近红外快速检测酒醅中理化指标的方法
【专利摘要】本发明公开了一种近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是：利用具有代表性的酒醅样品构成酒醅样品组，在设定的建模条件下对于酒醅样品组中各类酒醅样品分别获得其近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值；将近红外波段光谱信息和理化指标化学测定值按酒醅样品的类一一对应，利用化学计量学软件建立所需理化指标的定标模型；对于待测酒醅样品进行近红外光谱扫描，再利用定标模型通过预测的方式得到待测酒醅的理化指标。本发明方法分析速度快、效率高、成本低，且对环境不造成任何污染，可为酒醅分析，控制酒醅质量提供可靠依据。
【专利说明】近红外快速检测酒醅中理化指标的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测酒醅中理化指标的方法，尤其是涉及一种利用近红外光谱快速检测酒醅中理化指标含量的方法，属于酿酒行业分析【技术领域】。
【背景技术】
[0002]入池固态酒醅的分析存在着耗时长、不能及时指导生产的缺点，一般一个酒醅样品，分析完水份和总酸两个指标，最少需要50分钟，如果再分析淀粉则至少I小时以后；即使只出来水份一个指标也至少需要30分钟，这时数据反馈到车间班组，大楂的指标最快只能指导4楂的生产，一般情况下当天的分析数据只能对第二天的配醅和加浆有参考作用，而不能指导当天本池的生产。这就造成了分析数据严重滞后现象，起不到过程检测把关的作用。尤其是淀粉测定，由于分析过程繁琐，需要化验员操作细致、熟练程度高，经常会带来较大的分析误差。为满足市场需要，在如何保证分析结果准确度的同时提高检测速度已成为新的重要课题。尤其是在新的产业园建成投产后分析的及时、准确、高效、人员紧张更是我们迫在眉睫要解决的问题。
[0003]近红外技术是20世纪60年代出现、80年代后期迅速发展起来的一种快速、简便、绿色化的成分检测技术。近红外光谱技术几乎可用于所有与含氢基团有关的样品物化性质分析，而且只要求极少的样品预处理或不需预处理直接进行分析，这样极大地减少了人为误差，使分析结果更为准确可靠。同时此种技术有很多优点，它能在几十秒钟或几分钟内，仅通过被测样品完成一次近红外光谱的采集测量，即可完成其多项性能指标的测定。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理；分析过程中不消耗其它材料或破坏样品；分析重现性好、无污染、方便快捷；多组分同时检测、测定速度快、建模后投资及操作费用低。
[0004]目前，近红外光谱技术已广泛地应用于农业领域中农作物的水份、蛋白质、氨基酸、糖分、灰分、污染物的测定，且已扩展到食品、药业、烟草、环境监测等领域。由于中国白酒行业相对来说更为传统与复杂，近红外技术的应用还刚刚起步。
【发明内容】
[0005]本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，以期利用近红外光谱实现酒醅理化指标的快速、多指标含量的检测。
[0006]本发明近红外快速检测酒醅中理化指标的方法的特点是:包括如下步骤:
[0007]步骤一、建立酒醅理化指标定标模型
[0008]取样各类具有代表性的酒醅样品构成用于建模的酒醅样品组；在设定的建模条件下，对于所述酒醅样品组中各类酒醅样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成所述酒醅样品组的一组近红外波段光谱信息；对所述酒醅样品组中各类酒醅样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成所述酒醅样品组的一组理化指标化学测定值；
[0009]将所述近红外波段光谱信息和所述理化指标化学测定值按酒醅样品的类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立酒醅理化指标定标模型；
[0010]所述设定的建模条件包括:
[0011](I)选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法；
[0012](2)选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV ；
[0013](3)选择在为获得其近红外波段光谱信息中的波段范围为3800-12000( ；
[0014]步骤二、校验所述酒醅理化指标定标模型
[0015]取样未参与建模的具有代表性的校验用酒醅样品；
[0016]采集获得校验用酒醅样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得所述校验用酒醅样品的理化指标化学测定值；
