火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法
【专利摘要】本发明提供一种火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，通过对样品进行高温烘烤去水分，长时间浸泡在消解溶剂中后在高温、高压、密闭的条件下进行预处理，使得样品中的铁快速、最大化的转移到消解溶剂中，消解溶剂采用体积比为4:1的硝酸、高氯酸混合酸；采用微波炉加热消解，能瞬间达到较高温度，缩短消化时间。本发明解决了传统利用火焰原子吸收光谱法测定微量元素的时耗长，溶剂使用量大，由溶剂引入的环境污染严重的问题，具有快速简便、可重复性好、准确度好的优点，适用于同类物质中微量元素的测定。
【专利说明】火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定紫菜中含铁量的方法，具体涉及一种用火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法。
【背景技术】
[0002]紫菜是一种生长与浅海岩石上的藻类植物，富含蛋白质、多糖、各种氨基酸、脂肪、维生素、无机盐以及铁、镁、锌、钙、铜、等多种微量元素，是品味极高的营养保健食品，具有较高的营养价值和药用价值。其中铁元素在人体中具有造血功能，参与血蛋白、细胞色素及各种酶的合成，促进生长，还在血液中其运输氧和营养物质的作用，人体缺乏铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱，因此，人体需要在日常饮食中确保铁的摄入量。
[0003]紫菜是餐桌上获得绝大多数人喜爱的一种美食原料，测定紫菜中铁的含量能给食疗保健功效提供有用的参考数据，具有一定的实用价值。目前，检测铁含量的方法主要石墨炉原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、用量少样品利用率高，适合于分析溶液浓度为PPb级的溶液，但是此方法的组成不均匀性较大，可重复性差。根据紫菜中铁含量不低于0.05mg/g,在满足精度的前提下火焰原子吸收光谱法更准确可靠，而且便捷快速，可重复性好。按常规的火焰原子吸收光谱法测定铁含量时耗长，溶剂使用量大，由溶剂引入的环境污染也就较严重。
【发明内容】
[0004]为了解决背景 技术中的不足，本发明的目的在于克服【背景技术】的缺陷，提供一种测定时间短、溶剂使用量小、污染环境的程度得到降低的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法。
[0005]为达到上述目的，本发明采用的技术方案为:一种火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，其特征在于:包括以下步骤:
a.样品的采集:将市售的野生紫菜清洗风干放入洁净容器中，将洁净容器放入温度在80^850C的恒温烘箱中烘干至恒质量，用研钵研磨成粉末，过80目筛后得到紫菜样品，置于干燥器内保存待用；
b.样品消解处理:准确称取紫菜样品，置于反应容器内，向反应容器内加入定量消解溶剂浸泡45飞Omin，加盖密封后放在微波炉中先用“低火档”加热消解2min，再用“中高火档”加热消解4min，取出反应容器待试液冷却至室温后，用中性滤纸将试液过滤取滤液，置于容量瓶内待用；
c.样品溶液的制备:向容量瓶中加入二次蒸馏水定容至刻度，配制成样品溶液；
d.空白溶液制备:同步骤b，但是仅仅加入与步骤b等量的消解溶剂，微波炉中加热后取出反应容器待冷却至室温，取出空白试液置于与步骤c中等容量的容量瓶内，向容量瓶中加入二次蒸馏水定容定刻度，配制成空白溶液备用；
e.标准溶液制备:以浓度为1%的硝酸为稀释剂，将lmg/mL的铁标准液配制成不同浓度标准溶液备用； f.仪器测定废气中铁含量，所述仪器包括:火焰原子吸收光谱仪、铁原子光谱灯，具体参数设置如下:
灯电流:6.0mA 光谱通带:0.2nm 燃烧器高度:7mm 空气流量:8.0mL/min 乙炔气流量:1.5 L/min 波长:248.3nm
g.用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和待测样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，测定铁的含量。
[0006]本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述反应容器为聚四氟乙烯微波增压消化罐。
[0007]本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述步骤b中的消解溶剂为体积比为3.5^4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
[0008]本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述步骤b中的消解溶剂为体积比为4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
[0009]本发明一个较佳实施例中，进一步包括所述混合溶液中硝酸和高氯酸均为优级纯。
[0010]本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中待测样品与消解溶剂的体积质量比 g/mL 为 1:14.45。
