微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法
【专利摘要】本发明公开了一种微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，包括如下步骤：1）首先将微孔薄膜材料裁切成长方形的薄膜样品；2）将步骤1）制备的长方形薄膜样品放入一容器内，然后向容器内注入液体，使液体能够将薄膜样品全部包裹；3）将步骤2）中的承载有薄膜样品和液体的容器放置于真空静置机内抽真空静置，在真空环境中，让液体充分的浸润到薄膜样品内部，填充到薄膜样品的微孔内，同时通过真空静置将薄膜样品和液体中的气泡排出；4）将抽真空静置后的容器取出，然后进行冷却使液体成凝固体；5）将内有薄膜样品的凝固体取出，将凝固体分裂开；6）将分裂的凝固体进行干燥得到分裂开的具有断面的样品。本发明具有制备方法简单、可操作性强，样品重现性较高、能保留完整孔型结构的优点。
【专利说明】微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子薄膜材料测试技术，尤其是涉及一种微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法。
【背景技术】
[0002]随着科技技术水平的不断提升，对材料的检测手段和分析方法也在不断的进步。在制造业中，从寻找材料、开发制程、分析性质、提升性能、到失效分析，常需要使用电镜扫描(SEM)分析，从这个角度看，电子显微镜是关联各阶段产品具体分析技术的重要检测设备
之一 O
[0003]SEM是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性质进行微观成像。扫描电镜具有较高的放大倍数，可以在几百到几十万倍之间连续可调；而且视野大，成像富有立体感等优点，利用扫描电镜可以直接观察各种试样的表面结构，对材料的微观区域进行晶体结构分析。
[0004]电镜扫描作为重要的分析手段之一，但是断面SEM的测试方法报道很少，对高分子微孔薄膜材料进行断面SEM的测试更少，这上由于薄膜材料厚度较薄，材质较软，强度较高等特点，样品制备的难度很大。目前对高分子多孔薄膜的的样品制备及测试还难以使用断面SEM。在高分子微孔薄膜实际测试过程中，没有一个统一的断面SEM样品的制备方法，而以往的方法也难以制备出重现性较高、完整孔型的样品，这样也限制了对微孔薄膜材料内部微观结构的观察分析。
【发明内容】
[0005]为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种制备方法简单，可操作性强，对设备及工装夹具要求低，且重现性较高、能保留完整孔型结构的微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法。
[0006]本发明是通过以下技术措施实现的，一种微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，包括如下步骤:
[0007]I)、首先将微孔薄膜材料裁切成长方形的薄膜样品；
[0008]2)、将步骤I)制备的长方形薄膜样品放入一容器内，然后向容器内注入液体，使液体能够将薄膜样品全部包裹；
[0009]3)、将步骤2)中的承载有薄膜样品和液体的容器放置于真空静置机内抽真空静置，在真空环境中，让液体充分的浸润到薄膜样品内部，填充到薄膜样品的微孔内，同时通过真空静置将薄膜样品和液体中的气泡排出；
[0010]4)、将抽真空静置后的容器取出，然后进行冷却使液体成凝固体；
[0011]5)、将内有薄膜样品的凝固体取出，将凝固体分裂开；
[0012]6)、将分裂的凝固体进行干燥得到分裂开的具有断面的样品。
[0013]作为一种优选方式，在步骤6)后还包括步骤7)、将具有断面的样品黏贴于导电胶上，在断面喷金后完成扫描电镜样品的制备。然后进行扫描电镜的拍摄。
[0014]作为一种优选方式，所述容器为薄膜袋。
[0015]作为一种优选方式，述步骤2)中的液体为对薄膜样品浸润性好的液体。
[0016]作为一种优选方式，所述液体为乙醇、丙酮、二氯甲烷或碳酸酯中的任一种或多种的混合。
[0017]作为一种优选方式，所述步骤2)中薄膜样品处于液体的中间位置。
[0018]作为一种优选方式，所述步骤3)中的真空度不高于-0.09MPa，真空静置时间不低于 5min。
[0019]作为一种优选方式，所述步骤4)中和冷却为密封下在液氮内冷却成凝固体。
[0020]作为一种优选方式，所述步骤5)首先观察凝固体内是否无气泡，如有则溶解后进入步骤4);如无气泡，将凝固体取出，用介刀在凝固体表面划出一道直线型印痕，然后沿着印痕方向用硬物将凝固体迅速敲碎，此时薄膜样品的微孔随着凝固的液体一起被整齐的分割成两半。
[0021]本发明利用液体浸润高分子多孔薄膜，使得液体填充到薄膜微孔内，再利用快速产生的低温(如用液氮沸点-77K (即_196°C))，使其迅速凝固。在凝固的过程中，由于隔膜微孔处浸润填充有液体，可以保证样品内部的微孔结构在脆断制样的过程中保持形状的真实完整，从而制备出具有真实完整孔型的薄膜断面样品。
[0022]本发明具有以下的优点:
[0023](I)制备样品的方法简单且易于操作，所用耗材较少，制样周期短，且对工装夹具的要求不高；
[0024](2)能够充分的保护高分子薄膜的微孔结构在制样过程中不被破坏，能够得到真实完整的孔径结构；
[0025](3)利用液氮沸点低，无异味，无腐蚀，且挥发后无残留等特点，使制备的样品没有污染且断面整齐，利于扫描电镜的形貌分析。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为本发明实施例中单向拉伸聚丙烯薄膜断面样品扫描电镜图片；
[0027]图2为本发明实施例中单向拉伸聚丙烯陶瓷涂覆薄膜断面样品扫描电镜图片。
