一种岩样总体积变密度测定装置及方法
【专利摘要】本发明提供了一种岩样总体积变密度测定装置及方法，属于油气地质勘探开发领域。所述岩样总体积变密度测定装置包括磁极(1)、磁流体槽(2)和样品盘(4)；所述磁极(1)包括N极和S极；所述磁流体槽(2)设置在磁极(1)的N极和S极之间；在所述磁流体槽(2)内装有磁流体(3)，通过外加电磁场的作用能够控制调节磁流体(3)的表观密度；所述样品盘(4)设置在磁流体槽(2)内，并与设置在磁流体槽(2)外的岩样称重仪表(6)连接。本发明利用磁流体密度可变性，实现了岩样总体积的快速测定，优化了岩样孔隙度测定方法，缩短了分析周期，提高了工作效率。
【专利说明】一种岩样总体积变密度测定装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于油气地质勘探开发领域，具体涉及一种岩样总体积变密度测定装置及 方法。
【背景技术】
[0002] 岩样总体积的测定，是岩样孔隙度测定的重要环节。现有岩样总体积测定方法主 要有以下几种。
[0003] (1)浮力法
[0004] 在岩样烘干的基础上，用水（或煤油）浸泡待测岩样，在常温、常压条件下，水（或 煤油）不再进入岩样时，称取岩样在水（或煤油）中的重量，并测定水（或煤油）的比重。 将岩样从水（或煤油）中取出，擦除岩样表面的水（或煤油），称取浸泡后岩样在空气中的 重量，岩样在空气中和在水（或煤油）重量的差值，即岩样所受到的浮力，除以水（或煤油） 的比重，就可以得到岩样在水（或煤油）中所排开的体积，即岩样的总体积。
[0005] (2)气体法
[0006] 黄福堂等1995年公开了一种气体法，总体积测定：岩心夹持器内有橡胶衬套，每 次测量样品时，以抽真空的方法，使橡胶衬套贴紧岩样，尽量接近真实。用以波-马定律为 基础的气体平衡法，测量出岩样和橡胶衬套的体积，再减去橡胶衬套的体积，就可以得到岩 样的总体积。李先鹏提出了一种基于气体法的岩样总体积测定方法，将岩样完全饱和液体 后，擦去岩样表面多余的液体，置入岩样室中，关闭测量阀，开启气源阀，测定初始压力P1 ; 再关闭放空阀，打开测量阀，测定出平衡压力P2,由公式计算岩样的总体积。
[0007] (3)丈量法
[0008] 当待测岩样为规则的圆柱状时，通过测量圆柱的直径和高度，按圆柱体体积计算 公式计算岩样的体积。
[0009] 此外，沈亚光（2001)撰文强调，核磁共振型孔渗分析仪在测定岩屑的孔渗参数 时，需要岩屑的体积参与计算。以前使用手动微升计加上双目显微镜，完全依赖操作员来测 定岩屑体积，易受人为因素影响。研制了数字自动滴定仪及与其配套的液位传感器，使岩屑 体积测定过程实现了自动化。其原理是：假设空试管中有高度为h的液体，其体积为Vi，同 一支试管放入岩屑后，再注入液体至高度h，液体体积为V 2，则岩屑体积为V = Vi_V2。液体 高度用液位传感器控制，注入液体以数字自动滴定仪控制。
[0010] 随着油气勘探领域的扩大和研究工作的深入，岩样总体积测量的对象发生了很大 变化，泥岩、泥页岩、页岩等岩样的测试工作量越来越大。这些岩样具有一些特殊的性质，一 是由于具有脆性强、页理发育等特点，取样过程中经常发生破裂，取得规则圆柱状样品的难 度大，成功率低；二是取得的非圆柱状岩样表面极不平整，形态复杂多样，既有尖锐的棱角， 又有深陷凹坑。如果进一步用砂纸等进行处理时，容易再次破碎。因此，在实际操作过程中， 通常大多保持岩样原状。与泥岩、泥页岩和页岩的这些特点相比，现有岩样总体积测定技术 存在以下不足： toon] ①取得规则圆柱状岩样困难，使丈量法的应用受到限制；
[0012] ②在浮力法中，在称取液体浸泡后岩样在空气中的重量时，要擦除岩样表面的水 (或煤油），在此过程中，由于岩样表面形态复杂，擦除到什么程度？怎样擦除合理？因此 受人为因素影响很大。同时存在操作环节多、操作过程烦琐的不足。
