专利名称：一种全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及土壤、植物及各种有机肥料分析领域，具体为一种全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪，广泛应用于农业、环保、各种有机肥料等领域的检测、分析和评价。
背景技术：
自1883年，kjedhi等相继建立了土壤、植物全量N、P、K试样消解、熔样分析技术和检测方法。百余年来检测技术有了飞速提高，但试样的前处理(熔样和消解)尚无明显改观，中外目前仍采用一百多年前的原理和方法。四种因素制约了它的应用与推广:一需要三次高温处理；二设备、材料昂贵；三是时间冗长；四是操作极为复杂。条件如下:N (氮)需380°C、2000W、耗时8-10小时、需玻璃烧瓶若干、溶剂SH2SO4，等造价
0.5-6 万；P (磷)需920°C、6000W、耗时5小时、需钼皿10-16个、熔剂为Na2CO3,造价15-20万；K (钾)需720°C、6000W、耗时5小时、需银皿10-16个、熔剂为NaOH，造价8-12万；上述方法需要三次处理试样、高温、器皿，且设备昂贵且耗电多、时间长。三次处理耗电14000W，总造价在30万左右。消解又称湿法消化，是用酸液或碱液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用酸解体系有:硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氢氟酸，过氧化氢等。它们可将土壤、污水和沉积物中的有机质等全部破坏；碱解时，多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(银制、钼制、镍制、聚四氟乙烯制)中进行。消解应注意的问题是:(1)消解过程中不得使待测组分损失；(2)不得引进干扰物质；(3)要安全快速，不给后续操作造成困难；(4)消解制得的试液一定要适合于选定检测、分析方法。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪，解决了现有技术中土壤、植物及各种有机肥料分析、检测中时间长、操作复杂和成本高等问题。本实用新型技术方案是:一种全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪，该消解仪主要包括:试样恒温消解室、风路系统，具体结构如下:试样恒温消解室设有反应室上盖及保温层、聚四氟乙烯密封消解管、温度传感器、消解管托架、匀热网板、加热组件，消解管托架和加热组件上下设置于试样恒温消解室中，消解管托架与加热组件之间设置匀热网板，消解管托架上设置聚四氟乙烯密封消解管，试样恒温消解室的侧壁设置温度传感器，试样恒温消解室的顶部设置反应室上盖及保温层；试样恒温消解室通过两路风管与风路系统连通，风路系统设有耐高温离心风机、风管、风门，两路风管的交接处设置风门，其中的一路风管上设置耐高温离心风机。所述的全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪，风门设置a、b两个位置，a位置为两路风管和试样恒温消解室相通，用于加热恒温循环；b位置为两路风管分别通入外界，用于排风冷却。所述的全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪，消解仪还包括控制系统，控制系统设有时间控制器、温度控制器、开关、超温报警器，控制系统分别通过线路与加热组件、耐高温离心风机连接，开关包括电源的开关、加热组件的开关和耐高温离心风机的开关，时间控制器分别与电源的开关、加热组件的开关和耐高温离心风机的开关连接，进行时间的控制；温度控制器的输入端与温度传感器连接，温度控制器的输出端与超温报警器连接。本实用新型的有益效果是:1、本实用新型采用独特的风路系统及温度控制和时间控制系统，有效的保证了试样在仪器内的消解并节能环保，更安全更快捷。2、本实用新型的操作更简单、功能齐全，仪器可自控完成试样消解，更先进，更安全,更人性化。3、与目前中外经典方法相比，本实用新型可以节能95%以上、省时90%以上、成本降低90%、工效提高8-12倍，其中土壤全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪在其中起到了重要的必不可缺的作用。
图1为本实用新型消解仪结构示意图。图中，A:试样恒温消解室；A1:反应室上盖及保温层；A2:聚四氟乙烯密封消解管(四排X5个)；A3:温度传感器；A4:消解管托架；A5:匀热网板；A6:加热组件(200WX3)；B:风路系统；B1:耐高温离心风机；B2:风管；B3:风门；a位置加热恒温循环；b位置排风冷却；c:控制系统；C1:时间控制器；C2:温度控制器；C3:开关；C4:超温报警器。
具体实施方式下面通过实施例和附图进一步详述本实用新型。如图1所示，本实用新型消解仪主要包括:试样恒温消解室A、风路系统B、控制系统C等，具体结构如下:试样恒温消解室A设有反应室上盖及保温层Al、聚四氟乙烯密封消解管A2、温度传感器A3、消解管托架A4、匀热网板A5、加热组件A6，消解管托架A4和加热组件A6上下设置于试样恒温消解室A中，消解管托架A4与加热组件A6之间设置匀热网板A5，消解管托架A4上设置聚四氟乙烯密封消解管A2，试样恒温消解室A的侧壁设置温度传感器A3，试样恒温消解室A的顶部设置反应室上盖及保温层Al ；试样恒温消解室A通过两路风管与风路系统B连通，风路系统B设有耐高温离心风机B1、风管B2、风门B3，两路风管的交接处设置风门B3，其中的一路风管上设置耐高温离心风机BI ;风门B3设置a、b两个位置，a位置为两路风管和试样恒温消解室A相通,用于加热恒温循环；b位置为两路风管分别通入外界，用于排风冷却；控制系统C设有时间控制器Cl、温度控制器C2、开关C3、超温报警器C4，控制系统C分别通过线路与加热组件A6、耐高温离心风机BI连接，开关C3包括电源的开关、加热组件的开关和耐高温离心风机的开关，时间控制器Cl可以分别与电源的开关、加热组件的开关和耐高温离心风机的开关连接，进行时间的控制；温度控制器C2的输入端与温度传感器A3连接，温度控制器C2的输出端与超温报警器C4连接。