一种用液相色谱法分离测定盐酸维拉佐酮原料及其制剂的方法
【专利摘要】本发明属分析化学领域，具体涉及了一种用液相色谱法分离测定盐酸维拉佐酮有关物质的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的酸水溶液－有机相为流动相，可以定量测定盐酸维拉佐酮及其有关物质的含量，从而有效控制盐酸维拉佐酮及含盐酸维拉佐酮制剂产品的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【专利说明】一种用液相色谱法分离测定盐酸维拉佐酮原料及其制剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定盐酸维拉佐酮及其有关物质的方法。
【背景技术】
[0002]盐酸维拉佐酮抗抑郁作用的机制未完全了解，但被认为与它在CNS中通过选择性抑制5-羟色胺使再摄取的5-羟色胺能活性增加有关，也是5-羟色胺能5-HT1A受体的部分激动剂，然而，不知道对5-羟色胺传递的净结果和它在维拉佐酮抗抑郁中的作用，临床上用于治疗重度抑郁症。盐酸维拉佐酮化学名为5- {4-[4- (5-Cyano-b7-1ndol-3-yl) -butyl] -piperazin-l-yl} -benzofuran-2-carboxylic acid amide,分子式为 C26H28ClN5O20 盐酸维拉佐酮结构式为:
【权利要求】
1.一种液相色谱法分离测定盐酸维拉佐酮有关物质的方法，其特征在于:十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以酸水溶液一有机相为流动相。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Agela和Merck的色谱柱。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇中的一种。
4.根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或乙腈。
5.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的酸水溶液中的酸为磷酸、碳酸、三氟乙酸中的一种，浓度为0.1%。
6.根据权利要求5所述的分离测定方法中，所说的酸水溶液中的酸为三氟乙酸。
7.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的酸性水溶液的PH值为2-7。
8.根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的酸性水溶液的pH值为3。
9.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤: O取盐酸维拉佐酮或含盐酸维拉佐酮的制剂样品适量，分别用甲醇或流动相溶解样品，配制成每ImL含盐酸维拉佐酮及其中间体0.1?1.5mg的样品溶液； 2)设置流动相流速为0.5?1.5mL/min,检测波长为200?250nm，柱温箱温度为20?50 0C ； 3)取I)的样品溶液10?50μ L，注入液相色谱仪，完成盐酸维拉佐酮及其有关物质的分离测定。
10.根据权利要求9所述的分析分离方法，步骤2)所说的流动相流速优选为LOmL/min,检测波长为240 nm。
【文档编号】G01N30/06GK103487532SQ201310107633
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年3月30日 优先权日:2013年3月30日
【发明者】刘秋叶, 方灿良, 郭夏 申请人:北京万全德众医药生物技术有限公司