专利名称：火焰原子吸收光谱测定椴树中微量元素铅的方法
技术领域：
本发明涉及火焰原子吸收光谱测定椴树中微量元素铅含量的方法。
背景技术：
椴树蜜其性甘温，能增强体质改善情绪、降低中枢神经兴奋性、维护脑细胞功能。意气补胃、止疼解毒，有医治和减轻高血压、心脏病、便秘、失眠的多种疾病的功效。紫椴，又称籽椴、小叶椴、阿穆尔椴、椴树，为中国原产树种，在东北及华北地区山地均有野生分布。东北地区的长白山、小兴安岭等地的垂直分布可达海拔1100米以上。糠椴又叫大叶椴、辽椴、菩提树，大量分布在我国黑龙江和吉林两省林区。椴树蜜是蜜蜂从椴树花中采集的。呈白色、特浅琥珀色。气味芳香馥郁。味道甜润适口，较易结晶，结晶后为细腻洁白的油脂状，为一等蜜，群众称为特级蜜，深受国内外欢迎。它晶莹洁白、色纯味香，营养丰富，含葡萄糖和果酸70%以上，还有多种维生素和无机盐、有机酸酶，有促进人体生长和活力的生物素，能增进健康。它不仅是营养齐全的食品，还能治疗咳嗽、支气管炎，并作安眠镇静剂。微量元素与药理有关,微量元素是人体正常生活所必需物质,在机体组成及生理过程中有着十分重要的作 用。如果人体微量元素含量异常将会引起多种疾病发生。本研究探索了测定椴树中元素钙的火焰原子吸收光谱法，为中药材中铅含量的测定提供一种方法。同时也为椴树和椴树蜜的进一步研究及开发利用提供科学依据。
发明内容
本发明提供一种针对椴树中微量元素铅含量的测定方法，该方法主要过程为:1、样品处理；2、火焰原子吸收法最佳的工作条件；3、测定标准样品中铅的含量；4、绘出标准曲线并得出在一定浓度范围的标准曲线回归方程；5、测定样品；6、计算椴树样品中微量元素铅的含量。本发明所述的椴树中微量元素铅的火焰原子吸收光谱方法，由以下步骤组成: 样品的处理:
准确称取样品，分次于小烧杯中，加入硝酸，浸泡过夜，次日在小烧杯上加上表面皿，力口入硝酸，置于电热板上加热，使样品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色气体冒尽，样液接近2mL左右，取下冷却，用二次去离子水冲洗小烧杯内壁和表面皿，样液及洗涤液一并转移至50mL容量瓶中，用二次去离子水定容，待测。火焰原子吸收最佳的工作条件:
波长为270.0 A /nm ;负高压389V ;参比电流5mA ;实际电流2.5mA ;燃烧器高度8.6h/mm ;空气流量1.lL/min ;乙炔流量1.lL/min。绘出标准曲线得出标准曲线回归方程:
将IOOOiI g/mL的Pb标准贮备液稀释配制Pb质量浓度:0.0000,0.5000、1.0000、3.0000,5.0000,10.0OOOii g/mL，按原子吸收光谱测定条件，分别测定标准系列溶液的吸光值，根据测定结果绘出标准曲线并得出回归方程。微量元素铅含量C(^gAiL)的标准曲线回归方程A(吸光值)为A=0.0286C+0.0034，R2为0.9989铅含量的浓度线性范围为
0.5000 10.0000u g/mL。样品的测定:
按火焰原子吸收光谱测定条件测定出椴树样品的吸光值。计算椴树样品中微量元素铅含量:
由测得的椴树样品的吸光值，根据回归曲线计算出样品椴树微量元素铅的含量。
图1是吸光度(A)与铅含量(C)关系曲线。
具体实施例方式准确称取样品，分次于小烧杯中，加入硝酸，浸泡过夜，次日在小烧杯上加上表面皿，加入硝酸，置于电热板上加热，使样品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色气体冒尽，样液接近2mL左右，取下冷却，用二次去离子水冲洗小烧杯内壁和表面皿，样液及洗涤液一并转移至50mL容量瓶中，用二次去离子水定容，待测。火焰原子吸收最佳的工作条件:
波长为270.0 A /nm ;负高压389V ;参比电流5mA ;实际电流2.5mA ;燃烧器高度8.6h/mm ;空气流量1.lL/min ;乙炔流量1.lL/min。标准曲线回归方程:
微量元素铅含量C(ii g/mL)的标准曲线回归方程A(吸光值)为A=0.0286C+0.0034，R2为0.9989，铅含量的浓度线性范围为0.5000 10.0OOOu g/mL 样品的测定:
按火焰原子吸收光谱测定条件测定出椴树样品的吸光值。计算椴树样品中微量元素铅含量:
由测得的椴树样品吸光值，根据标准曲线回归方程计算出样品椴树微量元素铅的含 量。
权利要求
1.准确称取样品，分次于小烧杯中，加入硝酸，浸泡过夜，次日在小烧杯上加上表面皿，加入硝酸，置于电热板上加热，使样品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色气体冒尽，样液接近2mL左右，取下冷却，用二次去离子水冲洗小烧杯内壁和表面皿，样液及洗涤液一并转移至50mL容量瓶中，用二次去离子水定容，待测。
2.火焰原子吸收光谱测定条件:波长为270.0 A /nm ;负高压389V ;参比电流5mA ;实际电流2.5mA ;燃烧器高度8.6h/mm ;空气流量1.lL/min ;乙炔流量1.lL/min。
3.微量元素铅含量C(iig/mL)的标准曲线回归方程A(吸光值)为A=0.0286C+0.0034，R2为0.9989，铅含量的浓度线性范围为0.5000 10.0OOOii g/mL。
全文摘要
本发明公开了一种火焰原子吸收光谱测定椴树中铅含量的测定方法。样品的处理方法是准确称取样品分次进行消化，消化液及洗涤液一并转移至50mL容量瓶中，用二次去离子水定容待测。按以下火焰原子吸收光谱条件测定样品吸光值波长为270.0λ/nm；负高压389V；参比电流5mA；实际电流2.5mA；燃烧器高度8.6h/mm；光谱通带宽度0.5SBW/n；空气流量1.1L/min；乙炔流量1.1L/min。按回归曲线A=0.0286C+0.0034计算出样品的含量，本发明测定方法操作简单、快速、灵敏度高，同时也能测定一些其它中药材中微量元素铅的含量。
文档编号G01N21/31GK103196855SQ20131013079
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月16日 优先权日2013年4月16日
发明者朱琳, 张福胜, 曾晓丹 申请人:吉林化工学院