中药材最细粉的鉴定方法
【专利摘要】本发明提供了中药材最细粉的鉴定方法，其特征在于：它包括如下步骤：取待测中药粉末，以甘油试液或矿物油配制成混悬液，震摇后，立即吸取混悬液，置于载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，显微镜下测定；检出宽度大于180μm的颗粒不多于1个，且未检出宽度大于210μm的颗粒，即为最细粉。本发明通过对溶剂载体、混悬液浓度、用量及检测限的考察，所得鉴定方法可以更为精确地检测粉末是否符合药典标准对最细粉的定义，并且，该鉴定方法适用于任意质地中药材，使用范围更广。
【专利说明】中药材最细粉的鉴定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药材最细粉的鉴定方法。
【背景技术】
[0002]中药材最细粉，是指能全部通过6号筛，并含能通过7号筛不少于95%的粉末。由于各中药材最细粉的粘性不同，有些较容易通过6号筛，有些不能通过6号筛，所以企业的生产方法是不同的。如油性较大的中药材品种在粉碎后容易结块，不能以筛分法进行分级，所以生产时只能采用在线检测粒度的方法判断粉末的粒度，在线检测粒度合格时，停止粉碎，取出中药材粉末。
[0003]目前对粒度的检测方法主要有筛分法、显微镜法、激光粒度仪测定法。其中，激光粒度仪投入成本高，且并未载入药典标准；筛分法并不适用于所有质地的药材粉末检测；而显微镜法目前常用于成方制剂中的粒度检测，特别是用于对软膏剂中药材粉末的粒度检测，其检测方法简单易行，且精确度高，但目前还未见将此法用于对药粉粒度进行分级的报道，如果采用此法鉴别药材最细粉，其检测限值如何确定也是鉴定方法的难点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种更准确、简便地鉴定中药材最细粉的方法。
[0005]本发明提供了中药材最细粉的鉴定方法，它包括如下步骤:
[0006]取待测中药粉末，以甘油试液或矿物油配制成混悬液，震摇后，立即吸取混悬液，置于载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，显微镜下测定，检出宽度大于180 μ m的颗粒不多于I个，且未检出宽度大于210 μ m的颗粒，即为最细粉。
[0007]进一步地,所述甘油试液是40?60%v/v甘油水溶液。
[0008]优选地，所述甘油试液是50%v/v甘油水溶液。
[0009]进一步地，所述矿物油为石蜡油。
[0010]进一步地，所述混悬液中中药粉末的浓度为4.0?6.0% (g/ml)。
[0011]优选地，所述混悬液中中药粉末的浓度为5.0% (g/ml)。
[0012]进一步地，吸取混悬液的体积为40?60 μ I。
[0013]优选地，吸取混悬液的体积为50 μ I。
[0014]进一步地，所述盖玻片的面积为5cm2。
[0015]优选地，所述盖玻片为正方形。
[0016]本发明通过对溶剂载体、混悬液浓度、用量及检测限的考察，所得鉴定方法可以更为精确地检测粉末是否符合药典标准对最细粉的定义，并且，该鉴定方法适用于任意质地中药材，使用范围更广。
【具体实施方式】
[0017]实施例1本发明鉴定方法[0018]取待检中药粉末50mg,以50% v/v甘油试液配制成浓度为5.0% (g/ml)的混悬液，装片前强力震摇，立即精密吸取混悬液50 μ 1，置于载玻片上，覆以5cm2盖玻片，以显微镜法(附录XI B粒度测定法第一法)测定。
[0019]若待检检出宽度大于180μπι的颗粒不得多于I个，且未检出宽度大于210μπι的颗粒，即符合药典对最细粉的限定。
[0020]本发明所述甘油试液是相应浓度的甘油水溶液，其制备方法参见中《国药典》一部中“稀甘油”试液项。
[0021]本发明中所指粉末宽度始终小于其长度，大于其厚度。
[0022]样品被观察的区域大小由盖玻片的大小决定，而盖玻片的面积一般为5cm2，样品溶液的取样量为50 μ 1，经计算盖玻片下混悬液的厚度为ΙΟΟμπ?，根据浮力原理，样品颗粒一般为侧面躺在载玻片上，所以可直接观察到其宽度和长度，而观察到的宽度则为颗粒的头际览度。
[0023]实施例2本发明鉴定方法的考察试验
[0024]I装片的取样量(供试品溶液体积)及装片试液浓度的确定
[0025]实验室一般使用的盖玻片为正方形，边长为2.25cm,面积为5.06cm2,接近5cm2。选择3种有代表性的中药材最细粉进行初步的方法学研究，人参是淀粉为主的粉末，沉香是纤维为主的粉末，羚羊角为较难粉碎的动物类药材。
[0026]取以上3种药材粉末，以50 μ I稀甘油进行装片观察，淀粉为主的人参粉末的装片，盖玻片下的稀甘油容易从旁边溢出；沉香、羚羊角粉末由于本次的样品颗粒较大，盖玻片下的稀甘油从旁溢出不明显。 解决的方法是:减少装片的混悬液体积或增加甘油的浓度。考虑到中药材粉末颗粒较大时，减少装片的混悬液体积会使盖玻片下的混悬液不能充满整个盖玻片的平面，增加甘油的浓度可以增加甘油试液的粘稠度，不致甘油试液从旁边溢出。