[0017]根据所述校验用酒醅样品的近红外波段光谱信息，利用所述步骤一获得的酒醅理化指标定标模型获得所述校验用酒醅样品的理化指标预测值；
[0018]比较所述校验用酒醅样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则所述酒醅理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用酒醅样品纳入用于建模的酒醅样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到所述酒醅理化指标定标模型为可用；
[0019]步骤三、待测酒醅样品的检测
[0020]将待测酒醅样品进行近红外光谱扫描，获得待测酒醅样品的近红外波段光谱信息，再利用所述可用的酒醅理化指标定标模型通过预测的方式得到所述待测酒醅的理化指标。
[0021]本发明近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特点也在于:所述近红外波段的波长为780-2526nm。
[0022]所述近红外波段光谱均为平均光谱，利用软件合成平均光谱降低样品不绝对均匀和装样差异带来的干扰，提高测量准确度。
[0023]对所述近红外波段光谱的采集是使用5cm旋转样品杯，积分球漫反射检测系统扫描16-64次获得。
[0024]为获得所述近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式。
[0025]所述理化指标为水 份、酸度和淀粉；
[0026]所述标准化学测定方法是按如下步骤进行:
[0027]a、按如下步骤获得水份化学测定值:称取Wlg的待化学测定酒醅样品，将所述待化学测定酒醅样品在120°C下烘烤I小时，或在130°C下烘烤45分钟，或在250W的红外灯下8-lOcm处烘烤30-40min，然后再次对所述待化学测定酒醅样品进行称重，所得质量值为W2g，水份化学测定值的计算公式为:水份(％)= (W1-W2)/W1X100%。
[0028]b、按如下步骤获得酸度化学测定值:利用酸碱中和法，每IOg待化学测定酒醅样品消耗IOml的0.1mol/LNaOH溶液为I度酸度；具体步骤如下:
[0029]bl、制备酚酞指示剂:称取1.0克酚酞，溶于65ml体积分数为95%的乙醇中，然后用水稀释至IOOml ；
[0030]b2、制备NaOH标准溶液:称4.0g NaOH并将其溶解于去除CO2的水中，稀释定容至IOOOml得NaOH标准溶液；
[0031]标定NaOH标准溶液的浓度:称取在105-110°C烘2h的邻苯二甲酸氢钾m g，m的范围为0.5?0.6g，置于250ml锥形瓶中，加入50ml出除CO2的水溶解后，再加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色IOs不退为止，记所用NaOH标准溶液的体积为V1 ；按公式I计算NaOH标准溶液的浓度c:
[0032]c=m/ (204.22 X V1) XlOO (I);
[0033]b3、待化学测定酒醅样品的待测液制备
[0034]称取10.0Og待化学测定酒醅样品放入250ml烧杯中，在其中加入IOOml水并搅匀，室温下静置浸泡30min得浸泡液，在浸泡过程内，每隔15min搅拌I次；
[0035]将所述浸泡液用双层纱布或用脱脂棉过滤，弃去初滤液20ml，然后接取滤液备用；
[0036]吸取10.0ml所述滤液于150ml三角瓶中，加水20ml，摇匀；加2滴步骤bl制备的酚酞指示剂，用步骤b2所制备的NaOH标准溶液滴定至微红色且保持微红色IOs不退；记录NaOH标准溶液的用量V2 ;酸度化学测定值的计算公式为:酸度=IOXV2Xc ；
[0037]C、按如下步骤获得淀粉化学测定值:
[0038]Cl、制备葡萄糖标准溶液:称取经100?105°C干燥恒重的葡萄糖1.000克，用蒸馏水溶解后定容至IOOOml ；
[0039]c2、制备斐林氏液:
[0040]制备斐林氏液甲液:称取15.0Og的CuSO4.5H20和0.05g次甲基蓝指示剂溶解于水，定容至IOOOml ；
[0041 ] 制备斐林氏液乙液:称取50g酒石酸钾钠、54g氢氧化钠和4g亚铁氰化钾，溶解于水后定容至IOOOml ；
[0042]c3、制备盐酸溶液:量取20ml浓盐酸倒入到80ml水中得盐酸溶液；
[0043]c4、制备质量体积比为20%的NaOH溶液:称取50g氢氧化钠，用蒸馏水溶解，冷却后倒入250ml的容量瓶中并加水至刻度值，摇均备用；
[0044]c5、称取5.0OOg待化学测定酒醅样品放入250ml三角瓶中，在其中加入IOOml步骤c3制备的盐酸溶液，在三角瓶的瓶口装上长玻璃管，置电炉上加热回流30min，取出后冷却至室温，用步骤c4所制备的NaOH溶液中和至中性后再加入0.5ml的NaOH溶液，然后用滤纸过滤至500ml容量瓶，定容至刻度后摇匀得待测液；
