一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法，该色谱柱由柱管及填充在柱管内的气相色谱填料组成，气相色谱填料为60～80目的碳分子筛-多孔聚合物型填料；采用真空法将气相色谱填料装填到柱管内即得到本发明的色谱柱。与现有技术相比，本发明的色谱柱耐压高、耐温高、不锈钢柱管便于安装连接，能很好的分离变压器油溶解混合气中要求检测的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6及C2H2七种组分，且单组分检出限达0.3ppm以下，检测重复性良好，可广泛应用于变压器油在线检测系统，实验室变压器油检测分析系统等仪器设备中对变压器油混合溶解气的分离。
【专利说明】一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种色谱柱及其制备方法，尤其是涉及一种变压器油中溶解气分析专 用色谱柱及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 大型电力变压器的绝缘油中的气体组分和含量与变压器内部故障的类型以及故 障的严重程度有着十分密切的关系。基于上述原因，把对变压器油中的溶解气体分析作为 油浸变压器故障分析的主要方法。变压器油中溶解气体经过油气分离后，一般采用色谱柱 对气体的不同组分加以分离，然后再进行测量、分析。
[0003] 从变压器油中渗透的是7种气体的混合气，即H2、CO、C02、CH 4、C2H4、C2H6及C 2H2七 种组分。
[0004] 传统的检测方法采用离线分离方式，即在变压器中取油样，脱气，再把气体注入色 谱仪检测油中溶解气体的含量。这种色谱仪采用2跟色谱柱分离。这种双色谱柱的色谱仪 体积大，操纵复杂，维护费用高，不适合安装在现场实现变压器油中溶解气的在线检测。
[0005] 近年来又出现了新型的分离变压器油中溶解气的复合色谱柱。这种复合色谱柱采 用氧化错和Porapak N(波若派克N)材料作复合色谱柱的固定相，能够在14min内对从变 压器油中分离出来的混合气体进行稳定、高效的分离，而且基本不受温度变化的影响。但是 这种色谱柱只能分离混合气中除了 C02的6种组分，不能满足现在对变压器油溶解混合气 检测的要求。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种变压器油中溶 解气分析专用色谱柱及其制备方法，该色谱柱能够在恒温下实现对大型变压器油中七种组 分的溶解气体在线检测。
[0007] 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008] -种变压器油中溶解气分析专用色谱柱，该色谱柱由柱管及填充在柱管内的气相 色谱填料组成，所述的气相色谱填料为60?80目的碳分子筛-多孔聚合物型填料。
[0009] 所述的碳分子筛-多孔聚合物型填料为由市售的Chromosorbl04与Carbonsieve B按体积比9:1混合配置而成的混合填料。
[0010] 所述的柱管由316不锈钢管制成，柱管的内、外壁经过抛光处理。
[0011] 一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法，采用真空法将气相色谱填料 装填到柱管内，具体包括以下步骤：
[0012] (1)用石英棉塞住柱管的一端，并接上安全瓶和真空泵，柱管的另一端连接漏斗；
[0013] (2)将气相色谱填料从漏斗中连续加入到柱管内，开动真空泵，敲击柱管，使气相 色谱填料下落，装柱要求填充得均匀，紧密，切忌有孔隙；
[0014] (3)当气相色谱填料装满柱管时，关闭真空泵，取下漏斗及安全瓶，并用石英棉塞 住柱管的两端，得到装填气相色谱填料的柱管；
[0015] (4)将装填气相色谱填料的柱管放入老化箱中，柱管的一端接高纯氮气，连续通氮 气老化，得到变压器油中溶解气分析专用色谱柱。
[0016] 步骤（4)所述的氮气的流量为20?30ml/min，所述的老化箱内的温度为200? 220°C，老化的时间为7?8小时。
[0017] 所述的柱管在使用前用分析纯丙酮冲洗，并在150?180°C范围内干燥5? 10min〇
[0018] 与现有技术相比，本发明的色谱柱耐压高、耐温高、不锈钢柱管便于安装连接，碳 分子筛-多孔聚合物型填料综合了碳分子筛填料和多孔聚合物填料的优点，前者对无机气 体的分离较好，后者对低碳烃类有机气体分离较好，该碳分子筛-多孔聚合物型填料制备 的色谱柱能很好的分离变压器油溶解混合气中要求检测的h 2、co、co2、ch4、c2h4、c 2h6及c2h2 七种组分，且单组分检出限达0. 3ppm以下，检测重复性良好，可广泛应用于变压器油在线 检测系统，实验室变压器油检测分析系统等仪器设备中对变压器油混合溶解气的分离。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1为实施例1中的色谱柱分离的气相色谱图。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0021] 实施例1