[0013] ③就气体法而言，黄福堂等提出的总体积测定方法中，由于岩样表面形态复杂，岩 心夹持器内橡胶衬套存在有死角而不能贴紧岩样的风险，而使岩样的总体积偏大，降低孔 隙度的测定精度，不适合碎屑状岩样测试。
[0014] ④李先鹏提出的方法，存在人工擦除岩样表面液体的环节，难免产生人为误差。
[0015] ⑤沈亚光提出的方法中，其关键是以液位传感器控制液体滴定，"液滴"的大小对 测定精度存在一定的影响，同时，没有考虑岩屑为多孔材料，会有一些水进入到孔隙系统 中，从而造成误差。
[0016] ⑥现有碎屑状岩样总体积测定误差较大，精度难以控制。
[0017] 此外，在非常规油气勘探领域，特别是页岩油气勘探开发过程中，钻井过程中取心 的数量少，往往难以获得块状岩心样品，而大量的岩屑样品又无法进行岩样孔隙度的测试， 不能满足研究评价工作的需要。
【发明内容】
[0018] 本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的难题，提供一种岩样总体积变密度 测定装置及方法，将实验室岩样孔隙度测试由块状扩展到碎屑状，提升测试能力和水平，以 满足泥岩、泥页岩和页岩等岩样孔隙度测定的需要，其受人为因素影响小、操作环节少、动 用设备少、简便快速。
[0019] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0020] 一种岩样总体积变密度测定装置，包括磁极1、磁流体槽2和样品盘4 ;
[0021] 所述磁极1包括N极和S极；所述磁流体槽2设置在磁极1的N极和S极之间；
[0022] 在所述磁流体槽2内装有磁流体3,通过外加电磁场的作用能够控制调节磁流体3 的表观密度；
[0023] 所述样品盘4设置在磁流体槽2内，并与设置在磁流体槽2外的岩样称重仪表6 连接。
[0024] 所述岩样总体积变密度测定装置进一步包括可调电源7和计算机或单片机；
[0025] 所述磁极1的N极和S极分别与可调电源7连接，通过计算机或单片机控制可调 电源7使磁流体3的表观密度达到设计值；
[0026] 所述岩样称重仪表6与计算机或单片机连接；所述计算机或单片机用于电源控 制、重量数据采集和总体积计算。
[0027] 所述磁流体槽2是采用非磁性材料制成的。
[0028] 所述样品盘4用于盛装岩样，是采用非磁性材料制成的。
[0029] 所述样品盘4通过悬挂绳5与岩样称重仪表6连接。
[0030] 所述悬挂绳5是采用非磁性材料制成的。
[0031] 一种所述岩样总体积变密度测定装置的使用方法，包括以下步骤：
[0032] (1)对岩样进行处理；
[0033] (2)将处理后的岩样放入磁流体中浸泡，此时磁流体的密度为D1，是已知的；
[0034] (3)将岩样放到样品盘中，将样品盘放到磁流体槽中，并保持样品及样品盘被磁流 体浸没的状态，且放入的深度值固定；磁流体槽中盛有与步骤（2)中相同的磁流体；
[0035] (4)利用岩样称重仪表测定此时岩样的重量，记为匕；
[0036] (5)调节可调电源使磁流体的表观密度达到设计值D2 ;
[0037] (6)利用岩样称重仪表测定此时岩样的重量，记为G2 ;
[0038] (7)计算机或单片机利用下式计算得到岩样的总体积V :
[0039] V = (GfGj AD「D2)。
[0040] 所述步骤⑴具体如下：
[0041] 首先将岩样烘干，然后将岩样放入干燥器中，冷却至室温。
[0042] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0043] (1)利用磁流体密度可变性，实现了岩样总体积的快速测定，优化了岩样孔隙度测 定方法，缩短了分析周期，提高了工作效率；
