用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法，包括如下步骤：按尺寸切取取向硅钢片试样；将取向硅钢片试样的一面及四个边部通过聚酰亚胺薄膜覆盖；酸洗取向硅钢片试样，酸解去掉未覆盖聚酰亚胺薄膜一面的绝缘涂层及硅酸镁底层；除去覆盖的聚酰亚胺薄膜。由于使用了聚酰亚胺薄膜，可以快速的覆盖在取向硅钢片试样表面且去除容易，节省了人力、操作时间和成本；聚酰亚胺薄膜去除后无残留，不对后期拉应力的测量产生影响，减少了测量误差。
【专利说明】用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及应力计算用试样制备领域，具体涉及一种用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法。
【背景技术】
[0002]在取向硅钢的生产过程中，为了获得理想的晶体取向，必须进行高温二次再结晶退火，高温退火后形成的玻璃膜(硅酸镁)底层具有一定的绝缘性和耐蚀性，并在钢中产生一定的拉应力，可满足卷铁芯配电变压器的需要。但是对于叠片铁芯的中大型变压器而言，涂层的绝缘电阻尚不够大，还需在取向硅钢片表面涂敷一层低膨胀系数的绝缘涂层。在平整拉伸退火后冷却时由于硅钢片、硅酸镁底层、绝缘涂层间的膨胀系数的差别，在钢板中产生拉应力，这种拉应力可抵消外压力对它们的影响，即减小它们对压力和弯曲应力的敏感性。
[0003]测量涂层对硅钢片产生的拉应力，研究所产生的拉应力对硅钢片磁性能的影响十分重要。而为测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力试样的处理方法也很重要。该试样制备要求保留两面均带有绝缘涂层和硅酸镁底层的取向硅钢片中的一面，去掉另一面的绝缘涂层和硅酸镁底层。而去掉涂层需要在一定温度和浓度的特定酸性环境中实现。
[0004]专利CN101354336A中提到的一种试样处理方法，将取向硅钢片一面的涂层用虫胶漆片保护，然后使用氟化氢、盐酸和水配成的溶液将另一面涂层酸解，再使用丙酮将虫胶保护漆去掉。然而此方法中的虫胶漆片需要2-3层，因此需要重复2-3次涂覆且需要3天才能完成涂覆，处理时间长；在去除漆片层时还需要用丙酮溶解，容易出现漆片层去除不彻底导致测量出现误差。因此有必要找到一种简单、快捷、低成本的处理方法。
【发明内容】
[0005]为了解决以上技术问题，本发明提供一种测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力试样的处理方法，大幅度减少了成本和处理时间，简化了处理步骤且减少了因测定方法造成的误差。
[0006]一种测定取向硅钢涂层产生的拉应力的方法，包括如下步骤:
[0007]—种用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法，包括如下步骤:
[0008]按尺寸切取取向硅钢片试样；
[0009]将取向硅钢片试样的一面及四个边部通过聚酰亚胺薄膜覆盖；
[0010]酸洗取向硅钢片试样，酸解去掉未覆盖聚酰亚胺薄膜一面的绝缘涂层及硅酸镁底层；
[0011]除去覆盖的聚酰亚胺薄膜。
[0012]在上述技术方案中，所述聚酰亚胺薄膜与硅钢片试样表面间的气泡数量少于3个。
[0013]在上述技术方案中，所述聚酰亚胺薄膜主要由均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚组成。
[0014]在上述技术方案中，所述酸洗取向硅钢片试样的步骤中，使用氟化铵、盐酸和水配成的酸洗液在90-100°C的温度下，酸解绝缘涂层和硅酸镁底层，此温度下，底层溶解时间只需要50?120秒，酸解完成后，用水清洗残余酸溶液并吹干多余水分。
[0015]在上述技术方案中，所述酸洗液是将80?100克氟化铵融入600?700ml盐酸和200ml去离子水中配制成。
[0016]在上述技术方案中，所述取向娃钢片试样尺寸为30X500mm。
