙密封消解管的改进技术，具体为一种内壁离子涂膜的全量氮磷钾试样用聚四氟乙烯密封消解管，解决现有技术中聚四氟乙密封消解管材料实验时开始1-6次，其结果差别较大，与真值相差甚远等问题。该聚四氟乙烯密封消解管包括密封盖、消解管体、离子涂膜，消解管体的一端开口，该开口处安装密封盖，消解管体的内壁涂覆有离子涂膜。本实用新型采用离子涂膜或称填离子方法，先用不同离子半径的各种有关大小不等的离子将其聚四氟乙烯密封消解管内表面进行处理，使其表面再也不能吸附、固定、附着和渗透待测物，最后再用待测物对聚四氟乙烯密封消解管内壁进行“老化”处理，这样使测定值更接近或等于真值。
文档编号G01N1/44GK203053771SQ20122069406
公开日2013年7月10日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者陆晓光, 卢明远, 黄进 申请人:沈阳金利洁科技有限公司