一种测定难溶性铝盐药物中有机溶剂的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法，所述方法包括：1）供试品溶液配制取尿囊素铝1g，置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作为供试品溶液。2）对照品溶液配制分别取乙醇15mg、异丙醇20mg，分置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作为对照品溶液。3）含量测定采用顶空进样方式，分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml置10ml顶空瓶，注入色谱仪，得到色谱图。
【专利说明】一种测定难溶性铝盐药物中有机溶剂的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测难溶性铝盐药物中有机溶剂残留的方法，尤其涉及使用气相色谱同时检测尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的微量检测方法。
【背景技术】
[0002]尿囊素铝为抗酸药，其活性成分为:二羟(5-氧-4-脲基-咪唑啉基)氧铝。
[0003]
【权利要求】
1.一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法，所述方法包括以下步骤:1)供试品溶液配制取尿囊素铝lg，置100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作为供试品溶液；2)对照品溶液配制分别取乙醇15mg、异丙醇20mg，分置100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作为对照品溶液；分别取乙醇15mg、异丙醇20mg置于同一 100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作为混合对照品溶液；3)含量测定采用顶空进样方式，分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml置10ml顶空瓶，注入色谱仪，得到色谱图，根据峰面积计算供试品溶液中乙醇和异丙醇的含量，进一步推算出尿囊素铝lg中乙醇和异丙醇的含量。其中色谱条件如下:气相色谱仪包括但不限于Agilent7890A,检测器为FID检测器，色谱柱为毛细管柱，包括但不限于极性和非极性毛细管色谱柱。色谱条件为:进样口温度为100°C?200°C，检测器温度为200°C?300°C，柱温50°C?100°C，保持5?15min，载气为氮气，柱流量为1?2ml/min，进样口恒压为9?12psi，进样模式为分流进样，分流比为20:1?80:1，进样量为0.2?1 μ 1，检测器中燃气为氢气，助燃气为空气，补充气为氮气，流量分别为:30ml/min，400ml/min，25ml/min ;顶空进样器样品盘温度为85?90°C，平衡时间为25?35min，loop环温度为90?110°C。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于气相色谱仪所使用的载气为纯度99.99%的氮气，燃气为纯度99.99%的氢气。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所使用的气相色谱柱为毛细管柱，固定相为弱极性或中等级性或极性的固定液，毛细管柱长度为15?60m，内径为0.10?0.53mm,膜厚为 0.25 ?3.0 μ m。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于柱温50°C?100°C，保持5?15min，载气为氮气，柱流量为1?2ml/min,进样口恒压为9?12psi。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于气相色谱仪所使用的检测器为FID检测器，检测器温度为200°C?300°C。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于采用顶空进样方式，样品盘温度为85?90°C，平衡时间为25?35min，loop环温度为90?110°C。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于进样模式为分流进样，分流比为20:1?80:1，进样量为0.2?1μ 1。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于稀的硫酸的浓度为1- 15%。
【文档编号】G01N30/02GK103698424SQ201310690357
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日
【发明者】杨春艳, 石杰, 许志杰, 甘国锋 申请人:无锡济民可信山禾药业股份有限公司, 江西济民可信集团有限公司