一种芦荟苷的检测方法
【专利摘要】本发明提供了一种芦荟苷的检测方法。本发明提供的检测方法专属性强，科学、方便经济、易操作，可以很好地控制芦荟的内在质量。
【专利说明】一种芦荟苷的检测方法
【技术领域】
[0001]在本发明涉及高效液相色谱(HPLC)测定含量的检测【技术领域】。具体涉及芦荟及含芦荟的制剂中芦荟苷含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]芦荟为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller叶的汁液浓缩干燥物，《中国药典》2010年版一部151页记载芦荟的功能与主治为“泻下通便，清肝泻火，杀虫疗疳。用于热结便秘，惊痫抽搐，小儿疳积；外治癬疮”。有关资料显示，芦荟的化学成分有芦荟多糖、芦荟苷、芦荟大黄素苷、异芦荟大黄素苷等，具有增强免疫功能、抗肿瘤、致泻通便、抗菌、抗胃损伤及保肝、保护皮肤等作用，其中芦荟苷是芦荟中主要生物活性成分之一。芦荟的泻下作用主要是蒽醌衍生物的作用，尤其是芦荟大黄素的作用，因这些蒽醌苷在肠道中释放出大黄素，在肠腔内通过胆汁变成大黄素，刺激肠道，增强肠蠕动功能所致。因此，需要建立一种测定芦荟中芦荟苷含量稳定、科学、方便经济的检测方法。
[0003]经查阅有关资料，芦荟苷的检测方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法等，《中国药典》2010年版芦荟含量的检测方法为高效液相色谱法。和芦荟苷稳定性研究相关的主要文献有芦荟苷的稳定性研究(岳银屏等，2006年第10期，食品工业科技)、2种芦荟中芦荟苷含量及稳定性研究(吴洪等，2012年40卷13期，安徽农业科学)。上述方法有的稳定性差、有的操作复杂检测成非常本高，因此，需要设计建立一种新的芦荟苷的检测方法。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于设计一种测定芦荟中芦荟苷含量稳定、科学、方便经济的检测方法，以更好地控制芦荟的内在质量。
[0005]本发明提供了一种芦荟苷的检测方法。
[0006]本发明目的可由下述方案来实现:
一、仪器、试药与供试品
仪器:高效液相色谱仪(UV-200 II型)
试药:芦荟苷对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号:110787-200504,供含量测定用)，乙腈为色谱纯，水为纯化水，其它试剂为分析纯。
[0007]供试品:库拉索芦荟。
[0008]色谱条件
C18柱(4.6 X 250mm，5 μ m)，乙腈一水(25:75)为流动相，检测波长355nm。
[0009]二、试验方法
1、对照品溶液的制备精密称取芦荟苷对照品适量，置棕色量瓶中，加稀盐酸-甲醇(I:1000)混合溶液制成每Iml含0.1mg的溶液，即得。
[0010]2、供试品溶液的制备取本品lg，研细，取约0.lg，精密称定，置50ml量瓶中，力口稀盐酸-甲醇(1:500-2000)混合溶液适量，超声处理10-20分钟，加稀盐酸-甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0011]3、测定法分别精密吸取上述两种溶液各20μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0012]三、检测的技术标准
本品按干燥品计算，含芦荟苷(C21H22O9)不得少于20.0%。
[0013]四、通过下述试验可说明本检测方法的可行性
1.准确度试验精密称取已知含量的样品(含量为46.02mgg-1)0.lg，精密加入芦荟苷对照品甲醇溶液(0.4996mg/ml) 7.4、9.2、11ml,按样品测定项下方法测定,计算回收率,结果回收率为99.97%，RSD为0.71%，表明准确度良好。
[0014]表I加样回收率试验测定结果
取样;&/E 样品含量Zms 加AM/eg測得:M/呢回收率/?平均A BSDS
~1~C 5882λ 6970&16S598.60
2 CL 1001? 60663?.6970SL 2913W.85
~3 0.10194.68M~ S.69701.381099.94
~1 a 0995A.5790— C5M39.1382Mi1
aiQ00~~4.60204.5S639.152299-50 99.95 Ou 71
~j a 1003C 6158~ 4,59639.205198.82
^OL 10004.6020— L.4m&1L1834100.85
~~8 011009C 64?— 5w495610L2QM100l67
9 0.09994,59745w4S561l 155610l 62__
2.重复性试验
取同一批样品，精密称定样品0.1g,重复进样6次测定含量，结果含量为45.14mg/g,RSD为0.77%，表明本试验重复性好。
[0015]表2重复性测定结果
励為
1__4C52_
2___
3HG
--45w MΛ T7
■I__<5-26_
5
6_<5-15__
3.线性
精密吸取不同浓度的芦荟苷对照品溶液，注入液相色谱仪，记录峰面积，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程为I =38798χ+239.96 R2=0.9996。表明芦荟苷在对照品浓度在0.02-0.5mg/ml范围内呈良好的线性关系，线性试验图如下。
[0016]
【权利要求】
1.一种芦荟苷的检测方法，其特征在于该方法包括下列步骤: (1)对照品溶液的制备:精密称取芦荟苷对照品适量，置棕色量瓶中，加稀盐酸-甲醇(1:500?2000)混合溶液制成每Iml含0.1mg的溶液，即得； (2)供试品溶液的制备:取本品lg，研细，取约0.lg，精密称定，置50ml量瓶中，加稀盐酸-甲醇(1:500?2000)混合溶液适量，超声处理10-20分钟，加稀盐酸-甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (3)测定法:分别吸取上述两种溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。
【文档编号】G01N30/02GK104181238SQ201310191203
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2013年5月22日 优先权日:2013年5月22日
【发明者】张玉民, 陈卫东 申请人:河北万邦复临药业有限公司