[0044] (2)利用本发明对岩样的外形没有特殊要求，对于泥岩、泥页岩和页岩等各类岩性 样品具有广泛的适用性；
[0045] (3)利用本发明规避了人工擦除岩样表面液体的环节，避免了人为误差的产生，提 高岩样总体积测试精度；
[0046] (4)利用本发明可以对碎屑状岩样（岩屑）进行总体积测试，使岩样孔隙度测试由 块状扩展到岩屑，可以更好地满足地质研究工作的需要。
【专利附图】
【附图说明】
[0047] 图1是本发明装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0048] 下面结合附图对本发明作进一步详细描述：
[0049] 本发明提出了一种岩样总体积变密度测定方法。主要采取以下思路和技术手段：
[0050] (1)测量原理
[0051] 依据阿基米德原理，浸没在液体中的物体受到向上的浮力，浮力的大小等于物体 排开液体的重量。
[0052] 假设将岩样浸没到第一种液体中，则其受到的浮力：
[0053] F! = D^V = 0〇!-〇! (1)
[0054] 其中，F1:受到的浮力；
[0055] Di :第一种液体的密度；
[0056] V :岩样的总体积；
[0057] :岩样在第一种液体浸泡后空气中重量；
[0058] Gi :岩样在第一种液体中的重量；
[0059] 假设再将岩样浸没到第二种液体中，则其受到的浮力：
[0060] F2 = D2*V = G02-G2 (2)
[0061] 其中，F2:受到的浮力；
[0062] D2 :第二种液体的密度；
[0063] V :岩样的总体积；
[0064] G% :岩样在第二种液体浸泡后空气中重量；
[0065] G2 :岩样在第二种液体中的重量；
[0066] 岩样在第一、第二种流体中受到浮力的差：由公式（1)和（2)可得：
[0067] (D^VHD'V) = (Goi-GiHG^)
[0068] (DrD2)*V= (G2-G1) + (G01-G02)
[0069] V= ((G2-G1) + (G01-G02))/(D1-D2) (3)
[0070] 由公式⑶可见，当= 0时，只要测得岩样在密度分别为Di、D2的两种液体 中（浸没状态）的重量h、G2，就可以用公式（4)计算岩样的总体积V。
[0071] v = (G^) / (DrD2) (4)
[0072] 这一过程可以理解为将待测岩样放到两种不同密度液体中分别称重、计算，进而 计算岩样总体积。简称岩样总体积变密度测定方法。
[0073] 由于岩样属多孔材料，故通常在测量其在液体中的重量时，要先将岩样放在这种 液体中浸泡静置一段时间，以便液体进入到较大的孔隙中，直到处于一种平衡状态。这样才 能保证岩样在称重时，数据的稳定。这种特性造成变密度浮力法中液体的选择成为一个重 要问题。因为当岩样在第一种液体中称重后，岩样已被第一种液体饱和（至少部分饱和）， 岩样孔隙中已含有第一种液体，如果直接将岩样放到第二种液体中称重，显然是不合适的； 但如果在岩样第一种液体中称重后，用烘干等措施使第一种流体从岩样中蒸发，再将岩样 放到第二种液体中称重，则要花费时间，测试过程冗长，降低工作效率。因此，必须用创新的 思路解决液体选择问题。
[0074] 磁性流体（下称磁流体）是一种特殊的流体，既有一般流体的流动性、稳定性，又 具有磁性。特别是在外加磁场的作用下，其密度可以按照预期进行变化，变化之后的密度称 为表观密度（或视在密度），去掉外加磁场后，其密度又恢复到原有密度。即满足hfGm = 〇的条件，利用磁流体的这种特性，即可以用变密度浮力法测定岩样的总体积。大体思路是， 第一步将岩样在磁流体中浸泡后，在没有外加磁场的条件下称取岩样在已知密度的磁流体 中的重量；第二步给磁流体施加磁场，磁流体的密度发生变化，再次称取岩样的重量；第三 步按照公式（4)计算岩样的总体积。