[0045]c6:在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml，然后加入2.0Oml步骤c5所得待测液，用滴定管加入4.5ml的步骤Cl所制备的葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使三角瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4?5s —滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖标准溶液的体积V4 ；
[0046]在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml，用滴定管加入4.5ml的步骤Cl所制备的葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使三角瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4?5s —滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖标准溶液的体积V3 ；
[0047]淀粉的化学测定值的计算公式为:淀粉(％) = 4.5X (V3 - V4)。
[0048]与已有技术相比，本发明有益效果体现在:
[0049]1、本发明提供了一种操作简便，快速、无污染、分析效率极高的检测酒醅理化指标含量的方法。[0050]2、本发明的技术方案，不使用任何化学试剂，所测样品不需要预处理，分析成本低，且对环境不造成任何污染。
[0051 ] 3、本发明可以同时检测出包括水份、酸度、淀粉在内的各种理化指标。
【专利附图】
【附图说明】
[0052]图1为本发明方法中用于建模的固态酒醅样品组的光谱图；
[0053]图2为本发明方法中固态酒醅理化指标中水份的定标模型；
[0054]图3为本发明方法中固态酒醅理化指标中水份的定标模型的Cross-Validation即十字交叉验证图。
【具体实施方式】
[0055]本发明近红外快速检测酒醅中理化指标的方法是按如下步骤进行:
[0056]步骤一、建立酒醅理化指标定标模型
[0057]取样各类具有代表性的酒醅样品构成用于建模的酒醅样品组；在设定的建模条件下，对于所述酒醅样品组中各类酒醅样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成所述酒醅样品组的一组近红外波段光谱信息；对所述酒醅样品组中各类酒醅样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成所述酒醅样品组的一组理化指标化学测定值；
[0058]将所述近红外波段光谱信息和所述理化指标化学测定值按酒醅样品的类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立酒醅理化指标定标模型；
[0059]所述设定的建模条件包括:
[0060](I)选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法；
[0061](2)选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV ；
[0062](3)选择在为获得其近红外波段光谱信息中的波段范围为3800-12000(31 ；
[0063]步骤二、校验所述酒醅理化指标定标模型
[0064]取样未参与建模的具有代表性的校验用酒醅样品；
[0065]采集获得校验用酒醅样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得所述校验用酒醅样品的理化指标化学测定值；
[0066]根据所述校验用酒醅样品的近红外波段光谱信息，利用所述步骤一获得的酒醅理化指标定标模型获得所述校验用酒醅样品的理化指标预测值；
[0067]比较所述校验用酒醅样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则所述酒醅理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用酒醅样品纳入用于建模的酒醅样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到所述酒醅理化指标定标模型为可用；
[0068]步骤三、待测酒醅样品的检测