【具体实施方式】
[0028]下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。
[0029]I)、首先将微孔薄膜材料裁切成长方形的薄膜样品；
[0030]在本实施中是用裁切刀将待测聚丙烯薄膜、聚丙烯陶瓷涂覆膜样品上分别截取长方形试样，试样大小约为10mmX30mm;
[0031]2)、将步骤I)制备的长方形薄膜样品放入一容器内，然后向容器内注入液体，使液体能够将薄膜样品全部包裹；
[0032]在本实施中将裁剪好的二样品分别装入两个样品袋内，然后向每个样品袋内注入200ml左右分析纯酒精，酒精液面漫过样品，样品完全浸泡在酒精中；在其它实施例中液体还可以是酒精、丙酮、二氯甲烷、碳酸酯类等能浸润到高分子微孔薄膜内部的一种或者多种混合的有机溶剂；
[0033]3)、将步骤2)中的承载有薄膜样品和液体的容器放置于真空静置机内抽真空静置，在真空环境中，让液体充分的浸润到薄膜样品内部，填充到薄膜样品的微孔内，同时通过真空静置将薄膜样品和液体中的气泡排出；
[0034]在本实施中是将放入样品和酒精的样品袋(开口状态)置于真空静置机内，开启抽真空模式，真空度设置为-0.095MPa;为了保证酒精充分浸入到薄膜内部，溶剂与样品之间的气泡能够完全消除，真空静置时间设置为IOmin ;在其它实施例中真空度一般不高于-0.09MPa，真空静置时间不低于5min ；
[0035]4)、将抽真空静置后的容器取出，然后进行冷却使液体成凝固体；
[0036]在本实施中是将液氮倒入一钢瓶内，将密封袋从真空容器中取出放入液氮中，液氮的液面应该高于密封袋内酒精的液面高度，冷冻15min后，待密封袋内酒精全部凝固并且无气泡，镊子夹取出“冰冻”后的样品；
[0037]5)、将内有薄膜样品的凝固体取出，将凝固体分裂开；
[0038]在本实施中是用介刀在“冰冻”的样品表面划出一道直痕，然后沿着直线痕迹的方向将固态酒精碎敲碎，此时的薄膜也一起裂开。在操作过程中，做好防护措施，严防冻伤等危险事故的发生；
[0039]6)、将分裂的凝固体进行干燥得到分裂开的具有断面的样品。
[0040]在本实施中是将上一步骤中制备的样品放入60°C恒温烘箱中烘烤或者常温环境，待酒精挥发后，裁剪小块样品分别黏贴于导电胶上，喷金后完成扫描电镜样品的制备，然后进行扫描电镜的拍摄。
[0041]参考附图，图1为本实施例中单向拉伸聚丙烯薄膜断面样品扫描电镜图片；图2为本施例中单向拉伸聚丙烯陶瓷涂覆薄膜断面样品扫描电镜图片。从图中可看出二个样品都没有污染且断面整齐，扫描电镜的形貌能保留完整孔型结构，成像富有立体感，有利于对材料的微观区域进行晶体结构分析。
[0042]以上是对本发明微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，其特征在于包括如下步骤: 1)、首先将微孔薄膜材料裁切成长方形的薄膜样品； 2)、将步骤I)制备的长方形薄膜样品放入一容器内，然后向容器内注入液体，使液体能够将薄膜样品全部包裹； 3)、将步骤2)中的承载有薄膜样品和液体的容器放置于真空静置机内抽真空静置，在真空环境中，让液体充分的浸润到薄膜样品内部，填充到薄膜样品的微孔内，同时通过真空静置将薄膜样品和液体中的气泡排出； 4)、将抽真空静置后的容器取出，然后进行冷却使液体成凝固体； 5 )、将内有薄膜样品的凝固体取出，将凝固体分裂开； 6)、将分裂的凝固体进行干燥得到分裂开的具有断面的样品。
2.根据权利要求1所述的微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，其特征在于:在步骤6)后还包括步骤7)、将具有断面的样品黏贴于导电胶上，在断面喷金后完成扫描电镜样品的制备。
3.根据权利要求1或2所述的微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，其特征在于:所述容器为薄膜袋。
4.根据权利要求1或2所述的微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，其特征在于:所述步骤2)中的液体为对薄膜样品浸润性好的液体。
5.根据权利要求7所述的微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，其特征在于:所述液体为乙醇、丙酮、二氯甲烷或碳酸酯中的任一种或多种的混合。
6.根据权利要求1或2所述的微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，其特征在于:所述步骤2)中的薄膜样品处于液体的中间位置。
7.根据权利要求1或2所述的微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，其特征在于:所述步骤3)中的真空度不高于-0.09MPa，真空静置时间不低于5min。
8.根据权利要求1或2所述的微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，其特征在于:所述步骤4)中和冷却为密封下在液氮内冷却成凝固体。
9.根据权利要求1或2所述的微孔薄膜材料的断面扫描电镜样品制备的方法，其特征在于:所述步骤5)首先观察凝固体内是否无气泡，如有则溶解后进入步骤4);如无气泡，将凝固体取出，用介刀在凝固体表面划出一道直线型印痕，然后沿着印痕方向用硬物将凝固体迅速敲碎，此时薄膜样品的微孔随着凝固的液体一起被整齐的分割成两半。
【文档编号】G01N23/22GK103512785SQ201310482162
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年10月15日 优先权日:2013年10月15日
【发明者】陈秀峰, 陈良, 杨佳富, 许建光, 李世隆, 王今刚 申请人:深圳市星源材质科技有限公司