[0075] (2)装置组成
[0076] 按照上述思路，测试装置至少包括：
[0077] 磁极1、磁流体槽2、磁流体3、样品盘4、岩样称重仪表6、可调电源7和计算机8。
[0078] 所述磁极1包括N极和S极；
[0079] 所述磁流体槽2位于磁极1的N极和S极之间，磁流体3装在磁流体槽2内；在外 加电磁场的作用下，表观密度可以控制调节。
[0080] 所述磁极1的N极和S极分别与可调电源7连接，通过计算机或单片机8控制可 调电源7 ;达到磁流体槽中磁流体表观密度达到设计值的目的。同时计算机与岩样称重仪 表6连接；
[0081] 所述磁流体槽2是采用非磁性材料制成的。
[0082] 样品盘4用于盛装岩样，是由非磁性材料加工而成的，如塑料、玻璃等。样品盘4 与悬挂绳5的一端连接，悬挂绳5的另一端与岩样称重仪表连接，称取岩样的重量，系统有 扣除岩样盘和岩样盘悬挂绳重量的功能，自动记录岩样的重量。计算机（或单片机）用于 电源控制、重量数据采集、总体积计算等。
[0083] 所述悬挂绳5是采用非磁性材料制成的，如尼龙等。
[0084] (3)操作流程
[0085] ①将岩样烘干；
[0086] ②将岩样放入干燥器，冷却至室温；
[0087] ③将岩样放入磁流体中浸泡，此时磁流体的密度为Di，已知；
[0088] ④将岩样放到样品盘中，将样品盘放到盛有同种磁流体的槽中，并保持被磁流体 浸没的状态，放入深度值固定；
[0089] ⑤测定此时岩样的重量，记为Gi ;
[0090] ⑥施加磁场，调节电源使磁流体的表观密度达到设计值D2 ;
[0091] ⑦测定此时岩样的重量，记为G2 ;
[0092] ⑧利用下式计算得到岩样总体积V :
[0093] V = (G^Gi) / (DrD2)
[0094] 从操作过程来看，本发明方法只需一次放置岩样，测定岩样在磁流体中的重量和 加磁场后岩样的重量，即可完成岩样总体积测定。对岩样外形没有特定要求，特别是规避了 擦除样品表面水（或煤油）这一最容易导致人为误差的环节，可以提高测试精度。
[0095] 而且，关于磁流体表观密度的调节和控制，前人已有很多实验研究成果，通过调节 电源的电流和（或）电压可以使磁流体的表观密度达到设计值。由于磁流体具有较强的稳 定性，故在配制或购置磁流体后，可以用实验的方法建立电流和（或）电压与磁流体表观密 度的定量关系。这样在操作过程中，只需合理选择电流和（或）电压就可以使磁流体表观 密度达到预期的设计值，而不需重复、频繁测定。
[0096] 本发明利用磁流体在外加磁场作用下表观密度改变的特性，提出了岩样总体积测 定的变密度测定方法，给出了岩样总体积计算公式。利用设计的测定装置，首先测定岩样在 已知密度的磁流体中的重量；给磁流体施加磁场，使磁流体表观密度达到预期设计值，再次 称取岩样在磁流体中的重量，最后按公式计算岩样的总体积，从而实现岩样总体积的快速、 准确测定。
[0097] 现有技术中的总体积用丈量方法确定，这就要求岩样必须是规则状的，应用起来 有很大的局限性。本发明对岩样的形状没有特定要求，可以进行岩屑总体积测定，对岩样孔 隙度测定具有很强的适应性。
[0098] 本发明的岩样总体积测定，不受样品形状、表面状态影响，可以进行岩屑总体积测 定。而现有技术所用方法对于复杂形状、表面的岩样而言，存在橡胶衬套贴不紧岩样的风 险，导致岩样总体积测量值偏大，降低孔隙度测定精度，不适合碎屑岩样总体积的测试。 [0099] 本发明测定结果不受样品的形状、表面形态影响，也没有人工擦除岩样表面液体 的环节，基本不受人为因素影响。可以进行岩屑总体积测定。
[0100] 本发明考虑到了岩样做为多孔材料在接触液体时的特殊性，并消除了这种因素对 测定结果的影响。
