钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法，它依次包括以下步骤：1）称取质量为mg的钝化镁脱硫剂试样放入反应容器；2）称取质量为14m～20mg的碘单质并用足量无水乙醇溶解后，放入反应容器，搅拌反应；3）将反应物进行过滤，将滤液进行酸化处理，然后加热恒温反应；4）待反应物冷却后，加入双氧水至溶液颜色由棕色变为无色；5）将溶液转移至容量瓶中定容，即得母液备用；6）调节母液的pH值为9～10后，加入铬黑T指示剂至溶液呈红色；7）采用浓度为cmol/L的EDTA滴定溶液至蓝色,消耗的EDTA溶液体积为Vml；8）计算所述钝化镁脱硫剂样品中镁的质量百分含量。该方法受温度、压强等试验环境影响很小，测定结果准确度高。
【专利说明】 钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学【技术领域】，具体地指一种钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法。
【背景技术】
[0002]钝化镁粒铁水炉外脱硫技术是目前铁水炉外脱硫处理的最新技术之一，具有操作温度低、脱硫效率高、脱硫速率快等优点。钝化镁脱硫剂品质的好坏取决于其中金属镁含量的高低，市场上常用的钝化镁脱硫剂中镁重量百分含量在80%以上，而金属镁含量越高脱硫效果越好。因此，钝化镁脱硫剂中金属镁含量的测定对保证钢水的脱硫效果及钢材品质
具有重要意义。
[0003]钝化镁脱硫剂中金属镁含量测定的关键是选择性地提取金属镁，避免钝化层中所含氧化镁及氟化镁等成分的干扰。因此，不宜釆用常规的酸溶试样-EDTA络合滴定法测定其中金属镁的含量。目前，钝化镁脱硫剂中金属镁含量的测定方法主要有气体容量法(GB4374.8-84):根据金属镁与稀酸反应产生定量体积的氢气，结合气体状态方程PV=nRT，计算出产生氢气的摩尔量，进而计算出钝化镁脱硫剂中金属镁的百分含量。然而，按此方法所产生的氢气体积大小受实验室条件影响较大，在实际测定过程需要实时准确测定温度和压强，这给例行分析带来诸多不便，也易产生测定误差。因此，需要开发一种受温度、压力等环境影响较小且能选择性提取金属镁的分析方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是要提供一种钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法，该方法受温度、压强等试验环境影响很小，测定结果准确度高。
[0005]为实现上述目的，本发明的钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法，依次包括以下步骤:
[0006]I)称取质量为mg的钝化镁脱硫剂试样放入反应容器；
[0007]2)称取质量为14m?20mg的碘单质并用足量无水乙醇溶解后，放入所述反应容器，搅拌反应5?IOh ；
[0008]3)将反应物进行过滤，向滤液中加入稀酸溶液进行酸化处理，然后加热至70?98 °C恒温反应2?3h ;
[0009]4)待反应物冷却后,加入双氧水至溶液颜色由棕色变为无色；
[0010]5)将溶液转移至容量瓶中定容，即得母液备用；
[0011]6)向母液中加入NH3-NH4Cl缓冲溶液调节母液的pH值为9?10后，加入铬黑T指示剂至溶液呈红色；
[0012]7)采用浓度为cmol/L的EDTA滴定溶液至蓝色，消耗的EDTA溶液体积为Vml ；
[0013]8)按下式计算所述钝化镁脱硫剂样品中镁的质量百分含量:
【权利要求】
1.一种钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法，其特征在于:它依次包括以下步骤: 1)称取质量为mg的钝化镁脱硫剂试样放入反应容器； 2)称取质量为14m?20mg的碘单质并用足量无水乙醇溶解后，加入所述反应容器，搅拌反应5?IOh ; 3)将反应物进行过滤，向滤液中加入稀酸溶液进行酸化处理，然后加热至70?98°C恒温反应2?3h ; 4)待反应物冷却后，加入双氧水至溶液颜色由棕色变为无色； 5)将溶液转移至容量瓶中定容，即得母液备用； 6)向母液中加入NH3-NH4Cl缓冲溶液调节母液的pH值为9?10后，加入铬黑T指示剂至溶液呈红色；7)采用浓度为cmol/L的EDTA滴定溶液至蓝色，消耗的EDTA溶液体积为Vml； 8)按下式计算所述钝化镁脱硫剂样品中金属镁的质量百分含量:
2.根据权利要求1所述钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法，其特征在于:步骤3)所述的稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸溶液中的一种。
3.根据权利要求1或2所述钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法，其特征在于:步骤4)所述的双氧水的体积分数为10?30%。
4.根据权利要求1或2所述钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法，其特征在于:步骤3)中，经所述酸化处理，然后加热至85?95°C恒温反应2?3h。
【文档编号】G01N1/28GK103439328SQ201310377421
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月27日 优先权日:2013年8月27日
【发明者】李小杰, 朱丽华, 郭芳, 吕琦, 崔隽, 周巧丽, 张小凡, 沈克, 刘琪, 王楠 申请人:武汉钢铁(集团)公司