专利名称：加热式热电偶液位测量传感器的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种传感器的制备方法，特别涉及一种加热式热电偶液位测量传感器的制备方法。
背景技术：
目前，压力容器内的水位测量常采用铠装电缆式传感器进行测量，这种传感器具有如下不足:1、常规的铠装电缆(比如铠装热电偶)不能分辨气液界面；2、常规铠装电缆(t匕如铠装加热器)也不能分辨出气液界面，不能用于液位测量。现有的加热式热电偶液位测量传感器，采用国外生产的产品，其成本高，维修困难，严重制约了我国液位测量技术的发展。因此，找到一种生产工艺，使其得到的加热式热电偶液位测量传感器即能满足复现性很好，分辨率高，能够满足超负荷试验等要求，在高温高压等恶劣环境下能准确判断液气(汽)界面的技术要求，又能降低生产成本，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的，是提供一种加热式热电偶液位测量传感器的制备方法，采用该方法制得的传感器能够在高温高压下准确判断液气(汽)界面的传感器。本传感器复现性很好，分辨率高，能够满足超负荷试验等要求，在高温高压等恶劣环境下能准确判断液气(汽)界面，并且工艺简单，产品统一性好。实现本发明所述的技术方案是:
加热式热电偶液位测量传感器的制备方法，有以下步骤:
1)将加热丝对折，并把对折的一端固定陶瓷管上，另一端等距离双绕在陶瓷管上，随后将加热丝的两端汇于陶瓷管的一端，固定；
2)在步骤I)所述的缠绕有加热丝的陶瓷管外表面涂上一层釉粉，800°C的高温下烧结10分钟，冷却至室温；
3)调节步骤2)所述的经烧结后的陶瓷管上的加热丝的电阻值，使其电阻值为20 ±0.1 Ω，得到加热元件；
4)取具有四个通孔的氧化镁瓷柱在2100°C烧结I小时后，随炉冷却，按照顺时针方向并按照正极热电偶丝、镍引线、负极热电偶丝、镍引线的顺序将其分别装进氧化镁瓷柱的四个通孔中，再将氧化镁瓷柱穿入第二外套管中，组装成铠装电缆初品；
5)将步骤4)所述的铠装电缆初品轧头、拉拔，然后再在800°C退火30分钟，冷却至室
温；
6)按照步骤5)所述的方法进行多次轧头、拉拔和热处理，直到第二外套管直径为Φ3.4 Φ3.5mm，停止拉拔，第二外套管与正、负极热电偶丝及镍引线之间的氧化镁瓷柱在拉拔过程中破粹成绝缘粉；
7)将经过步骤6)处理后的铠装电缆剥出两端的正、负极热电偶丝及镍引线，使铠装电缆两端的正、负极热电偶丝及镍引线伸出第二外套管，然后再将该铠装电缆放入烘箱内在300°C烘烤6小时，将伸出第二外套管的一端铠装电缆的正、负极热电偶丝的顶端与第二外套管一起焊接成碰底型热接点，将另一端灌胶密封，烘干、测试，选择热电性能良好，并且热电性能一致的铠装电缆，密封得到铠装电缆成品；
8)取加热元件，将步骤7)所得的铠装电缆成品的热接点插入加热元件内的陶瓷管中，采用氩弧焊，将两根镍引线分别与加热元件一端的加热丝的两个端头焊接连接，要求焊接点光亮、可靠，并将铠装电缆和加热元件放进第一外套管6中，第一外套管的加入元件端灌入绝缘材料后，450°C烘烤2小时，封头焊接并密封有加热元件端，确保焊接端无泄漏，按照要求的尺寸取其长度的铠装电缆，剥出第一外套管远离加入元件端的铠装电缆的正、负极热电偶丝和镍引线，在300°C烘烤6小时，满足绝缘要求后，用胶密封非焊接端，烘干，得到加热式热电偶液位测量传感器。步骤I)所述的加热丝采用熔点为1400°C，密度为8.4克/立方毫米，延伸率彡20，电阻率1.09±0.05μΩ.πι，导热系数为60.3 kj/m.h°C，线胀系数为18的金属材料。步骤4)所述的镍引线采用熔点为1435 1446°C，比重为8.80 8.95，导热系数为 0.56 0.65 (100°C)卡 / 厘米.秒.V，电阻系数为 9.2μΩ.cm 9.7μΩ.cm(20°C )的金属材料。