[0069]将待测酒醅样品进行近红外光谱扫描，获得待测酒醅样品的近红外波段光谱信息，再利用所述可用的酒醅理化指标定标模型通过预测的方式得到所述待测酒醅的理化指标。
[0070]具体实施中，近红外波 段的波长为780_2526nm ;对于近红外波段光谱的采集是使用5cm旋转样品杯，积分球漫反射检测系统扫描16-64次获得；为获得近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式；理化指标为水份、酸度和淀粉，标准化学测定方法是按如下步骤进行:
[0071]a、按如下步骤获得水份化学测定值:称取Wlg的待化学测定酒醅样品，将待化学测定酒醅样品在120°C下烘烤I小时，或在130°C下烘烤45分钟，或在250W的红外灯下8-lOcm处烘烤30-40min，然后再次对所述待化学测定酒醅样品进行称重，所得质量值为W2g，水份化学测定值的计算公式为:水份(％)= (W1-W2)/W1X100%。
[0072]b、按如下步骤获得酸度化学测定值:利用酸碱中和法，每IOg待化学测定酒醅样品消耗IOml的0.1mol/LNaOH溶液为I度酸度；具体步骤如下:
[0073]bl、制备酚酞指示剂:称取1.0克酚酞，溶于65ml体积分数为95%的乙醇中，然后用水稀释至IOOml ；
[0074]b2、制备NaOH标准溶液:称4.0g NaOH并将其溶解于去除CO2的水中，稀释定容至IOOOml得NaOH标准溶液；
[0075]标定NaOH标准溶液的浓度:称取在105?110°C烘2h的邻苯二甲酸氢钾m g，m的范围为0.5?0.6g，置于250ml锥形瓶中，加入50ml出除CO2的水溶解后，再加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色IOs不退为止，记所用NaOH标准溶液的体积为V1 ；按公式I计算NaOH标准溶液的浓度c:
[0076]c=m/ (204.22 X V1) XlOO (I);
[0077]b3、待化学测定酒醅样品的待测液制备
[0078]称取10.0Og待化学测定酒醅样品放入250ml烧杯中，在其中加入IOOml水并搅匀，室温下静置浸泡30min得浸泡液，在浸泡过程内，每隔15min搅拌I次；
[0079]将浸泡液用双层纱布或用脱脂棉过滤，弃去初滤液20ml，然后接取滤液备用；
[0080]吸取10.0ml所述滤液于150ml三角瓶中，加水20ml，摇匀；加2滴步骤bl制备的酚酞指示剂，用步骤b2所制备的NaOH标准溶液滴定至微红色且保持微红色IOs不退；记录NaOH标准溶液的用量V2 ;酸度化学测定值的计算公式为:酸度=IOXV2Xc ；
[0081]C、按如下步骤获得淀粉化学测定值:
[0082]Cl、制备葡萄糖标准溶液:称取经100?105°C干燥恒重的葡萄糖1.000克，用蒸馏水溶解后定容至IOOOml ；
[0083]c2、制备斐林氏液:
[0084]制备斐林氏液甲液:称取15.0Og的CuSO4.5H20和0.05g次甲基蓝指示剂溶解于水，定容至IOOOml ；
[0085]制备斐林氏液乙液:称取50g酒石酸钾钠、54g氢氧化钠和4g亚铁氰化钾，溶解于水后定容至IOOOml ；
[0086]c3、制备盐酸溶液:量取20ml浓盐酸倒入到80ml水中得盐酸溶液；
[0087]c4、制备质量体积比为20%的NaOH溶液:称取50g氢氧化钠，用蒸馏水溶解，冷却后倒入250ml的容量瓶中并加水至刻度值，摇均备用；
[0088]c5、称取5.0OOg待化学测定酒醅样品放入250ml三角瓶中，在其中加入IOOml步骤c3制备的盐酸溶液，在三角瓶的瓶口装上长玻璃管，置电炉上加热回流30min，取出后冷却至室温，用步骤c4所制备的NaOH溶液中和至中性后再加入0.5ml的NaOH溶液，然后用滤纸过滤至500ml容量瓶，定容至刻度后摇匀得待测液；
[0089]c6:在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml，然后加入2.0Oml步骤c5所得待测液，用滴定管加入4.5ml的步骤Cl所制备的葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使三角瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4?5s —滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖标准溶液的体积V4 ；
[0090]在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml，用滴定管加入4.5ml的步骤Cl所制备的葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使三角瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4?5s —滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖标准溶液的体积V3 ；
