一种以大菱鲆肌肉为基质的磺胺多辛残留基准物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种以大菱鲆肌肉为基质的磺胺多辛残留基准物的制备方法，具体方法如下：将体重为500-600g/尾的大菱鲆养殖在海水养殖系统中，药物配制；灌喂；取样。本发明是以磺胺多辛药物在大菱鲆体内真实经过消化、吸收、输送、积累、代谢，消除等过程后残留在肌肉中而制备的基准物质。而不是单纯的以鱼肌肉为基底，添加药物制备的基准物质；此基准物质更接近实际的检测样品的性质，以此物质评价检测方法、考察实验室间的差异、验证操作员的结果准确性等工作更加科学准确。
【专利说明】—种以大菱鲆肌肉为基质的磺胺多辛残留基准物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药物残留检测【技术领域】，特别涉及一种以大菱鲆肌肉为基质的磺胺多辛残留基准物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]磺胺多辛药物在养殖过程中非法使用现象严重，养殖鱼中残留问题也越来越突出，磺胺多辛药物残留是我国养殖鱼的食用不安全因素之一。
[0003]为了检测磺胺多辛药物残留，现在有多种检测方法，如《农业部1077号公告-1-2008水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《农业部958号公告-12-2007水产品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱方法》等。
[0004]为了考核检测方法对肌肉样品检测的准确性，考核操作人员检测结果的准确性，以及比较不同实验室之间检测结果的准确性，通常进行回收率测试。即采用在肌肉样品中添加磺胺多辛作为基准物质，添加磺胺多辛的浓度为农业部第235号公告规定的磺胺类药物(总量)的最高残留限量 100 μ g/kg (NY5070-2002)的 3 — 5 倍，即 300 — 500 μ g/kg。通过计算测试值与基准物质中添加量的比值得到回收率。
[0005]目前，检测结果准确性考核所用的基准物质，通常在空白鱼肌肉样品中添加磺胺制备而得。即:在进行试验之前将一定浓度的标准物质加入到准备好的空白鱼肌肉样品中，混合均匀。这种添加方式与实际的含有磺胺多辛的鱼肌肉样品差距很大。因为养殖过程中，用药之后，药物在鱼体内经过消化、吸收、输送、积累、代谢等过程分布到鱼的肌肉组织中，药物与鱼肌肉组织以结合形式存在。在空白鱼肌肉中添加磺胺标准物质制备的基准物质不能反映实际鱼肉样品。在进行药物检测的样品前处理过程中，空白鱼肌肉中添加的磺胺多辛是游离形式，很容易被提取溶剂(乙酸乙酯)提取出来。而在实际的鱼肌肉样品中磺胺多辛是结合形式和游离形式并存，提取溶剂不易提取。
【发明内容】
[0006]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种以鱼肉为基质的磺胺多辛基准物及其制备方法，本发明制备的基准物质是用药物在鱼体内代谢积累的后肌肉制备，是以药物在鱼体内真实经过消化、吸收、输送、积累、代谢，消除等过程后残留在肌肉而制备的基准物质。而不是单纯的以鱼肉为基底，添加药物制备的物质。
[0007]—种以大菱鲆肌肉为基质的磺胺多辛残留基准物的制备方法，具体方法如下:
[0008]将体重为500_600g/尾的大菱鲆养殖在海水养殖系统中，养殖系统条件为:温度为18-21 °C，盐度为31.7%。，溶解氧值为4.7mg/L, PH值为8.1，循环水体，连续充气；
[0009]取50g大菱鲆专用配合饲料，用500ml生理盐水将其溶解成稀糊状，加入IOOg磺胺多辛原药并不断搅拌，使药物分布均匀；
[0010]用注射器抽取上述配制的药饵，(抽取的药饵中磺胺多辛的量为200mg/kg.bw,即每kg大菱鲆鱼喂食的药饵中含有磺胺多辛的量为200mg)，将注射器慢慢伸入大菱鲆的口中，推动注射器，将药饵推入；灌毕，停留2?3秒，防止其吐出，若出现回吐，则弃去，重新灌喂O
[0011]灌药后第8天采集大菱鲆背部肌肉，去皮,肌肉切成0.5cmX0.5cmX0.5cm大小的肉块，混均，将混匀后的鱼肌肉用均质机均质，均质后所得的肌肉即为以大菱鲆肌肉为基质的含有磺胺多辛残留的基准物质；