[0017]本发明由于使用了聚酰亚胺薄膜，可以快速的覆盖在取向硅钢片试样表面且去除容易，大幅度节省了材料成本以及人力和操作时间；本发明使用聚酰亚胺薄膜处理一块试样的成本约0.6元，而现有技术中的材料成本需要3.9?10元。聚酰亚胺薄膜去除后无残留，不对后期拉应力的测量产生影响，减少了测量误差。避免了使用丙酮等有毒的有机试齐U，减少了因使用有毒试剂对操作人员产生危害也避免了残液对环境的污染。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明实施例提供的一面覆盖了聚酰亚胺薄膜的取向硅钢片试样示意图。
[0019]图2为本发明实施例提供的取向硅钢片试样一面的绝缘涂层和硅酸镁底层被酸解掉后的不意图。
[0020]图中，I为绝缘涂层，2为硅酸镁底层，3为取向硅钢板基体，4为聚酰亚胺薄膜。【具体实施方式】
[0021]下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
[0022]实施例1
[0023]将完成高温退火并进行平整拉伸退火和涂绝缘膜的取向硅钢片切成30X500mm。
[0024]将取向硅钢片在800°C和N2保护气氛中保温2小时后降温，随炉冷却至室温，消除应力退火:
[0025]测量两面带有涂层的取向硅钢片试样厚度。
[0026]将聚酰亚胺薄膜4紧密与取向硅钢板试样一个表面及四个边部贴紧密，完全覆盖住取向硅钢板试样一个表面及四个边部，无残留气泡。
[0027]酸洗液为100克氟化铵融入700ml盐酸和200ml去离子水中，放入聚四氟乙烯容器中加热到100°c制成，将未贴保护薄膜的那层绝缘涂层1，及硅酸镁底层2在酸洗液中酸解52秒，洗至露出光亮的二次再结晶晶粒，用清水冲洗并吹干。
[0028]撕去覆盖在取向硅钢板试样一个表面及四个边部的聚酰亚胺薄膜4。
[0029]测量除去了一面绝缘涂层I及硅酸镁底层2的试样的厚度和翘曲度。
[0030]进行绝缘涂层I和底层对取向硅钢板试样产生拉应力的计算。
[0031]进一步地，所述的聚酰亚胺薄膜4的主要组成是均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚，在极强性溶剂二甲基乙酰胺中经缩聚并流涎成膜，再经亚胺化而成。
[0032]实施例2
[0033]将完成高温退火并进行平整拉伸退火和涂绝缘膜的取向硅钢片切成30X500mm。
[0034]将取向硅钢片在800°C和N2保护气氛中保温2小时后降温，随炉冷却至室温，消除应力退火:
[0035]测量两面带有涂层的取向硅钢片试样厚度。
[0036]将聚酰亚胺薄膜4紧密与取向硅钢板试样一个表面及四个边部贴紧密，完全覆盖住取向硅钢板试样一个表面及四个边部，残留气泡数量I个。
[0037]酸洗液为95克氟化铵融入700ml盐酸和200ml去离子水中，放入聚四氟乙烯容器中加热到95°C制成，将未贴保护薄膜的那层绝缘涂层I及硅酸镁底层2在酸洗液中酸解90秒，洗至露出光亮的二次再结晶晶粒，用清水冲洗并吹干。
[0038]撕去覆盖在取向硅钢板试样一个表面及四个边部的聚酰亚胺薄膜4。
[0039]测量除去了一面绝缘涂层I及硅酸镁底层2的试样的厚度和翘曲度。
[0040]进行绝缘涂层I和底层对取向硅钢板试样产生拉应力的计算。
[0041]进一步地，所述的聚酰亚胺薄膜4的主要组成是均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚，在极强性溶剂二甲基乙酰胺中经缩聚并流涎成膜，再经亚胺化而成。
[0042]实施例3
[0043]将完成高温退火并进行平整拉伸退火和涂绝缘膜的取向硅钢片切成30X500mm。将取向硅钢片在800°C和N2保护气氛中保温2小时后降温，随炉冷却至室温，消除应力退火:
[0044]测量两面带有涂层的取向硅钢片试样厚度。
[0045]将聚酰亚胺薄膜4紧密与取向硅钢板试样一个表面及四个边部贴紧密，完全覆盖住取向硅钢板试样一个表面及四个边部，无残留气泡。
[0046]酸洗液为100克氟化铵融入700ml盐酸和200ml去离子水中，放入聚四氟乙烯容器中加热到90°C制成，将未贴保护薄膜的那层绝缘涂层I及硅酸镁底层2在酸洗液中酸解105秒，洗至露出光亮的二次再结晶晶粒，用清水冲洗并吹干。