[0091]淀粉的化学测定值的计算公式为:淀粉(％) = 4.5X (V3 - V4)。
[0092]实施例1:
[0093]取2012年生产的入池酒醅作为定标用酒醅样品，500个样品；经滴定法，烘烤法测定其水份、酸度、淀粉的含量。
[0094]在20°C下开启近红外光谱仪预热30min,将固态酒醅装入样品杯，即5cm旋转样品杯；采用连续波长近红外光谱扫描，扫描谱区780-2526nm，采集样品的近红外光谱，得到光谱图如图1所示。
[0095]将所得光谱和对应的已获得的样品理化指标数据加入到化学计量学软件中，选择合适的算法、波段和预处理方法，利用化学计量学软件处理，得到所需定标模型。图2和图3分别为固态酒醅理化指标中水份的模型和水份十字交叉验证所得的模型，RMSEC为均方根差值，Corr.coeff为线性关系.即R，R最大值为I，模型所得线性关系越趋近于I越好，各个理化指标所得模型结果如表I所示。
[0096]表1:入池酒醅理化指标定标模型参数
【权利要求】
1.一种近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是:包括如下步骤: 步骤一、建立酒醅理化指标定标模型 取样各类具有代表性的酒醅样品构成用于建模的酒醅样品组；在设定的建模条件下，对于所述酒醅样品组中各类酒醅样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成所述酒醅样品组的一组近红外波段光谱信息；对所述酒醅样品组中各类酒醅样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成所述酒醅样品组的一组理化指标化学测定值； 将所述近红外波段光谱信息和所述理化指标化学测定值按酒醅样品的类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立酒醅理化指标定标模型； 所述设定的建模条件包括: (1)选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法； (2)选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV； (3)选择在为获得其近红外波段光谱信息中的波段范围为3800-12000(31-1； 步骤二、校验所述酒醅理化指标定标模型 取样未参与建模的具有代表性的校验用酒醅样品； 采集获得校验用酒醅样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得所述校验用酒醅样品的理化指标化学测定值； 根据所述校验用酒醅样品的近红外波段光谱信息，利用所述步骤一获得的酒醅理化指标定标模型获得所述校 验用酒醅样品的理化指标预测值； 比较所述校验用酒醅样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则所述酒醅理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用酒醅样品纳入用于建模的酒醅样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到所述酒醅理化指标定标模型为可用； 步骤三、待测酒醅样品的检测 将待测酒醅样品进行近红外光谱扫描，获得待测酒醅样品的近红外波段光谱信息，再利用所述可用的酒醅理化指标定标模型通过预测的方式得到所述待测酒醅的理化指标。
2.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是:所述近红外波段的波长为780-2526nm。
3.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是:所述近红外波段光谱均为平均光谱，利用软件合成平均光谱降低样品不绝对均匀和装样差异带来的干扰，提高测量准确度。
4.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是:对所述近红外波段光谱的采集是使用5cm旋转样品杯，积分球漫反射检测系统扫描16-64次获得。
5.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是:为获得所述近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式。