[0022] -种变压器油中溶解气分析专用色谱柱，该色谱柱由柱管及填充在柱管内的气相 色谱填料组成，气相色谱填料为碳分子筛-多孔聚合物型填料，该气相色谱填料的目数为 60?80目。碳分子筛-多孔聚合物型填料为由市售的Chromosorbl04与Carbonsieve B 按体积比9 : 1混合配置而成的混合填料。柱管由316不锈钢管制成，柱管的内、外壁经过 抛光处理，柱管的长度为5m，内径为2mm，外径为3mm。
[0023] -种变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法，采用真空法将气相色谱填料 装填到柱管内，具体包括以下步骤：
[0024] (1)柱管在使用前用分析纯丙酮冲洗，并在150°C下干燥lOmin，用石英棉塞住柱 管的一端，并接上安全瓶和真空泵，柱管的另一端连接漏斗；
[0025] (2)将气相色谱填料从漏斗中连续加入到柱管内，开动真空泵，不断地轻轻敲击柱 子各部位，使气相色谱填料下落，装柱要求填充得均匀，紧密，切忌有孔隙；
[0026] (3)当气相色谱填料装满柱管时，关闭真空泵，取下漏斗及安全瓶，并用石英棉塞 住柱管的两端，得到装填气相色谱填料的柱管；
[0027] (4)将装填气相色谱填料的柱管放入老化箱中，老化箱内的温度为200°C，柱管的 一端接高纯氮气，氮气的流量为25ml/min，连续通氮气老化7?8小时，得到变压器油中溶 解气分析专用色谱柱。
[0028] 将老化好的色谱柱装入色谱仪，通高纯N2气作为载气，流量为20ml/min，柱前压 0. 2mpa，柱温60°C，将变压器油溶解气混合标气从色谱仪进样口注入，经检测器信号输出得 到变压器油中溶解混合气七组分的色谱图，如图1所示。
[0029] 经变压器油溶解混合气在线监测系统气敏传感器检测，混合气中七组分单组份检 出限低于0. 3ppm，重复性良好。该色谱柱可以在10分钟内有效地从变压器油中溶解混合气 中分离出H2, C0, C02, CH4, C2H4, C2H6, C2H2七组分，单柱恒温操作，使用方便，性能稳定。
【权利要求】
1. 一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱，该色谱柱由柱管及填充在柱管内的气相色 谱填料组成，其特征在于，所述的气相色谱填料为60?80目的碳分子筛-多孔聚合物型填 料。
2. 根据权利要求1所述的一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱，其特征在于，所述 的碳分子筛-多孔聚合物型填料为由市售的Chromosorbl04与Carbonsieve B按体积比 9:1混合配置而成的混合填料。
3. 根据权利要求1所述的一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱，其特征在于，所述 的柱管由316不锈钢管制成，柱管的内、外壁经过抛光处理。
4. 一种如权利要求1?3任一所述的变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法， 其特征在于，采用真空法将气相色谱填料装填到柱管内，具体包括以下步骤： (1) 用石英棉塞住柱管的一端，并接上安全瓶和真空泵，柱管的另一端连接漏斗； (2) 将气相色谱填料从漏斗中连续加入到柱管内，开动真空泵，敲击柱管，使气相色谱 填料下落； (3) 当气相色谱填料装满柱管时，关闭真空泵，取下漏斗及安全瓶，并用石英棉塞住柱 管的两端，得到装填气相色谱填料的柱管； (4) 将装填气相色谱填料的柱管放入老化箱中，柱管的一端接高纯氮气，连续通氮气老 化，得到变压器油中溶解气分析专用色谱柱。
5. 根据权利要求4所述的一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法，其特 征在于，步骤（4)所述的氮气的流量为20?30ml/min，所述的老化箱内的温度为200? 220°C，老化的时间为7?8小时。
6. 根据权利要求4所述的一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法，其特征 在于，所述的柱管在使用前用分析纯丙酮冲洗，并在150?180°C范围内干燥5?lOmin。
【文档编号】G01N30/60GK104101671SQ201310125607
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2013年4月11日 优先权日:2013年4月11日
【发明者】李永芳, 孟勇 申请人:上海工程技术大学, 上海欧尼仪器科技有限公司