一种奥美拉唑有关物质的分析方法
【专利摘要】一种奥美拉唑有关物质的分析方法，其特征是采用高效液相色谱法，用有机溶剂和盐的混合相溶解样品，以乙腈和pH=7.6的磷酸盐为流动相，在辛烷基键和硅胶色谱柱上进行梯度洗脱。本方法简单有效地解决了有关物质和溶剂峰分不开、杂质检出数量少等缺点，更高效的分离并鉴别出奥美拉唑的相关杂质。
【专利说明】一种奥美拉唑有关物质的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种奥美拉唑有关物质的分析方法，特别是用高效液相色谱法对奥美拉唑有关物质进行分离和定量测定的方法。
【背景技术】
[0002]在药物分析中所称的“有关物质(relatedSubstances) ”是指特定药物中不是主要组成物，但与成份相关的物质。由于一种药品从合成原料药到制备有关的制剂，再经贮藏、运输、使用，要经历一段较为复杂和漫长的过程，在此期间，每一过程都有可能产生有关的物质，如生产中可能带入起始原料、试剂、中间体、副产物和异构体等；在贮藏和运输过程中，可能产生降解产物、聚合物或晶型转变等特殊杂质。为保证药物的安全有效，同时也要考虑到生产实际情况。因此，国内外对药物的研究，可允许含有一定限量的无害或低毒性的有关物质，但对毒性较大，能危害人体健康的、无效的或能影响药物稳定性的有关物质则必须严格控制。因此有关物质检测是控制药品质量的重要指标。
[0003]至今，英国药典、中国药典收录的标准存在溶剂峰和杂质峰重叠、灵敏度低、检出杂质少等不足；而美国药典的色谱条件较为苛刻，所以寻求一种简单、快捷、灵敏度高的色谱方法显得尤为重要。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种奥美拉唑有关物质更好的一种高效液相色谱分析方法，使溶剂峰和有关物质达到简便、有效分析的目的，并同时提高了有关物质的定量分析的灵敏度。
[0005]奥美拉唑及其有关物质见下表:A、C、D、E、F、I
【权利要求】
1.一种奥美拉唑有关物质的分析方法，其特征是采用高效液相色谱法，用有机溶剂和盐的混合相溶解样品，以乙腈和PH 7.6的磷酸盐为流动相，在辛烷基键和硅胶色谱柱上进行梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征是溶解样品所用的稀释液，乙腈与盐的体积比是25:75 ;流动相中乙腈与盐的体积比是20:80。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征是所述磷酸盐缓冲液的pH范围为pH7.5~pH 7.7。
4.根据权利要求1中所述的分析方法，其特征是所述盐为磷酸氢二钠。
5.一种奥美拉唑有关物质的分析方法，其特征是采用高效液相色谱法，用体积比为25:75的乙腈和磷酸氢二钠混合溶液溶解样品，以体积比为20:80的乙腈和pH 7.5、H 7.7磷酸盐缓冲液的混合溶液为流动相，在辛烷基键和硅胶色谱柱上进行梯度洗脱。
6.根据权利要求1飞中任一所述的分析方法，其特征是检测条件为:检测波长280nm；流动相洗脱速率:0.8^1.2ml/min ;色谱柱温度:30 V ^40 V ;样品进样量:20 μ? ;梯度洗脱程序为:
【文档编号】G01N30/02GK103592379SQ201310451932
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】郭文建, 王金虎, 孙玲 申请人:山东省医药工业研究所