一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法。该方法采用反相色谱柱及紫外检测器，以乙腈-低浓度的醋酸水溶液为流动相，进行梯度洗脱。本方法可同时分析阿齐沙坦原料及其制剂中的所有杂质，并且可通过加校正因子的主成份自身对照法有效控制各已知杂质含量，各杂质峰之间及主峰与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，主峰与各杂质峰峰纯度均为1.0。该方法简单，重复性好，专属性强。
【专利说明】一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法
一、【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学药物纯度的分析方法，具体地说是一种阿齐沙坦原料及其制剂中有关物质的高效液相色谱分析方法。
二、【背景技术】
[0002]阿齐沙坦(aziIsartan),化学名为2_乙氧基-1-[[2’ -(4, 5_ 二氢_5_氧代-1,2，4-噁二唑-3-基)联苯基-4-基]甲基]-1H-苯并咪唑-7-羧酸，化学结构式如下式(I):
[0003]
【权利要求】
1.一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法，是以乙腈-低浓度的醋酸水溶液为流动相的两相梯度洗脱法，其特征在于，包括如下步骤: (1)样品配制:取阿齐沙坦原料或制剂粉末，用体积比3: 2的乙腈-水溶液超声溶解，过滤或者离心，配制成含阿齐沙坦0.1?2.0mg/ml的溶液； (2)色谱条件设置:采用反相C18柱，柱温设置在20°C?50°C;以体积比57: 40?46的乙腈-低浓度的醋酸水溶液为流动相A，流动相A中所用低浓度的醋酸水溶液是水与醋酸的体积比为43:0.95?1.05 ;以体积比90: 9?11的乙腈-低浓度的醋酸水溶液为流动相B，流动相B中所用低浓度的醋酸水溶液是水与醋酸的体积比为10:0.95?1.05 ;进行梯度洗脱；流速为0.5ml/min?2.0ml/min ;检测波长为210nm?270nm ； (3)检测:取(I)的样品溶液，进样2μI?IOOy 1，记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法，其特征在于:所述(2)中反相 C18 柱选自 Kramosil C18 (250X4.6mm，5 μ m)、Agilent C18 (250X4.6mm,5ym)或 Apollo C18 (250X4.6mm, 5 μ m)。
3.根据权利要求1或2所述的一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法，其特征在于:反相 C18 柱为 Agilent C18 (250X4.6mm，5 μ m)。
4.根据权利要求1所述的一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法，其特征在于:所述(2)中流动相A中乙腈与低浓度的醋酸水溶液的体积比为57: 42?44，流动相B中乙腈与低浓度的醋酸水溶液的体积比为90: 9.5?10.5。
5.根据权利要求1或4所述的一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法，其特征在于:所述(2)中流动相A中乙腈与低浓度的醋酸水溶液的体积比为57: 43，流动相A中所用低浓度的醋酸水溶液是水与醋酸的体积比为43:1 ;流动相B中乙腈与低浓度的醋酸水溶液的体积比为90: 10，流动相B中所用低浓度的醋酸水溶液是水与醋酸的体积比为10:1。
6.根据权利要求1所述的一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法，其特征在于:所述(2)中梯度洗脱程序为:0?30min流动相A比例为100% — O, 30min?30.0lmin流动相A比例为O — 100%, 30.0lmin?40min流动相A比例为100%。
7.根据权利要求1所述的一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法，其特征在于:所述(2)中流速为0.5ml/min?2.0ml/min ;检测波长为21Onm?270nm。
8.根据权利要求1或7所述的一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法，其特征在于:所述(2)中流速为0.7ml/min?0.9ml/min ;检测波长为250nm?255nm。
9.根据权利要求1所述的一种阿齐沙坦的高效液相色谱分析方法，其特征在于:所述(3)中进样量为10μI。
【文档编号】G01N30/02GK103743826SQ201310382342
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日
【发明者】吴标, 崔红晓, 王娟, 汪电雷 申请人:合肥久诺医药科技有限公司