[0047]撕去覆盖在取向硅钢板试样一个表面及四个边部的聚酰亚胺薄膜4。
[0048]测量除去了一面绝缘涂层I及硅酸镁底层2的试样的厚度和翘曲度。
[0049]进行绝缘涂层I和底层对取向硅钢板试样产生拉应力的计算。
[0050]进一步地，所述的聚酰亚胺薄膜4的主要组成是均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚，在极强性溶剂二甲基乙酰胺中经缩聚并流涎成膜，再经亚胺化而成。
[0051]本发明实施例中使用的试样采用500mm的长度，相比于现有技术的试样长度可以减少测量误差，从而减少拉应力计算误差。
[0052]由于聚酰亚胺薄膜4可以耐高浓度酸溶液且耐400°C高温，所以相对于现有技术使用了较高的温度和较高的酸浓度；酸浓度和温度的升高可以加快反应完成速度，防止时间长酸液腐蚀钢片，所以大幅提高涂层溶解速度，溶解速度相对于现有技术能提高约3?5分钟。
[0053]由于使用了聚酰亚胺薄膜，原来需要重复2-3次涂覆试样保护层且需要3天才能完成的步骤在10分钟之内即可完成，大大缩短了操作时间，提高了工作效率。
[0054]由于使用了聚酰亚胺薄膜，原来对一块试样进行一次处理成本约3.9?10元，现在一次处理的成本仅0.6元，大大降低了材料成本(1000毫升优级纯丙酮约19.1元，500毫升优级纯无水乙醇约15元，清洗一次500毫米长样品需要化学试剂约1000毫升，考虑一次洗5片样品)。[0055]避免了使用丙酮等有毒的有机试剂，减少了因使用有毒试剂对操作人员产生危害也避免了残液对环境的污染。
[0056]最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本材料的技术实施方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.一种用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法，其特征在于:包括如下步骤: 按尺寸切取取向硅钢片试样； 将取向硅钢片试样的一面及四个边部通过聚酰亚胺薄膜(4)覆盖； 酸洗取向硅钢片试样，酸解去掉未覆盖聚酰亚胺薄膜(4) 一面的绝缘涂层(I)及硅酸镁底层(2)； 除去覆盖的聚酰亚胺薄膜(4)。
2.如权利要求1所述的用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法，其特征在于: 所述聚酰亚胺薄膜(4)与硅钢片试样表面间的气泡数量少于3个。
3.如权利要求1所述的用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法，其特征在于: 所述聚酰亚胺薄膜(4 )主要由均苯四甲酸二酐和二胺基二苯醚组成。
4.如权利要求1所述的用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法，其特征在于: 酸洗取向硅钢片试样的步骤中，使用氟化铵、盐酸和水配成的酸洗液在90-100°C的温度下，酸解绝缘涂层(I)和硅酸镁底层(2)，酸解完成后，用水清洗残余酸溶液并吹干多余水分。
5.如权利要求4所述的用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法，其特征在于: 所述酸洗液是将80?100克氟化铵融入600?700ml盐酸和200ml去离子水中配制成。
6.如权利要求1所述的用于测定取向硅钢涂层给予钢板拉应力的试样处理方法，其特征在于: 所述取向硅钢片试样尺寸为30 X 500mm。
【文档编号】G01N1/28GK103698177SQ201310681464
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】周谊军, 龚坚, 司良英, 黎先浩, 朱江波, 高倩, 王现辉, 赵鹏飞 申请人:河北省首钢迁安钢铁有限责任公司, 首钢总公司