一种压缩冷冻法回收led混合废气中氨气的实验装置及其验证方法
【专利摘要】本发明公开了一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验装置及其验证方法，主要用于验证在半导体发光二极管（简称LED）在氨气和三甲基镓气相沉积成GaN，生产过程中排出氨气、氮气、氢气混合气体，用压缩冷冻法工艺回收混合气体中少量的氨气，在工艺设计过程中验证化工艺软件测算的正确性，防止设计与实际实施过程中可能会产生的偏差，提高设计精度，减少投资损失的方法。
【专利说明】一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验装置及其验证方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及LED生产中处理废气【技术领域】，特别涉及一种用于验证在半导体发光二极管(简称LED)在氨气和三甲基镓气相沉积成GaN,生产过程中排出氨气、氮气、氢气混合气体，用压缩冷冻法工艺回收混合气体中少量的氨气，在工艺设计过程中验证化工艺软件测算的正确性，防止设计与实际实施过程中可能会产生的偏差，提高设计精度，减少投资损失的方法。
【背景技术】
[0002]超纯氨作为发光二极管(LED)、平板显示器(FPD)、半导体和晶硅太阳能电池片(四大行业)的主要求原材料(可称为是四大行业的粮食)。
[0003]而在发光二极管(LED)生产中由于工艺的决定会有99%的氨气随着氮气、氢气排出，需要由回收装置进行有效的回收，不然会严重污染环境。
[0004]目前回收的方法由:1、将排放氨气用硫酸中和，中和以后废液排入污水处理厂再处理；2、将排放氨气用降膜吸收塔用水吸收成氨水，氨水低价出售；3、填料塔将排放氨气吸收为氨水，氨水低价出售；4、用压缩机压缩混合气体，再用深度冷冻将其中的氨气冷凝为液氨回收为工业液氨，氮气、氢气达标排放。
[0005]上述几种方法中压缩冷冻法再有经济价值。但(LED)排放废气规模、各种气体的组成都不一样，需要详细的科学软件设计。而软件设计与实际难免会出现偏差，一旦出现偏差，将会造成回收废气的投资失败和延误回收计划。
【发明内容】
[0006]本发明的发明目的是为了克服上述【背景技术】的缺点，提供一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验装置及其验证方法，通过本方法从而得到混合气体用压缩冷冻法回收过程中各种压力、温度、流量下实验的数据，为大装置提供科学的设计数据。可以很好地验证化学计算软件数据的真实性并进行修正。方法新型、投资省、实验快、数据科学真实。
[0007]本发明的技术方案是:一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验装置，它包括:混合标准气瓶、减压调压阀组、压力表、低温冷冻液容器、低温冷冻液、镙旋式冷冻管组、气液分离器、温度计、气体流量计、调压阀门、气相色谱仪、废气中和桶，所述的混合标准气瓶与减压调压阀组I连接，减压调压阀组I与镙旋式冷冻管组连接，镙旋式冷冻管组与气液分离器连接，气液分离器与减压调压阀组II连接，减压调压阀组II出口设有两条管路，其中一条管路与气相色谱仪进样口相连接，气相色谱仪与减压调压阀组II之间设有调压阀门II，气相色谱仪通过气相色谱仪放空管道与废气中和桶连接，另一条管路与气体流量计连接，气体流量计与减压调压阀组II之间设有调压阀门I，气体流量计通过放空管道与废气中和桶连接，所述的低温冷冻液容器能够承受零下100°C低温保温容器并盛有低温冷冻液，所述的镙旋式冷冻管组与气液分离器安放于低温冷冻液容器中，低温冷冻液容器中还安装有温度计。