步骤4)所述的负极热电偶丝采用电阻温度系数为1.13 X IO-3/ V 1.25X1(T3/°C，电阻率为 0.266μΩ.πι 0.275μΩ.m 的金属材料。步骤4)所述的正极热电偶丝采用电阻温度系数为1.03 X IO-3/ V 1.16X1(T3/°C，电阻率为 0.688μΩ.m 0.755μΩ.m 的金属材料。所述外套管采用不锈钢材料。步骤5)、6)所述的拉拔过程中，第二外套管直径的变化量< 30%。步骤8)所述的伸出第二外套管的正、负极热电偶丝焊至热接点的距离为17mm;伸出第二外套管的镍引的距离为3mm。步骤4)和步骤8)所述的氧化镁瓷柱和绝缘粉为电熔级氧化镁，其纯度> 99.5%。采用本发明方法制得的加热式热电偶液位测量传感器，其原理是基于发热体在气(汽)体和液体中放热系数的显著差异，来判断出液气(汽)界面的准确位置。本发明具有如下有益效果:
1.本发明所述的加热式热电偶液位测量传感器由一个加热元件和一支铠装电缆两部分组合而成。由于加热元件维持恒定功率，具有良好的稳定性，铠装热电偶具有良好的准确性和可靠性，因此加热式热电偶液位测量传感器能够用于压力容器进行测温。2.本发明所述的加热式热电偶液位测量传感器从原材料选择、制造工艺设计等方面进行了研究，确保所述的传感器复现性、高分辨率和高超负荷性能，因此，所述传感器有效地保证了信号采集的灵敏性和准确性。3.采用316L不锈钢作为外套管，除了有效地适应了压力容器耐高温性能和耐腐蚀性能，还为加热式热电偶液位测量传感器的挠制提供了极大的方便，最重要的是保证了液位测量的可靠性。采用本发明所述方法制成的加热式热电偶液位测量传感器，能够在高温高压下准确判断液气(汽)界面的传感器。本传感器复现性很好，分辨率高，能够满足超负荷试验等要求，在高温高压等恶劣环境下能准确判断液气(汽)界面，并且工艺简单，产品统一性好。
图1为本发明所述传感器的结构简图。图中，I为绝缘粉,2为第二外套管,3为镍引线,4为负极热电偶丝,5为正极热电偶丝，6为第一外套管,7为加热丝,8为陶瓷管,9为加热元件。
具体实施例方式加热式热电偶液位测量传感器的制备方法，其特征在于，有以下步骤，参见图1:
加热元件的制作:
O取加热丝7，校直擦净。将加热丝对折并把对折一端固定在陶瓷管8上，另一端夹在绕线架上，按照顺时针方向把加热丝等距离地缠绕在陶瓷管上，随后将加热丝的两端汇于陶瓷管的一端，固定。其中加热丝采用熔点为1400°C，密度为8.4克/立方毫米，延伸率彡20，电阻率1.09±0.05μΩ.πι，导热系数为60.3 kj/m.h°C，线胀系数为18的Cr20Ni80材料，加热丝的直径为0.18 0.22mm ;陶瓷管的直径为1.8 2.2mm,厚度为0.2 0.3mm。2)在步骤I)所述的缠绕有加热丝的陶瓷管外表面涂上一层釉粉，800°C的高温下烧结10分钟，冷却至室温；
3)调节步骤2)所述的经烧结后的陶瓷管上的加热丝的电阻值，使其电阻值为20 ±0.1 Ω，得到加热元件9。铠装电缆的制作:
4)取具有四个通孔的氧化镁瓷柱在2100°C烧结I小时后，随炉冷却，取长度相等的正极热电偶丝5、负极热电偶丝4、镍引线3校直，擦拭干净，按照顺时针方向并按照正极热电偶丝、镍引线、负极热电偶丝、镍引线的顺序将其分别装进氧化镁瓷柱的四个通孔中，避免负极热电偶丝、正极热电偶丝和镍引线相接触，以保证热电偶接受热电动势和接收信号，再将氧化镁瓷柱穿入第二外套管2中，组装成铠装电缆初品，氧化镁瓷柱和第二外套管的长度均相等。氧化镁瓷柱采用电熔级氧化镁制成，该电熔级氧化镁的纯度> 99.5%，杂质Fe，Ca和Mn的含量分别为:Fe ( 0.007%, Ca ( 0.12%, Mn ( 0.003%,氧化镁瓷柱的直径为8.2mm，氧化镁瓷柱四个通孔等距离排列在距离圆心0.8mm的同心圆上；第二外套管采用316L不锈钢材料制成。其中，镍引线采用熔点为1435 1446°C，比重为8.80 8.95，导热系数为0.56
0.65 (100°C)卡/厘米.秒.°C，电阻系数为9.2μΩ.cm 9.7μΩ.cm(20°C )的金属材料，镍引线的直径为1.0 1.1mm;
负极热电偶丝采用电阻温度系数为1.13X10_3/°C 1.25X10_3/°C，电阻率为
0.266μΩ.m 0.275μΩ.m的金属材料，其直径为1.55 1.62mm ；
正极热电偶丝采用电阻温度系数为1.03X10_3/°C 1.16X10_3/°C，电阻率为
0.688Μ-Ω.m 0.755μΩ.m 的 Chromel 材料，其直径为 1.55 1.62mm。
