氰乙酰胺的高效液相色谱法检测的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种高效液相色谱法检测氰乙酰胺的方法，该方法所选用的色谱条件为：色谱柱：Polar-Silica，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm，孔径120?；流动相为乙腈和一氯甲烷的混合体系；检测器为ELSD。本发明提供的检测方法快速、准确，选择性高，样品处理简便，适用于氰乙酰胺工业粗品、中间体的定性和定量检测。
【专利说明】氰乙酰胺的高效液相色谱法检测
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种通过高效液相色谱法检测氰乙酰胺的方法，属于分析【技术领域】。【背景技术】
[0002]氰乙酰胺为白色粉末状结晶体，溶于多种有机溶剂，溶于水，有毒，是一种重要的有机合成中间体。氰乙酰胺由氰乙酸乙酯与氨作用而得，用于合成丙二腈和电镀液，还用于药物氨苯喋啶、氨蝶呤的合成。在中国，氰乙酰胺主要用于制备水处理剂2，2- 二溴-3-氰基丙酰胺，还用于生产香料及医药中间体甲基戊二酸单甲酯，预计今后我国氰乙酰胺在该领域的消费量将维持现有水平。
[0003]目前对于氰乙酰胺的含量测定多用气相色谱法或化学滴定的方法。气相色谱法对于含量测定存在检测稳定性差，重现性不好的问题。而化学滴定的方法不具有高的检测精密度和灵敏度。也有报道尝试采用高效液相反相ODS柱进行检测，但因氰乙酰胺极性较大，在反相ODS柱上保留很弱，难以实现氰乙酰胺的准确定量。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种样品处理简便、快速检测、结果准确、重现性良好的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法。
[0005]本发明提供的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，所选用的色谱条件为:
色谱柱:Polar_Silica,粒径 5 μ m,长 250mm,直径 4.6mm,孔径 120 A ；
流动相为乙腈和一氯甲烷的的混合体系；
检测器为ELSD。
[0006]本发明的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其中乙腈和一氯甲烷的体积比为30%?70%:70%?30%，优选情况下乙腈和一氯甲烷的体积比为60%:40%、50%:50%、70%:30%。
[0007]本发明的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其中流动相的流速为1.0 ml/min。
[0008]本发明的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其中色谱柱以活性硅胶为填充剂。
[0009]本发明的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其中检测器的检测条件为温度为60°C，气体流速为2.0 L/min。
[0010]本发明的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，还包括样品处理的步骤，称取氰乙酰胺适量，加乙腈溶解配制成一定浓度的溶液，用0.45 μ m的微孔滤膜过滤。
[0011]本发明的有益效果:
本发明提供的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，测定方法快速、准确，选择性高，适用于氰乙酰胺工业粗品、中间体的定性和定量检测。
[0012]下面结合具体实施例及附图，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1氰乙酰胺标准品的高效液相色谱检测图；
图2氰乙酰胺中间体的高效液相色谱检测图；
图3氰乙酰胺工业品的高效液相色谱检测图；
图4氰乙酰胺标准品的高效液相色谱检测图；
图5氰乙酰胺标准品的高效液相色谱检测图。
【具体实施方式】
[0014]实施例1氰乙酰胺标准品的检测 1.样品配制
称取氰乙酰胺标准品5.0mg,适量,加乙腈Iml溶解配制成浓度为5mg/ml的溶液,用
0.45 μ m的微孔滤膜过滤后备用。
[0015]2.色谱条件:
色谱柱:以活性硅胶为填充剂的色谱柱Polar-Silica (5 μ m, 120 A, 4.6x250mm) 流动相:乙腈:一氯甲烧=60%:40% (体积比)
流速:1.0 ml/min
检测器=ELSD (温度:60 °C，气体流速:2.0 L/min )
柱温:室温 进样量:10uL 3.检测结果:
按上述色谱条件，对氰乙酰胺进行检测。检测图谱如图1所示:氰乙酰胺在6.386min出峰，在该色谱柱上有很好的保留效果，从而保证了氰乙酰胺含量测定的准确性和稳定性。
[0016]色谱分离参数如下表:
~[样品名 I保留时间I峰面积I峰面积百分含量 I分离度I拖尾因子I理论塔板数 I I氰乙酰胺丨6.386 丨344857 |100.00|?.142 丨44730
实施例2氰乙酰胺中间体的检测。
[0017]1.样品配制:
称取氰乙酰胺中间体6.0mg,适量,用乙腈Iml充分溶解得浓度为6mg/mL的溶液,用
0.45 μ m的微孔滤膜过滤后备用。
[0018]2.色谱条件:
色谱柱:以活性硅胶为填充剂的色谱柱Polar-Silica (5 μ m, 120 A, 4.6x250mm) 流动相:乙腈:一氯甲烧=60%:40% (体积比)
流速:1.0 ml/min
检测器=ELSD (温度:60 °C，气体流速:2.0 L/min )
柱温:室温 进样量:10uL 3.检测结果:
按上述色谱条件，氰乙酰胺中间体的检测图谱如图2所示:
色谱分离参数如下表:
醇品名 I保留时间I峰面积I峰面积百分含量I分离度I拖尾因子I理论塔板数
【权利要求】
1.一种检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其特征在于，色谱条件为: 色谱柱:Polar_Silica,粒径 5 μ m,长 250mm,直径 4.6mm,孔径 120 A ； 流动相为乙腈和一氯甲烷的的混合体系； 检测器为ELSD。
2.根据权利要求1所述的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其特征在于所述乙腈和一氯甲烷的体积比为50%?50%: 70%?30%。
3.根据权利要求1所述的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其特征在于所述流动相的流速为 I.0 ml/min。
4.根据权利要求1所述的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其特征在于所述色谱柱以活性硅胶为填充剂。
5.根据权利要求1所述的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其特征在于所述检测器的检测条件为温度为60 °C，气体流速为2.0 L/min。
6.权利要求1-5任一项所述的检测氰乙酰胺的高效液相色谱法，其特征在于还包括样品处理的步骤，称取含氰乙酰胺的样品适量，加乙腈溶解配制成一定浓度的溶液，用0.45 μ m的微孔滤膜过滤。
【文档编号】G01N30/36GK103926333SQ201310014947
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2013年1月16日 优先权日:2013年1月16日
【发明者】龚立冬, 李彧娜, 徐文娟, 于淑香 申请人:苏州赛分科技有限公司