[0008]所述的镙旋式冷冻管组与气液分离器连接过程中设有压力表，可以准确显示的压力范围为最小OMPa，最大5MPa ;所述的镙旋式冷冻管组由能够承受5MPa、耐氨气腐蚀的高压不锈钢管道制成；所述的减压调压阀组调节的压力范围为最小IMPa，最大5MPa。
[0009]一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验验证方法，该方法包括以下几个步骤:
(1)混合气源的组成:配置一个40L的由氮气60%?75%、氢气25%?20%、氨气15%?5%组成的混合气体瓶，压力为5.0MPa,替代类似LED生产排放废气及压缩后的混合气体气源；
(2)冷冻源的组成:由乙醇与干冰混合成低温冷冻剂，可以在-72°C?-(TC之间任意调节，以替代低温冷冻机及冷冻源；
(3)低温冷凝器的组成:由四分之一不锈钢无缝钢管制作成镙旋式，安装在一个低温容器中，装进由乙醇与干冰混合成低温冷冻剂，形成由冷冻剂、镙旋式不锈钢管组成的冷凝器，可以在_72°C?-(TC之间任意调节温度，用于冷凝混合气体中的氨气，考察各种温度条件下氨气的冷凝比例；
(4)气液分离器的组成:由DN25的不锈钢管道，组成一个管道式气液分离器，中部二分之一处为冷凝后混合气液的入口，上部为未冷凝气体的排放口，下部为冷凝后氨气的储存间，用于分离混合气经冷凝后的液氨和未凝气体氮气及氢气；
(5)放空气体组份的检测:经分离后的未凝气体从分离器排出后，通往气相色谱仪，测试排出气体中的氮气、氢气、氨气的比例，以确认在各种工艺条件下排出气体的各种数据；
(6)放空气体的收集吸收:经分离后的未凝气体从分离器排出后，经由一个塑料桶放水加入少量的稀硫酸，PH在6以内，保证放空废气进入后能中和反应成硫酸铵，不污染环境。
[0010]所述的混合气源的组成是用重量法配制标气的方法进行的，通过重量法配制以后，采用气体摩尔体积再计算出各组份的体积浓度。
[0011]所述的混合气源的组成混合气瓶，带有压力调节阀，可以在压力最小为0.1MPa，最大为5.0MPa之间调节，以模似大规模的压缩机压力调节。
[0012]所述的放空气体组份的检测，是用一台由热导检测器、二个六通阀、二支直径八分之一、长度3米的气相色谱柱组成的气相气谱仪组成。
[0013]所述的气相色谱柱中的前一支为预柱，填料是由5A分子筛组成的预分离色谱柱，能将氮气、氢气有效地分离；气相色谱柱中的后一支为氨气分离柱，填料是由porapad-Q填充的色谱柱子，能将氨气分离。
[0014]所述的放空气体组份的检测，能将混合气体中氮气、氢气、氨气从0.1%?100%进行分离并准确检测。
[0015]利用本实验验证方法，能将由氮气60%?75%、氢气25%?20%、氨气15%?5%组成的混合气体，经0.1MPa?5.0MPa之间的压力调节，经_72°C?-(TC之间冷冻剂冷凝，经氮气、氢气、氨气从0.1%?100%气相色谱的准确检测,测出压缩机压力范围、冷冻机冷冻温度范围、氨气回收率等各种参数。
[0016]本发明的有益效果是:通过本发明方法用压缩冷冻法工艺回收混合气体中少量的氨气，在工艺设计过程中验证化工艺软件测算的正确性，防止设计与实际实施过程中可能会产生的偏差，提高设计精度，减少投资损失，从而得到混合气体用压缩冷冻法回收过程中各种压力、温度、流量下实验的数据，为大装置提供科学的设计数据；可以很好地验证化学计算软件数据的真实性并进行修正，方法新型、投资省、实验快、数据科学真实。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为本发明系统的结构图；
其中:1、混合标准气瓶，2、减压调压阀组I，3、压力表，4、低温冷冻液容器，5、低温冷冻液，6、镙旋式冷冻管组，7、气液分离器，8、温度计，9、减压调压阀组II，10、气体流量计，11、调压阀门I，12、调压阀门II，13、气相色谱仪，14、放空管道，15、气相色谱仪放空管道，16、废气中和桶。