本实用新型中，时间控制器Cl的作用是:(I)室温至195°C升温速度(30-60分钟)；(2) 195±2°C恒温消解时间(2-5小时)；(3)完成试样消解，警示10秒自动关机；(4)复位后可继续加温消解；本实用新型中，温度控制器C2的作用是:(I)实际指示温度；(2)设定消解温度(1950C )；(3)设定辅助加热温度(185°C);(4)超温警报温度(1980C )；(5)超温警报10秒并自动断电保护；本实用新型中，全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪的使用方法如下:称试样0.3000g于聚四氟乙烯密封消解管中，先加氮素保护剂0.2ml，再依次加入H2S04-4ml、HF-1.2ml及HClO4-0.3ml。将聚四氟乙烯密封消解管盖上密封盖，旋紧上盖，置于消解仪中，在195°C恒温3小时，冷却取出聚四氟乙烯密封消解管，倒出聚四氟乙烯密封消解管中试液。冲洗后，消解液检测全量N、P、K，实现试样低温低压联合消解。本实施例中，采用复合型氮素保护剂，其成分和配制过程如下:盐酸HCl (浓度 37wt%) 10ml，醋酸 CH3COOH (浓度 99.8wt%) 100ml，硫酸 H2SO4 (浓度98wt%) 90ml，高纯稀有金属(浓度99.9wt%以上):锂Li 2毫克，锶Sr 3毫克，铍Be 4毫克；氯化钠I克。(I)将Li 2毫克、Sr 3毫克、Be 4毫克溶于IOml浓度为37wt%的盐酸；(2)加热至50°C，保温30分钟后，冷却至室温；(3)加浓度99.8wt%的醋酸900ml，加热至70°C，保温30分钟后，冷却至室温；(4)加浓度为98wt%的硫酸90ml，摇匀；(5)加氯化钠I克，均匀混合后贮存。采用本实用新型氮素保护剂，利用土壤全量N、P、K低温低压联合消解仪工作:1、试样消解后，不仅可测全量N，还可以准确地测量其全量P、K等元素。2、在195°C、0.8kg/mm2压力下，试样在密封聚四氟乙烯罐中消解试样3_4小时，可完成试样消解。3、该方法和仪器特点准确、快速、高效、低耗。4、本实用新型与目前中外通用方法相比:(I)节能 97% 以上;( 2 )成本降低90%以上；(3)省时 90% 以上；(4)功效快10倍以上。本实用新型在复合型氮素保护剂成功基础上，采用聚四氟乙烯密封消解管(F4, PTFE)，其抗酸碱、耐高温，通常使用温度为200-260°C，熔点高于300°C，又在试样消解过程中加入了 HF 1.2ml，达到有效分解土壤矿物中各种含磷物质和含钾物质，使其全部转移到混合消解液中，供检测、分析。因为复合型氮素保护剂及高氯酸显著降低消解温度；从而，为加快消解速度及聚四氟乙烯密封消解管的研制与一次性低温低压联合完成全量N、P、K试样消解，提供理论依据和低温低压联合消解方法。
权利要求1.一种全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪，其特征在于，该消解仪主要包括:试样恒温消解室、风路系统，具体结构如下: 试样恒温消解室设有反应室上盖及保温层、聚四氟乙烯密封消解管、温度传感器、消解管托架、匀热网板、加热组件，消解管托架和加热组件上下设置于试样恒温消解室中，消解管托架与加热组件之间设置匀热网板，消解管托架上设置聚四氟乙烯密封消解管，试样恒温消解室的侧壁设置温度传感器，试样恒温消解室的顶部设置反应室上盖及保温层； 试样恒温消解室通过两路风管与风路系统连通，风路系统设有耐高温离心风机、风管、风门，两路风管的交接处设置风门，其中的一路风管上设置耐高温离心风机。
2.按照权利要求1所述的全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪，其特征在于，风门设置a、b两个位置，a位置为两路风管和试样恒温消解室相通，用于加热恒温循环；b位置为两路风管分别通入外界，用于排风冷却。
3.按照权利要求1所述的全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪，其特征在于，消解仪还包括控制系统，控制系统设有时间控制器、温度控制器、开关、超温报警器，控制系统分别通过线路与加热组件、耐高温离心风机连接，开关包括电源的开关、加热组件的开关和耐高温离心风机的开关，时间控制器分别与电源的开关、加热组件的开关和耐高温离心风机的开关连接，进行时间的控制；温度控制器的输入端与温度传感器连接，温度控制器的输出端与超温报警器连接。
专利摘要本实用新型涉及土壤、植物及各种有机肥料分析领域，具体为一种全量氮磷钾试样低温低压联合消解仪，广泛应用于农业、环保、各种有机肥料等领域的检测、分析和评价，解决了现有技术中土壤、植物及各种有机肥料分析、检测中时间长、操作复杂和成本高等问题。该消解仪主要包括试样恒温消解室、风路系统，试样恒温消解室设有反应室上盖及保温层、聚四氟乙烯密封消解管、温度传感器、消解管托架、匀热网板、加热组件，试样恒温消解室通过两路风管与风路系统连通，风路系统设有耐高温离心风机、风管、风门。本实用新型采用独特的风路系统及温度控制和时间控制系统，有效的保证了试样在仪器内的消解并节能环保，更安全更快捷。
文档编号G01N1/44GK203053772SQ20122069517
公开日2013年7月10日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者黄进, 陆晓光, 卢明远 申请人:沈阳金利洁科技有限公司