[0027]由于正方形的盖玻片面积为5.06cm2,装量为50 μ I,盖玻片下混悬液的厚度为100 μ m，以上3种中药材最细粉的装片未见有颗粒鼓起，说明样品粉末中较大的颗粒能侧面躺在载玻片上，不影响粒度检查的准确性。
[0028]经多次试验，最终将中药材最细粉混悬液的装片溶液体积定为:50 μ 1，混悬液的甘油试液浓度定为50% ν/ν。
[0029]对于一些在甘油中容易溶解的中药材品种，如阿胶等，应以石蜡油等矿物油进行装片观察。
[0030]2中药材最细粉混悬液的浓度(mg/ml)及称样量
[0031]取以上3种中药材最细粉，按表-1进行称样、加入50%甘油试液进行试验。
[0032]表-1品名称样量(mg)加试液(μ.1) 浓度％__
人参 5814020 颗粒相连
5252010颗粒有些相连
306005 颗粒比较分散
[0033]沉香 5738015 颗粒相连
4949010 颗粒有些相连
306005 颗粒比较分散
玲羊角 5436015 颗粒相连
5353010颗粒有些相连 _36_720_5_颗粒比较分散
[0034]结果:以上3种中药材最细 粉的混悬液浓度配成5%，显微镜下各粉末的颗粒分散性较好。最后确定混悬液浓度为5%。
[0035]2.3中药材最细粉的粒度检查的限值研究
[0036]中药材最细粉是指能全部通过6号筛(边长为150 μ m的正方形筛孔),并含能通过7号筛不少于95%的粉末。
[0037]6号筛的孔洞边长为:150 μ m,经计算此筛孔的对角线长度为:212 μ m,当其内切长方形长宽为180 X 30 μ m，也就是此时6号筛能够通过的颗粒的最大宽度为180 μ m。7号筛孔洞的直径为150 μ m，其对角线长度为176.8 μ m接近5号筛的孔径180 μ m。
[0038]发明人研究发现，中药材最细粉颗粒在通过6号筛的时候，仅长径方向长于筛子孔径长度的颗粒，是较容易通过筛孔的，所以在显微鉴定中，控制药材颗粒的长度没有实际意义；然而，当长径大于180 μ m的颗粒垂直于筛网时，若宽度也在180 μ m以上，则该颗粒较难通过7号筛孔。由此可见，检测颗粒宽度有控制粒度大小的价值。所以，应该对最细粉颗粒的宽度进行控制，但是，检测限度为多大是一个从未涉及的问题，也是本发明技术的关键点。
[0039]由上述分析可知，7号筛孔洞对角线长度为176.8 μ m，接近180 μ m，显然在颗粒极端薄的情况下，这种对角线宽度的颗粒有可能通过7号筛的筛孔，所以，药典中筛分法才限定了中药材最细粉总量95%的颗粒宽度不会大于180 μ m，而仅有总量5%的颗粒宽度可能会大于180 μ m。由于不能通过7号筛而能通过6号筛的颗粒较大，重量又只占5%，其颗粒数量有限，所以最终确定检测限度为:检出宽度大于180 μ m的颗粒不得多于I个，且颗粒宽度不能大于6号筛孔径的对角线值210 μ m。
[0040]实施例3本发明方法对中药材粉末的检测情况
[0041]采用实施例1方法对以下56种中药材粉末进行检测，检测结果参见表2-1~2-12。
[0042]表2-1 56种单味中药材最细粉粒度检测结果
[0043]
【权利要求】
1.中药材最细粉的鉴定方法，其特征在于:它包括如下步骤: 取待测中药粉末，以甘油试液或矿物油配制成混悬液，震摇后，立即吸取混悬液，置于载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，显微镜下测定；检出宽度大于180μπι的颗粒不多于I个，且未检出宽度大于210 μ m的颗粒，即为最细粉。
2.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于:所述甘油试液是40?60%v/v甘油水溶液。
3.根据权利要求2所述的鉴定方法，其特征在于:所述甘油试液是50%v/v甘油水溶液。
4.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于:所述矿物油为石蜡油。
5.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于:所述混悬液中中药粉末的浓度为4 ?6g/100ml。
6.根据权利要求5所述的鉴定方法，其特征在于:所述混悬液中中药粉末的浓度为5g/100ml。
7.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于:吸取混悬液的体积为40?60μ I。
8.根据权利要求7所述的鉴定方法，其特征在于:吸取混悬液的体积为50μI。
9.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于:所述盖玻片的面积为5cm2。
10.根据权利要求9所述的鉴定方法，其特征在于:所述盖玻片为正方形。
【文档编号】G01N15/02GK103471970SQ201310429108
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】张显 申请人:泸州百草堂中药饮片有限公司