【具体实施方式】
[0018]本实施例为一种压缩冷冻法回收利用LED排放废气中氨气的实验装置及其验证方法，它包括:混合标准气瓶(I)、减压调压阀组、压力表(3)、低温冷冻液容器(4)、低温冷冻液(5)、镙旋式冷冻管组(6)、气液分离器(7)、温度计(8)、气体流量计(10)、调压阀门、气相色谱仪(13)、废气中和桶(16)。
[0019]如图1所示，所述的混合标准气瓶⑴是将氮气、氢气、氨气进行按比例混合配置，代替实验用压缩高压气瓶，最高压力20MPa，混合标准气瓶(I)与减压调压阀组I (2)连接，减压调压阀组I (2)与镙旋式冷冻管组(6)连接，镙旋式冷冻管组(6)与气液分离器(7)连接，气液分离器(7)与减压调压阀组II (9)连接，减压调压阀组II (9)出口设有两条管路，其中一条管路与气相色谱仪(13)进样口相连接，气相色谱仪(13)与减压调压阀组II (9)之间设有调压阀门II (12)，气相色谱仪(13)通过气相色谱仪放空管道(15)与废气中和桶(16)连接，另一条管路与气体流量计(10)连接，气体流量计(10)与减压调压阀组II (9)之间设有调压阀门I (11)，气体流量计(10)通过放空管道(14)与废气中和桶(16)连接，所述的低温冷冻液容器(4)能够承受零下100°C低温保温容器并盛有低温冷冻液(5)，所述的镙旋式冷冻管组(6)与气液分离器(7)安放于低温冷冻液容器(4)中，低温冷冻液容器(4)中还安装有温度计(8);所述的镙旋式冷冻管组(6)与气液分离器(7)连接过程中设有压力表
(3)，可以准确显示的压力范围为最小OMPa,最大5MPa。
[0020]一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验验证方法，该方法包括以下几个步骤:
(1)混合气源的组成:配置一个40L的由氮气60%?75%、氢气25%?20%、氨气15%?5%组成的混合气体瓶，压力为5.0MPa,替代类似LED生产排放废气及压缩后的混合气体气源；
(2)冷冻源的组成:由乙醇与干冰混合成低温冷冻剂，可以在-72°C?-(TC之间任意调节，以替代低温冷冻机及冷冻源；
(3)低温冷凝器的组成:由四分之一不锈钢无缝钢管制作成镙旋式，安装在一个低温容器中，装进由乙醇与干冰混合成低温冷冻剂，形成由冷冻剂、镙旋式不锈钢管组成的冷凝器，可以在_72°C?-(TC之间任意调节温度，用于冷凝混合气体中的氨气，考察各种温度条件下氨气的冷凝比例；
(4)气液分离器的组成:由DN25的不锈钢管道，组成一个管道式气液分离器，中部二分之一处为冷凝后混合气液的入口，上部为未冷凝气体的排放口，下部为冷凝后氨气的储存间，用于分离混合气经冷凝后的液氨和未凝气体氮气及氢气；
(5)放空气体组份的检测:经分离后的未凝气体从分离器排出后，通往气相色谱仪，测试排出气体中的氮气、氢气、氨气的比例，以确认在各种工艺条件下排出气体的各种数据；
(6)放空气体的收集吸收:经分离后的未凝气体从分离器排出后，经由一个塑料桶放水加入少量的稀硫酸，PH在6以内，保证放空废气进入后能中和反应成硫酸铵，不污染环境。
【权利要求】
1.一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验装置，它包括:混合标准气瓶、减压调压阀组、压力表、低温冷冻液容器、低温冷冻液、镙旋式冷冻管组、气液分离器、温度计、气体流量计、调压阀门、气相色谱仪、废气中和桶，其特征是所述的混合标准气瓶与减压调压阀组I连接，减压调压阀组I与镙旋式冷冻管组连接，镙旋式冷冻管组与气液分离器连接，气液分离器与减压调压阀组II连接，减压调压阀组II出口设有两条管路，其中一条管路与气相色谱仪进样口相连接，气相色谱仪与减压调压阀组II之间设有调压阀门II，气相色谱仪通过气相色谱仪放空管道与废气中和桶连接，另一条管路与气体流量计连接，气体流量计与减压调压阀组II之间设有调压阀门I，气体流量计通过放空管道与废气中和桶连接，所述的低温冷冻液容器能够承受零下100°C低温保温容器并盛有低温冷冻液，所述的镙旋式冷冻管组与气液分离器安放于低温冷冻液容器中，低温冷冻液容器中还安装有温度计。
