专利名称：一种测定淀粉基塑料中淀粉含量的方法
技术领域：
本发明属于生物降解塑料领域，涉及一种测定淀粉基塑料中淀粉含量的新方法。
背景技术：
随着时代的发展和社会的进步，可持续发展和环境保护越来越受到人们的重视，由于石油基塑料的不可再生和不可生物降解等特性而带来的环境污染、能源紧缺等一系列问题也越来越严重，“白色污染”已成为各方关注的焦点。而淀粉由于其原料来源广泛、价格低廉、可再生、对环境污染小、可完全降解的特点在降解塑料领域得到了广泛应用。我国在2008年制定了 “塑料购物袋”的国家标准GB/T21661-2008，其中明确提出“淀粉基塑料”是指“添加了淀粉原料制得的塑料，且淀粉含量不小于15%”。同时，其附录A为“淀粉基塑料购物袋中淀粉含量的测定”，详细介绍了淀粉基塑料购物袋中淀粉含量的测定方法，为淀粉基塑料行业的稳步发展奠定了基础。利用淀粉等可再生资源来制备可降解塑料是国内外研究的热点课题。其中淀粉含量是“淀粉基塑料”的一个重要的参数，对其发展具有重要意义。然而，目前有关淀粉基塑料中淀粉含量的测定方法并不多，探索新的方法具有重要的现实意义。本发明有别于上述国家标准，基于TG曲线的“初始分解温度”这一特征温度，提出了一种简单有效的测定方法
发明内容
本发明首先制备热塑性淀粉，进一步与低密度聚乙烯在添加增容剂的情况下共混挤出，从而得到淀粉基塑料的母料，接着对其淀粉含量进行测定。为达到上述目的，本发明采用的制备方法是:1)热塑性淀粉的制备称取一定重量百分比为70 80%淀粉，加入一定量的甘油作为增塑剂，通过高速分散机混合均匀，将上述混合料加入双螺杆挤出机塑化挤出，各区温度控制在Iio 120°C之间，转速为200 300r/min，挤出后冷却造粒，即得热塑性淀粉塑料母料。2)淀粉基塑料的制备将一定量的低密度聚乙烯上述全淀粉塑料按一定比例共混，加入一定量的马来酸酐接枝聚乙烯作为增容剂。加入双螺杆挤出机塑化挤出，各区温度控制在130 140°C之间，转速为200 300r/min，挤出后冷却造粒，即得淀粉基塑料母料。3)淀粉基塑料中淀粉含量的测定打开热重分析仪和气源，调节保护气和吹扫气体流量至20mL/min，对仪器进行质量和温度校准，用分析天平称取约5 IOmg上述淀粉基塑料母料放入热重分析仪的坩埚内，以20°C /min的速 率从室温等速升温至600°C，记录TG曲线。
图1分别为淀粉、淀粉基塑料(自制)、聚乙烯的TG曲线，具体计算方法如下:①.确定淀粉的“特征失重转变”区间(TaTb)
如图1，原淀粉在室温至100°C的失重，是淀粉颗粒内平衡水分的损失造成的，因此，将淀粉TG曲线上第二个失重平台的“初始分解点”Atl作为“特征失重转变”区间的起始点，与此对应的“初始分解温度”为TA。淀粉基塑料中的另一组份为聚乙烯，将其“初始分解点”Btl及对应的“初始分解温度” TB，作为淀粉“特征失重转变”区间的终点，以此来保证淀粉基塑料在该区间的失重是淀粉的失重。因此，淀粉的在“特征失重转变”区间(TaTb)的失重为ΜΑ(ΓΜβ。。②.确定淀粉基塑料在的“特征失重转变”区间(TaTb)的失重如图1，在淀粉基塑料样品的TG曲线上找到Ta和Tb对应的两点A1和B1，其对应的失重为Ma1-Mbi。③.淀粉含量的计算
权利要求
1.一种测定淀粉基塑料中淀粉含量的方法，其特征在于:淀粉塑料中淀粉含量可以是按照下列步骤测定的: ①热塑性淀粉的制备 称取一定重量百分比为70 80%淀粉，加入一定量的甘油作为增塑剂，通过高速分散机混合均匀，将上述混合料加入双螺杆挤出机塑化挤出，各区温度控制在110 120°C之间，转速为200 300r/min，挤出后冷却造粒，即得热塑性淀粉塑料母料。
②淀粉基塑料的制备 将一定量的低密度聚乙烯上述全淀粉塑料按一定比例共混，加入一定量的马来酸酐接枝聚乙烯作为增容剂。加入双螺杆挤出机塑化挤出，各区温度控制在130 140°C之间，转速为200 300r/min，挤出后冷却造粒，即得淀粉基塑料母料。
③淀粉塑料中淀粉含量的测定 打开热重分析仪和气源，调节保护气和吹扫气体流量至20mL/min，对仪器进行质量和温度校准，用分析天平称取约5 IOmg上述5种不同淀粉含量的淀粉基塑料母料(24.39%,36.59%,43.82%,48.78%,52.26%)放入热重分析仪的坩埚内，以 20°C/min 的速率从室温等速升温至600°C，记录TG曲线。
④根据TG曲线，确定淀粉的“特征失重转变”区间(TaTb)，确定淀粉基塑料在的“特征失重转变”区间(TaTb)的失重，按照下式计算淀粉含量
2.根据权利要求1所述的淀粉基塑料中淀粉含量的方法，其特征在于:所用增塑剂甘油的用量为淀粉质量的1/3。
3.根据权利要求1所述的淀粉基塑料中淀粉含量的方法，其特征在于:所用热塑性淀粉的用量为低密度聚乙烯质量的0.5 2.5倍。
4.根据权利要求1所述的淀粉基塑料中淀粉含量的方法，其特征在于:用于测试的淀粉基塑料的淀粉含量在24.39% 52.26%。
5.根据权利要求1所述的淀粉基塑料中淀粉含量的方法，其特征在于:计算淀粉含量
全文摘要
本发明涉及一种测定淀粉基塑料中淀粉含量的新方法。属于生物降解塑料领域。淀粉含量是生物可降解的“淀粉基塑料”的一个重要的参数，本发明有别于国家标准GB/T21661-2008，基于TG曲线的“初始分解温度”这一特征温度，提出了一种简单有效的测定方法和计算公式，并对自制的淀粉基塑料的淀粉含量进行测定。该测定方法简单合理，作图直观，操作性更强，有望在淀粉基塑料行业得到进一步应用与推广。
文档编号G01N5/04GK103234854SQ20131011959
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者郭斌, 唐皞, 姜海天, 银鹏, 李本刚, 曹绪芝 申请人:南京林业大学