[0011]本发明的有益之处在于:1、本发明的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，待测样品置于消解溶剂中先浸泡3(T50min，使得样品与消解溶剂充分反应，可使难溶的铁快速充分消解
2、利用微波加热辅助消解，微波能直接穿透试样内部，里外同时加热，能瞬间达到较高温度，缩短消化时间；
3、特定体积比的混合酸消解溶剂在高压、密封环境下氧化性大大增强，使得样品试剂在短时间内被消解，空白值低，进一步缩短消化时间的同时消解溶剂使用量小，同时，由消解溶剂引入的环境污染也大为降低；
4、利用微波加热辅助消解时，为了避免消解反应太剧烈而发生微量元素的泄露，将消解溶剂分两个阶段加热使消解顺利完成。
【具体实施方式】
[0012]为了使本【技术领域】的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0013]一种火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，包括以下步骤:
a.样品的采集:将市售的野生紫菜清洗风干放入洁净容器中，将洁净容器放入温度在8(T85°C的恒温烘箱中烘干至恒质量，用研钵研磨成粉末，过80目筛后得到紫菜样品，置于干燥器内保存待用；b.样品消解处理:准确称取紫菜样品，置于反应容器内，向反应容器内加入定量消解溶剂浸泡45飞Omin，加盖密封后放在微波炉中先用“低火档”加热消解2min，再用“中高火档”加热消解4min，取出反应容器待试液冷却至室温后，用中性滤纸将试液过滤取滤液，置于容量瓶内待用；
c.样品溶液的制备:向容量瓶中加入二次蒸馏水定容至刻度，配制成样品溶液；
d.空白溶液制备:同步骤b，但是仅仅加入与步骤b等量的消解溶剂，微波炉中加热后取出反应容器待冷却至室温，取出空白试液置于与步骤c中等容量的容量瓶内，向容量瓶中加入二次蒸馏水定容定刻度，配制成空白溶液备用；
e.标准溶液制备:以浓度为1%的硝酸为稀释剂，将lmg/mL的铁标准液配制成不同浓度标准溶液备用；
f.仪器测定废气中铁含量，所述仪器包括:火焰原子吸收光谱仪、铁原子光谱灯，具体参数设置如下:
灯电流:6.0mA 光谱通带:0.2nm 燃烧器高度:7mm 空气流量:8.0mL/min 乙炔气流量:1.5 L/min 波长:248.3nm
g.用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和待测样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，测定铁的含量。
[0014]优选的，反应容器为聚四氟乙烯微波增压消化罐，其能给样品的消解提供高温、高压、密封的环境，在消化罐内待测样品中难溶的铁能够快速、最大化的得到消解，从而提高测量的准确度，加快整个测定的速度，缩短实验时间。
[0015]优选的，步骤b中的消解溶剂为体积比为3.5^4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液，本发明采用特定比例的混合酸作为消解试剂相对于传统的单纯用硝酸作为消解试剂，消化效果好，回收率高，试剂的使用量少，引入的环境污染大为降低。
[0016]优选的，步骤b中的消解溶剂为体积比为4:1的硝酸、高氯酸混合溶液，经过反复实验，混合酸的体积比为4:1时在既定的实验条件下能获得透明的消化溶液，消化效果好，回收率高。
[0017]优选的，消解试剂的混合溶液中硝酸和高氯酸均为优级纯，纯度高，氧化性强。
[0018]优选的,步骤b中待测样品与消解溶剂的体积质量比g/mL为1:14.45。
[0019]实施例1:
将市售的野生紫菜清洗风干放入洁净容器中，将洁净容器放入温度在8(T85°C的恒温烘箱中烘干至恒质量，用研钵研磨成粉末，过80目筛后得到紫菜样品；准确称取1.38g紫菜样品，放入聚四氟乙烯微波增压消化罐中，加入体积比为4:1的硝酸、高氯酸混合溶液20mL浸泡45飞Omin，然后将消化罐加盖密封后放在微波炉中先用“低火档”加热消解2min，再用“中高火档”加热消解4min，取出反应容器后在通风橱内冷却至室温，拧开盖子，查看得到消化溶液为透明状，用中性滤纸将试液过滤取滤液置于50mL容量瓶中，再向容量瓶中加入二次蒸馏水稀释定容至刻度，配置成样品溶液。[0020]配制空白溶液:向未放置紫菜样品的聚四氟乙烯微波增压消化罐中加入体积比为3.5:1的硝酸、高氯酸20mL的混合溶液，然后将消化罐加盖密封后放在微波炉中先用“低火档”加热消解2min，再用“中高火档”加热消解4min，取出反应容器后在通风橱内冷却至室温，拧开盖子，去除试液置于50mL容量瓶中，再向容量瓶中加入二次蒸馏水稀释定容至刻度，配制成空白溶液。
[0021]配制标准溶液并绘制标准工作曲线:以浓度为1%的硝酸为稀释剂，将lmg/mL的铁标准液(由国家标准物质中心提供)分别配制成浓度A为0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ug/mL的系列标准溶液。
[0022]将上述空白溶液用日本岛津6800型火焰原子吸收光谱仪(附计算机和打印机)按照上述所设置的参数进行测定，校正光谱仪零点，再依次测定系列标准溶液，仪器自动处理数据，并显示标准曲线，测得的吸光度结果如下:C=-0.2045,5.2493、11.0631、16.6969、22.3307,27.9645
根据A与C的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程，如下所示:
A=0.1775C+0.0363，相关系数为 r=0.9978。
[0023]在上述同一参数设置下进行样品溶液的测定，制备6份平行的样品溶液和消化溶液，借助光谱仪分别测定样品中铁元素的吸光度，根据线性回归方程分别计算这6份样品中铁元素的含量，取平均值。测得的铁元素含量分别为:553.61ug/g、548.92 ug/g、552.39ug/g、554.36 ug/g、551.08 ug/g、553.46 ug/g，计算平均值为 552.30 ug/g,得出紫菜中铁的含量为552.30 ug/g。
[0024]实施例2
与实施例1的区别仅在于:加入的消解溶剂中硝酸和高氯酸的体积比为3.5:1，拧开盖子后，查看，消化溶液呈半透明状。
[0025]其它实验条件同实施例1 一致，制备6份平行的样品溶液和消化溶液，借助光谱仪分别测定样品中铁元素的吸光度，根据线性回归方程分别计算这6份样品中铁元素的含量，取平均值。测得的铁元素含量分别为:542.38 ug/g、539.43 ug/g、540.42 ug/g、541.08ug/g、540.29 ug/g、552.41 ug/g,计算平均值为542.67 ug/g,相对实施例1,测得的紫菜中铁元素的含量偏低，综合分析，得出在体积比为3:1的硝酸和高氯酸的消解溶剂下，铁没有完全溶解。
[0026]实施例3
与实施例1的区别仅在于:加入的消解溶剂中硝酸和高氯酸的体积比为4.5:1，拧开盖子后，查看，消化溶液呈透明状。
[0027]其它实验条件同实施例1 一致，制备6份平行的样品溶液和消化溶液，借助光谱仪分别测定样品中铁元素的吸光度，根据线性回归方程分别计算这6份样品中铁元素的含量，取平均值。测得的铁元素含量分别为:553.48 ug/g、549.32 ug/g、551.89 ug/g、554.73ug/g、551.23 ug/g、553.26 ug/g，计算平均值为552.31 ug/g，测得结果与实施例1保持一致，说明消解溶剂中硝酸和高氯酸的体积比为4:1时铁元素已经完全溶解，为了不浪费消解溶剂同时减小对环境的污染，本发明的最优配比为4:1。
[0028]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
【权利要求】
1.一种火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，其特征在于:包括以下步骤: a.样品的采集:将市售的野生紫菜清洗风干放入洁净容器中，将洁净容器放入温度在8(T85°C的恒温烘箱中烘干至恒质量，用研钵研磨成粉末，过80目筛后得到紫菜样品，置于干燥器内保存待用； b.样品消解处理:准确称取紫菜样品，置于反应容器内，向反应容器内加入定量消解溶剂浸泡45飞Omin，加盖密封后放在微波炉中先用“低火档”加热消解2min，再用“中高火档”加热消解4min，取出反应容器待试液冷却至室温后，用中性滤纸将试液过滤取滤液，置于容量瓶内待用； c.样品溶液的制备:向容量瓶中加入二次蒸馏水定容至刻度，配制成样品溶液； d.空白溶液制备:同步骤b，但是仅仅加入与步骤b等量的消解溶剂，微波炉中加热后取出反应容器待冷却至室温，取出空白试液置于与步骤c中等容量的容量瓶内，向容量瓶中加入二次蒸馏水定容定刻度，配制成空白溶液备用； e.标准溶液制备:以浓度为1%的硝酸为稀释剂，将lmg/mL的铁标准液配制成不同浓度标准溶液备用； f.仪器测定废气中铁含量，所述仪器包括:火焰原子吸收光谱仪、铁原子光谱灯，具体参数设置如下:
灯电流:6.0mA 光谱通带:0.2nm 燃烧器高度:7mm 空气流量:8.0mL/min 乙炔气流量:1.5 L/min 波长:248.3nm g.用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和待测样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，测定铁的含量。
2.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，其特征在于:所述反应容器为聚四氟乙烯微波增压消化罐。
3.根据权利要求2所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，其特征在于:所述步骤b中的消解溶剂为体积比为3.5^4.5:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
4.根据权利要求3所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，其特征在于:所述步骤b中的消解溶剂为体积比为4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
5.根据权利要求4所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，其特征在于:所述混合溶液中硝酸和高氯酸均为优级纯。
6.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法，其特征在于:步骤b中待测样品与消解溶剂的质量体积比g/mL为1:14.45。
【文档编号】G01N21/31GK103528879SQ201310443431
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日
【发明者】徐晓华, 刘晓庆 申请人:苏州国环环境检测有限公司