6.根据权利要求1所述的近红外快速检测酒醅中理化指标的方法，其特征是:所述理化指标为水份、酸度和淀粉； 所述标准化学测定方法是按如下步骤进行: a、按如下步骤获得水份化学测定值:称取Wlg的待化学测定酒醅样品，将所述待化学测定酒醅样品在120°C下烘烤I小时，或在130°C下烘烤45分钟，或在250W的红外灯下8-lOcm处烘烤30-40min，然后再次对所述待化学测定酒醅样品进行称重，所得质量值为W2g,水份化学测定值的计算公式为:水份(％) = (W1-W2) /Wl X 100%。 b、按如下步骤获得酸度化学测定值:利用酸碱中和法，每IOg待化学测定酒醅样品消耗IOml的0.1mol/LNaOH溶液为I度酸度；具体步骤如下: bl、制备酚酞指示剂:称取1.0克酚酞，溶于65ml体积分数为95%的乙醇中，然后用水稀释至IOOml ； b2、制备NaOH标准溶液J#4.0g NaOH并将其溶解于去除CO2的水中，稀释定容至IOOOml得NaOH标准溶液； 标定NaOH标准溶液的浓度:称取在105?110°C烘2h的邻苯二甲酸氢钾m g，m的范围为0.5?0.6g，置于250ml锥形瓶中，加入50ml去除CO2的水溶解后，再加2滴酚酞指示齐IJ，用NaOH标准溶液滴定，至微红色IOs不退为止，记所用NaOH标准溶液的体积为V1 ;按式I计算NaOH标准溶液的浓度c:
c=m/ (204.22 X V1) XlOO (I);
b3、待化学测定酒醅样品的待测液制备 称取10.0Og待化学测·定酒醅样品放入250ml烧杯中，在其中加入IOOml水并搅匀，室温下静置浸泡30min得浸泡液，在浸泡过程内，每隔15min搅拌I次； 将所述浸泡液用双层纱布或用脱脂棉过滤，弃去初滤液20ml，然后接取滤液备用； 吸取10.0ml所述滤液于150ml三角瓶中，加水20ml，摇匀；加2滴步骤bl制备的酚酞指示剂，用步骤b2所制备的NaOH标准溶液滴定至微红色且保持微红色IOs不退；记录NaOH标准溶液的用量％ ;酸度化学测定值的计算公式为:酸度=IOXV2Xc ； C、按如下步骤获得淀粉化学测定值: Cl、制备葡萄糖标准溶液:称取经100?105°C干燥恒重的葡萄糖1.000克，用蒸馏水溶解后定容至IOOOml ；c2、制备斐林氏液: 制备斐林氏液甲液:称取15.0Og的CuSO4.5Η20和0.05g次甲基蓝指示剂溶解于水，定容至 IOOOml ； 制备斐林氏液乙液:称取50g酒石酸钾钠、54g氢氧化钠和4g亚铁氰化钾，溶解于水后定容至IOOOml ； c3、制备盐酸溶液:量取20ml浓盐酸倒入到80ml水中得盐酸溶液；c4、制备质量体积比为20%的NaOH溶液:称取50g氢氧化钠，用蒸馏水溶解，冷却后倒入250ml的容量瓶中并加水至刻度值，摇均备用； c5、称取5.0OOg待化学测定酒醅样品放入250ml三角瓶中，在其中加入IOOml步骤c3制备的盐酸溶液，在三角瓶的瓶口装上长玻璃管，置电炉上加热回流30min，取出后冷却至室温，用步骤c4所制备的NaOH溶液中和至中性后再加入0.5ml的NaOH溶液，然后用滤纸过滤至500ml容量瓶，定容至刻度后摇匀得待测液； c6:在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml，然后加入2.0Oml步骤c5所得待测液，用滴定管加入4.5ml的步骤Cl所制备的葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使三角瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4?5s —滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖标准溶液的体积V4 ； 在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml，用滴定管加入4.5ml的步骤Cl所制备的葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使三角瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4?5s —滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖标准溶液的体积V3 ； 淀粉的化学测定值的计算公式为`:淀粉(％ ) = 4.5X (V3 - V4)。
【文档编号】G01N21/25GK103439269SQ201310403714
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日
【发明者】周庆伍, 李安军, 万春环, 刘国英, 汤有宏, 沈小梅, 姜利, 马雷, 张严 申请人:安徽古井贡酒股份有限公司