5)将步骤4)所述的的铠装电缆初品轧头、拉拔，然后再在800°C退火30分钟，冷却至室温；
6)按照步骤5)所述的方法进行多次轧头、拉拔和热处理，直到第二外套管直径为Φ3.4 Φ3.5mm，外套管采用不锈钢材料，停止拉拔，第二外套管与正、负极热电偶丝及镍引线之间的氧化镁瓷柱在拉拔过程中破粹成绝缘粉I;
步骤5)、6)的拉拔过程中，第二外套管2直径的变化量< 30%。7)将经过步骤6)处理后的铠装电缆剥出两端的正、负极热电偶丝及镍引线，使铠装电缆两端的正、负极热电偶丝及镍引线伸出第二外套管的两端，然后再将该铠装电缆放入烘箱内在300°C烘烤6小时，伸出第二外套管的一端铠装电缆的正、负极热电偶丝的焊接点与第二外套管顶端焊接成碰底型，将另一端灌胶，烘干、测试，选择热电性能良好，并且热电性能一致的铠装电缆作为合格品，密封得到铠装电缆成品；
组装:
8)取加热元件，将步骤7)所得的铠装电缆成品的两根镍引线分别与加热元件一端加热丝的两个端头焊接连接，焊点要求平滑、光亮，然后将热接点插入加热元件内的陶瓷管内，再将铠装电缆和加热元件放进第一外套管6中(铠装电缆的长度大于第一外套管，并伸出第一外套管的远离加热元件端)，第一外套管的加热元件端灌入绝缘材料后，450°C烘烤2小时，采用氩弧焊封头密封，确保焊接端无泄漏，按照要求的尺寸取其长度的铠装电缆，剥出第一外套管的另一端铠装电缆的正、负极电偶丝和镍引线，在300°C烘烤6小时，满足绝缘要求后，用E-7胶密封非焊接端，烘干，得到加热式热电偶液位测量传感器。所述绝缘粉为电熔级氧化镁，该电熔级氧化镁的纯度> 99.5%，杂质Fe，Ca和Mn的含量分别为:Fe ( 0.007%, Ca ( 0.12%, Mn ( 0.003%。第一外套管同样采用316L不锈钢材料制成。其中第一外套管的直径为4mm左右，壁厚为0.2_，第二外套管的直径为3.4左右壁厚为0.2mm。
实施例1
采用上述制备方法制得加热式热电偶液位测量传感器。为了进一步验证该传感器的复现性，本实施例选择电阻率低的镍引线作为加热元件的引出线，为了电阻可靠、稳定，选用Ni20Cr80作为加热丝。为了测量准确可靠,选用Alumel作为负极热电偶丝，Chromel作为正极热电偶丝，镍引线选择N7。工作时，加热元件被供给一个直流恒流或恒压电源，待其工作电压或电流稳定后，测出其电势值并换算成相应的温度值；然后把仍在加热并且处于稳定状态下的传感器浸没到热传导较高的液态中，观察其电势值的变化，并且换算成相应的温度值。该传感器温度的变化通过电势的大小反应出来，并以此来判断出气(汽)液界面的位置。重复性试验:
用YJ26M三路直流稳压器给加热式热电偶液位测量传感器供以5.62V的电压，用QJ31型直流单双臂电桥测出弓I线值为0.03 Ω，元件值为12.8 Ω，当工作电压稳定后，先后三次把该传感器放在沸水及室温下反复试验，其电势值在一个瞬间阶跃下降后，紧接着呈连续下降趋势，直至达到稳定状态。用HP34401A数字电压表测出其电势值换算成相应的温度，其试验结果见表I。表I
時 fl(分)16:24 16:29 1S:49 16:51 1T:14 I ; 19
龜難C (Iv) 5801 40845814 408 5803 4072从表I中可以看出该传感器响应时间快(3 min.)，测温精度高(< ±1.5°C)，复现性好。性能实验:
为了进一步测试加热式热电偶液位测量传感器的性能，用YJ26M三路直流稳压器电源给一支电阻为12.7Ω的传感器通以直流恒压电源，待电势稳定后，测出其电势值(温度)，接着把该传感器放在沸水中，用HP34401A数字电压表测出其电势值(温度)的变化。改变电压的大小，重复上面试验过程，其试验结果见表2。表权利要求