2.—种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验验证方法，其特征在于:该方法包括以下几个步骤: (1)混合气源的组成:配置一个40L的由氮气60%~75%、氢气25%~20%、氨气15%~5%组成的混合气体瓶，压 力为5.0MPa,替代类似LED生产排放废气及压缩后的混合气体气源； (2)冷冻源的组成:由乙醇与干冰混合成低温冷冻剂，可以在_72°C~-(TC之间任意调节，以替代低温冷冻机及冷冻源； (3)低温冷凝器的组成:由四分之一不锈钢无缝钢管制作成镙旋式，安装在一个低温容器中，装进由乙醇与干冰混合成低温冷冻剂，形成由冷冻剂、镙旋式不锈钢管组成的冷凝器，可以在_72°C~-(TC之间任意调节温度，用于冷凝混合气体中的氨气，考察各种温度条件下氨气的冷凝比例； (4)气液分离器的组成:由DN25的不锈钢管道，组成一个管道式气液分离器，中部二分之一处为冷凝后混合气液的入口，上部为未冷凝气体的排放口，下部为冷凝后氨气的储存间，用于分离混合气经冷凝后的液氨和未凝气体氮气及氢气； (5)放空气体组份的检测:经分离后的未凝气体从分离器排出后，通往气相色谱仪，测试排出气体中的氮气、氢气、氨气的比例，以确认在各种工艺条件下排出气体的各种数据； (6)放空气体的收集吸收:经分离后的未凝气体从分离器排出后，经由一个塑料桶放水加入少量的稀硫酸，PH在6以内，保证放空废气进入后能中和反应成硫酸铵，不污染环境。
3.根据权利要求2所述的一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验验证方法，其特征是所述的混合气源的组成是用重量法配制标气的方法进行的，通过重量法配制以后，采用气体摩尔体积再计算出各组份的体积浓度。
4.根据权利要求2所述的一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验验证方法，其特征是所述的混合气源的组成混合气瓶，带有压力调节阀，可以在压力最小为0.1MPa，最大为5.0MPa之间调节，以模似大规模的压缩机压力调节。
5.根据权利要求2所述的一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验验证方法，其特征是所述的放空气体组份的检测，是用一台由热导检测器、二个六通阀、二支直径八分之一、长度3米的气相色谱柱组成的气相气谱仪组成。
6.根据权利要求5所述一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验验证方法，其特征是所述的气相色谱柱中的前一支为预柱，填料是由5A分子筛组成的预分离色谱柱，能将氮气、氢气有效地分离；气相色谱柱中的后一支为氨气分离柱，填料是由porapad-Q填充的色谱柱子，能将氨气分离。
7.根据权利要求2所述的一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验验证方法，其特征是所述的放空气体组份的检测，能将混合气体中氮气、氢气、氨气从0.1%~100%进行分离并准确检测。`
【文档编号】G01N30/02GK103675119SQ201310577187
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】金向华, 李荷庆 申请人:苏州金宏气体股份有限公司