[0101] 综上所述，本发明提出的方法具有受人为因素影响小、分析精度高、检测环节少， 工作效率高等优点。特别是由于本发明可以测定碎屑状岩样（岩屑）的总体积，这将使岩 样孔隙度测试由块状岩样扩展到岩屑，对于非常规领域和常规油气勘探领域的泥页岩孔隙 度测试与评价，都具有重要意义。具有很大的推广应用价值和良好的应用前景。
[0102] 上述技术方案只是本发明的一种实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本 发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本 发明上述【具体实施方式】所描述的方法，因此前面描述的方式只是优选的，而并不具有限制 性的意义。
【权利要求】
1. 一种岩样总体积变密度测定装置，其特征在于：所述岩样总体积变密度测定装置包 括磁极（1)、磁流体槽（2)和样品盘（4); 所述磁极（1)包括N极和S极；所述磁流体槽（2)设置在磁极（1)的N极和S极之间； 在所述磁流体槽（2)内装有磁流体（3)，通过外加电磁场的作用能够控制调节磁流体 (3)的表观密度； 所述样品盘（4)设置在磁流体槽（2)内，并与设置在磁流体槽（2)外的岩样称重仪表 ￠)连接。
2. 根据权利要求1所述的岩样总体积变密度测定装置，其特征在于：所述岩样总体积 变密度测定装置进一步包括可调电源（7)和计算机或单片机； 所述磁极（1)的N极和S极分别与可调电源（7)连接，通过计算机或单片机控制可调 电源（7)使磁流体（3)的表观密度达到设计值； 所述岩样称重仪表（6)与计算机或单片机连接；所述计算机或单片机用于电源控制、 重量数据采集和总体积计算。
3. 根据权利要求2所述的岩样总体积变密度测定装置，其特征在于：所述磁流体槽（2) 是采用非磁性材料制成的。
4. 根据权利要求3所述的岩样总体积变密度测定装置，其特征在于：所述样品盘（4) 用于盛装岩样，是采用非磁性材料制成的。
5. 根据权利要求4所述的岩样总体积变密度测定装置，其特征在于：所述样品盘（4) 通过悬挂绳（5)与岩样称重仪表（6)连接。
6. 根据权利要求5所述的岩样总体积变密度测定装置，其特征在于：所述悬挂绳（5) 是采用非磁性材料制成的。
7. -种利用权利要求6所述岩样总体积变密度测定装置测定岩样总体积的方法，其特 征在于：所述方法包括以下步骤： (1) 对岩样进行处理； (2) 将处理后的岩样放入磁流体中浸泡，此时磁流体的密度SDi，是已知的； (3) 将岩样放到样品盘中，将样品盘放到磁流体槽中，并保持样品及样品盘被磁流体浸 没的状态，且放入的深度值固定；磁流体槽中盛有与步骤（2)中相同的磁流体； (4) 利用岩样称重仪表测定此时岩样的重量，记为匕； (5) 调节可调电源使磁流体的表观密度达到设计值D2 ; (6) 利用岩样称重仪表测定此时岩样的重量，记为G2 ; (7) 计算机或单片机利用下式计算得到岩样的总体积V : V = (G^GJAD^DJ。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤（1)具体如下：首先将岩样烘 干，然后将岩样放入干燥器中，冷却至室温。
【文档编号】G01N15/08GK104142290SQ201310169226
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年5月9日 优先权日:2013年5月9日
【发明者】鲍云杰, 黎茂稳, 李志明, 腾格尔, 鲍芳, 徐二社, 曹婷婷, 杨振恒 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院