1.一种加热式热电偶液位测量传感器的制备方法，其特征在于，有以下步骤: 1)将加热丝的对折，并把对折一端固定陶瓷管上，另一端等距离双绕在陶瓷管上，随后将加热丝的两端汇于陶瓷管的一端，固定； 2)在步骤I)所述的缠绕有加热丝的陶瓷管外表面涂上一层釉粉，800°C的高温下烧结10分钟，冷却至室温； 3)调节步骤2)所述的经烧结后的陶瓷管上的加热丝的电阻值，使其电阻值为20±0.1 Ω，得到加热元件； 4)取具有四个通孔的氧化镁瓷柱在2100°C烧结I小时后，随炉冷却，按照顺时针方向并按照正极热电偶丝、镍引线、负极热电偶丝、镍引线的顺序将其分别装进氧化镁瓷柱的四个通孔中，再将氧化镁瓷柱穿入第二外套管中，组装成铠装电缆初品； 5)将步骤4)所述的的铠装电缆初品轧头、拉拔，然后再在800°C退火30分钟，冷却至室温； 6)按照步骤5)所述的方法进行多次轧头、拉拔和热处理，直到第二外套管直径为Φ3.4 Φ3.5mm，停止拉拔，第二外套管与正、负极热电偶丝及镍引线之间的氧化镁瓷柱在拉拔过程中破粹成绝缘粉； 7)将经过步骤6)处理后的铠装电缆剥出两端的正、负极热电偶丝及镍引线，使铠装电缆两端的正、负极热电偶丝及镍引线伸出第二外套管，然后再将该铠装电缆放入烘箱内在300°C烘烤6小时，将伸出第二外套管的一端铠装电缆的正、负极热电偶丝的顶端与第二外套管一起焊接成碰底型热接点，将另一端灌胶，烘干、测试，选择热电性能良好，并且热电性能一致的铠装电缆，密封得到铠装电缆成品； 8)取加热元件，将步骤7)所得的铠装电缆成品的热接点插入加热元件内的陶瓷管中，将两根镍引线分别与加热元件一端的加热丝的两个端头焊接连接，并将铠装电缆和加热元件放进第一外套管6中，第一外套管的加入元件端灌入绝缘材料后，450°C烘烤2小时，封头焊接并密封有加热元件端，剥出第一外套管远离加入元件端的铠装电缆的正、负极热电偶丝和镍引线，在300°C烘烤6小时，满足绝缘要求后，用胶密封非焊接端，烘干，得到加热式热电偶液位测量传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤I)所述的加热丝采用熔点为14000C，密度为8.4克/立方毫米，延伸率彡20，电阻率1.09±0.05μΩ.m,导热系数为60.3kj/m.h°C,线胀系数为18的金属材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤4)所述的镍引线采用熔点为1435 14460C，比重为8.80 — 8.95,导热系数为0.56 0.65( 100°C )卡/厘米.秒.V，电阻系数为9.2μΩ.cm 9.7μΩ.cm(20°C )的金属材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤4)所述的负极偶丝采用电阻温度系数为 1.13X 1Ο—3/°C 1.25X ΙΟ—3/°C，电阻率为(λ 266μΩ.πι (λ 275μΩ.πι 金属的材料。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤4)所述的正极偶丝采用电阻温度系数为 1.03 ΧΙΟ3/°C 1.16 X IO^V0C,电阻率为 0.688μΩ.πι 0.755μΩ.πι 的金属材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述外套管采用不锈钢材料。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤5)、6)所述的拉拔过程中，第二外套管直径的变化量< 30%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤8)所述的伸出第二外套管的正、负极电偶丝焊至热接点的距离为17mm ;伸出第二外套管的镍引的距离为3mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤4)和步骤8)所述的氧化镁瓷柱和绝缘粉 为电熔级氧化镁，其纯度> 99.5%。
全文摘要
本发明涉及一种加热式热电偶液位测量传感器的制备方法，该方法将制备的加热元件与制备的铠装电缆组装在一起，完全密封后得加热式热电偶液位测量传感器。采用该方法制得的传感器能够在高温高压下准确判断液气(汽)界面。本传感器复现性很好，分辨率高，能够满足超负荷试验等要求，在高温高压等恶劣环境下能准确判断液气(汽)界面，并且工艺简单，产品统一性好。
文档编号G01F23/22GK103162768SQ201310104719
公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者张祖力, 王 华, 唐锐, 鞠华, 罗松 申请人:重庆材料研究院有限公司