一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法。将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h；将0.1000g试样与3.0~4.0g碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，于900±10℃熔融18~22min，将熔块用45~55ml盐酸、25~35ml水溶解，定容至250ml；取5.00ml试液加入18~22ml钼酸铵静置18~22min，加入45~55ml草酸-硫酸混合酸，4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵混合液，定容至100ml；以空白为参比用分光光度计于波长680nm处测量显色液吸光度；配制浓度为40ug/ml的二氧化硅标样，移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标样，分别置于100ml容量瓶中加入5.00ml空白试液，显色后于同样条件下测量吸光度绘制工作曲线；试样中二氧化硅含量按下式计算：<img file="dest_path_766094dest_path_image001.TIF" wi="192" he="56" />所述方法快速高效，具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别适用于二氧化硅含量≥4%的试样的检测。
【专利说明】—种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于冶金材料测试分析【技术领域】，具体涉及一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的 快速准确检测方法。
【背景技术】
[0002]在钢铁冶炼生产中，石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰主要用于炼钢时造渣和脱硫，并作为烧结矿和团球矿的熔剂，白云石经过煅烧主要用于烧结冶金炉底的修补炉衬。石灰石、石灰及白云石中的主成分——二氧化硅的含量对产品的性能有重要影响，因此对其含量进行准确测定对冶炼生产具有十分重要的现实意义。在传统的二氧化硅含量测定方法中，钥蓝光度法测量二氧化硅含量的上限为4%，不适用于二氧化硅含量> 4%的试样的测定；高氯酸脱水重量法虽然适用于二氧化硅含量> 2%的试样的测定，但该方法对某些试样分解不彻底，易造成分析误差，且分析时间长，成本高。因此，有必要研发一种准确性高，稳定性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于二氧化硅含量> 4%的石灰石、石灰、白云石试样的检测方法，以适应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法。
[0004]本发明的目的是这样实现的:一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，包括试样预处理、试样溶解、显色、吸光度测定、标样配制、工作曲线绘制及含量计算工序，具体包括:
A、试样预处理:将试样粉碎至粒度<0.125mm，在105~110°C干燥1.5^2.5h，密封于干燥器中，冷却至室温；
B、试样溶解:称取0.1000g试样，与3.0-4.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂混匀后，置于石墨垫底的高铝坩埚中，于900± 10°C熔融18~22min后冷却至室温，将所得熔块与45~55ml盐酸溶液、25~35ml水混合，待熔块溶解完全后冷却至室温，再移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，得试液；
C、显色:移取5.00ml步骤B所得试液于100ml容量瓶中，加入18^22ml钥酸铵溶液，摇匀后静置18~22min,加入45~55ml草酸-硫酸的混合酸,再加入4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液，摇匀后用水稀释至刻度，得显色液；
D、吸光度测定:将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度；
E、标样配制:称取0.2000g已预先在1000±50°C灼烧5(T70min的二氧化硅标样置于钼坩埚中，加入2.0-3.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂，于900±10°C熔融18~22min后冷却至室温，然后用沸水浸提，再次冷却至室温后，将浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液a ;移取50.00ml标准溶液a于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b ；
F、工作曲线绘制:移取0.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml、10.00ml 二氧化硅标准溶液b，分别置于100ml容量瓶中，再分别加入5.00ml空白试液，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml 二氧化硅标准溶液b所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.251,0.400、
0.552,0.693,0.845，以二氧化硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
G、含量计算:试样中二氧化硅含量按照下式进行计算:
【权利要求】
1.一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于包括试样预处理、试样溶解、显色、吸光度测定、标样配制、工作曲线绘制及含量计算工序，具体包括:A、试样预处理:将试样粉碎至粒度<0.125mm，在105~110°C干燥1.5^2.5h，密封于干燥器中，冷却至室温；B、试样溶解:称取0.1000g试样，与3.0-4.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂混匀后，置于石墨垫底的高铝坩埚中，于900± 10°C熔融18~22min后冷却至室温，将所得熔块与45~55ml盐酸溶液、25~35ml水混合，待熔块溶解完全后冷却至室温，再移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，得试液；C、显色:移取5.00ml步骤B所得试液于100ml容量瓶中，加入18^22ml钥酸铵溶液，摇匀后静置18~22min,加入45~55ml草酸-硫酸的混合酸,再加入4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液，摇匀后用水稀释至刻度，得显色液；D、吸光度测定:将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度；E、标样配制:称取0.2000g已预先在1000±50°C灼烧5(T70min的二氧化硅标样置于钼坩埚中，加入2.0-3.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂，于900± 10°C熔融18~22min后冷却至室温，然后用沸水浸提，再次冷却至室温后，将浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液a ;移取50.00ml标准溶液a于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b ;F、工作曲线 绘制:移取0.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml、10.00ml 二氧化硅标准溶液b，分别置于100ml容量瓶中，再分别加入5.00ml空白试液，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml 二氧化硅标准溶液b所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.251,0.400、0.552,0.693,0.845，以二氧化硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；G、含量计算:试样中二氧化硅含量按照下式进行计算:
2.如权利要求1所述的快速准确的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的检测方法，其特征在于所述步骤A是对于石灰石试样和白云石试样，干燥后应立即密封于干燥器中，冷却至室温；对于石灰试样，干燥后应立即密封于密封器中，再密封于干燥器中，冷却至室温。
3.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤B中所述盐酸溶液由体积比1:1的37%的盐酸与水混合而成。
4.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤B、E中所述碳酸钠-硼酸的混合熔剂由质量比2:1的碳酸钠与硼酸混合而成。
5.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤C中所述钥酸铵溶液的浓度为12.5g/L，草酸-硫酸的混合酸由体积比3:1的草酸溶液与硫酸溶液混合而成，所述草酸溶液的浓度为20.0g/L，所述硫酸溶液由体积比1:8的98%的硫酸与水混合而成，抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液由体积比1:1的抗坏血酸溶液与硫酸亚铁铵溶液混合而成，所述抗坏血酸溶液的浓度为2.0g/L，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为2.0g/L。
6.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤E中所述标准溶液a的二氧化硅含量为0.40mg/ml，标准溶液b的二氧化硅含量为 40ug/ml。
7.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤A、B、E中所述冷却至室温指的是冷却至20-25°C。
8.如权利要求1所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于步骤D、F中所述分光光度计为紫外分光光度计，型号为UV — 2000。
9.如权利要求1-8任一项所述的石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征 在于所述检测方法适用于二氧化硅含量> 4%的试样的测定。
【文档编号】G01N21/31GK103728261SQ201310680372
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月14日 优先权日:2013年12月14日
【发明者】郑玲, 王磊, 李文生, 许涯平, 高丽萍 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司