[0012]大菱鲆专用配合饲料为升索牌大菱鲆专用配合饲料，型号为P6 ；
[0013]均质机型号:型号:IKAT18basic ULTRA - TURRAX。
[0014]将基准物质储存在_20°C条件下，3个月内使用。
[0015]一种利用上述方法制备的以大菱鲆肌肉为基质的磺胺多辛残留基准物质。
[0016]本发明的有益效果是:
[0017]本发明是以磺胺多辛药物在大菱鲆体内真实经过消化、吸收、输送、积累、代谢，消除等过程后残留在肌肉中而制备的基准物质。而不是单纯的以鱼肌肉为基底，添加药物制备的基准物质；此基准物质更接近实际的检测样品的性质，以此物质评价检测方法、考察实验室间的差异、验证操作员的结果准确性等工作更加科学准确。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]本发明有如下附图:
[0019]图1磺胺多辛标准溶液的液相色谱谱图；
[0020]图2实施例1中大菱鲆肌肉样品中磺胺多辛的液相色谱谱图。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
[0022]一种以大菱鲆肌肉为基质的磺胺多辛残留基准物的制备方法，具体方法如下:将体重为500-600g/尾的大菱鲆养殖在海水养殖系统中，养殖系统条件为:温度为18-21°C，盐度为31.7%。，溶解氧值为4.7mg/L, PH值为8.1，循环水体，连续充气；
[0023]取50g大菱鲆专用配合饲料，用500ml生理盐水将其溶解成稀糊状，加入IOOg磺胺多辛原药并不断搅拌，使药物分布均匀；
[0024]用注射器抽取上述配制的药饵，(抽取的药饵中磺胺多辛的量为200mg/kg.bw),将注射器慢慢伸入大菱鲆的口中，推动注射器，将药饵推入；灌毕，停留2?3秒，防止其吐出，若出现回吐，则弃去，重新灌喂。
[0025]灌药后第8天采集10尾大菱鲆背部肌肉，去皮，每尾鱼采集肌肉100g，共取IOOOg,肌肉切成0.5cmX0.5cmX0.5cm大小的肉块，混均，用均质机均质后，以四分法分样，每份250g，取其中的任意一份，均质后所得的肌肉即为以大菱鲆肌肉为基质的含有磺胺多辛残留的基准物质；磺胺多辛的含量为364μ g/kg，符合农业部第235号公告规定的磺胺类药物(总量)的最高残留限量100 μ g/kg (NY5070-2002)的3 — 5倍，即300 — 500 μ g/
kg ο
[0026]将基准物质储存在-20 V条件下，3个月内使用。
[0027]实施例2[0028]使用实施例1中的方法喂养大菱鲆，药饵投喂后第I天至16天所采集的大菱鲆肌肉中磺胺多辛药物残留浓度，如数据表1所示。
[0029]表1不同时间大菱鲆肌肉中磺胺多辛残留浓度表
【权利要求】
1.一种以大菱鲆肌肉为基质的磺胺多辛残留基准物的制备方法，其特征在于具体方法如下: 将体重为500_600g/尾的大菱鲆养殖在海水养殖系统中，养殖系统条件为:温度为18-21 °C，盐度为31.7%。，溶解氧值为4.7mg/L, pH值为8.1，循环水体，连续充气； 取50g大菱鲆专用配合饲料，用500ml生理盐水将其溶解成稀糊状，加入IOOg磺胺多辛原药并不断搅拌，使药物分布均匀； 用注射器抽取上述配制的药饵，(抽取的药饵中磺胺多辛的量为200mg/kg*bw)，将注射器慢慢伸入大菱鲆的口中，推动注射器，将药饵推入；灌毕，停留2?3秒，防止其吐出，若出现回吐，则弃去，重新灌喂； 灌药后第8天采集大菱鲆背部肌肉，去皮，肌肉切成0.5cmX0.5cmX0.5cm大小的肉块，混均，将混匀后的鱼肌肉用均质机均质，均质后所得的肌肉即为以大菱鲆肌肉为基质的含有磺胺多辛残留的基准物质； 将基准物质储存在-20°C条件下。
2.一种使用权利要求1所述的方法制备的以大菱鲆肌肉为基质的磺胺多辛残留基准物质。
【文档编号】G01N30/06GK103698439SQ201310692508
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月17日 优先权日:2013年12月17日
【发明者】李兆新, 郭萌萌, 王英姿, 吴海燕, 翟毓秀 申请人:中国水产科学研究院黄海水产研究所