一种含硼锂盐及其电解液中游离酸的检测方法
【专利摘要】本发明涉及锂离子电池电解液【技术领域】，特别是涉及一种含硼锂盐及其电解液中游离酸的检测方法，本发明采用非水电位滴定法测得样品中游离酸的含量。与现有技术相比，该方法避免了含硼锂盐本身在遇到水和醇时产生酸而导致没有滴定终点的问题，选择有机酯作为溶剂，保证滴定过程所用的溶剂不参与反应，且稳定不分解，同时还能与滴定剂和待测样品有一定的相溶性，从而可以快速、准确地检测出游离酸的含量，该方法操作简单，成本低，适用于含硼锂盐及其电解液中游离酸的定量分析。
【专利说明】—种含硼锂盐及其电解液中游离酸的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及锂离子电池电解液【技术领域】，特别是涉及一种含硼锂盐及其电解液中游离酸的检测方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池电解液是锂离子电池中的重要组成部分，随着锂离子电池在数码、航模、贮能、动力等各领域的应用越来越广泛，对电解液也提出更多的要求。由于含硼锂盐具有较好的热稳定性，因而电解液中通常加入二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂等这类含硼锂盐，从而可以更好地改善锂离子电池的热稳定性、化学稳定性和高低温性能。
[0003]锂离子电池电解液中微量的游离酸会对电池的容量、循环寿命和安全性产生很大的影响，而含硼锂盐在遇到水和醇时会发生分解产生酸，所以对含硼锂盐及其所配置成的锂离子电池电解液中的游离酸控制非常重要。
[0004]目前，锂离子电池电解液中游离酸的检测方法主要有:I)行业标准《HG/T4067-2008六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液》中规定利用冰水酸碱滴定法，以溴甲酚绿为指示剂，以氢氧化钠水溶液为滴定剂，在冰水混合的溶液中滴定，但此方法适合于常规的锂离子电池电解液中游离酸分析，而针对含有含硼锂盐的电解液分析时，含硼锂盐在遇到水和醇时会发生分解产生酸，因此，会出现滴定一直没有终点的现象；2)左晓希等人于2006年发表在《电源技术》中的文献《锂离子蓄电池电解液中氢氟酸的定量分析》中用指示剂法和电位滴定法，其分别以氢氧化四丁基铵、氢氧化钠、氢氧化钾和甲醇钠为滴定剂，以甲醇或乙醇作为溶剂对锂离子电池电解液中游离酸度的测定进行了试验，由于使用的试剂中含有醇，含硼锂盐在遇到水和醇时会发生分解产生酸，因此，试验过程中也会出现滴定一直没有终点的情况。
[0005]正是由于含硼锂盐在遇到水和醇时会发生分解产生酸，所以目前常规的冰水酸碱滴定法和采用醇做溶剂的非水酸碱滴定法都无法实现含硼锂盐及其电解液的游离酸检测。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种操作简单、快速、准确度高的含硼锂盐及其电解液中游离酸的测定方法。
[0007]本发明的目的通过以下技术方案实现:
[0008]一种含硼锂盐及其电解液中游离酸的检测方法，包括以下步骤:
[0009]将有机碱溶解在有机酯类溶剂中，配制成有机碱标准溶液作为滴定剂；
[0010]以PH玻璃电极为指示电极，饱合甘汞电极为参比电极；
[0011]将待测样品溶解在有机酯类溶剂中，采用非水电位滴定法，用所述滴定剂滴定被测样品至终点后，按以下公式计算样品中游离酸的含量:[0012]
【权利要求】
1.一种含硼锂盐及其电解液中游离酸的检测方法，其特征在于:包括以下步骤: 将有机碱溶解在有机酯类溶剂中，配制成有机碱标准溶液作为滴定剂； 以PH玻璃电极为指示电极，饱合甘汞电极为参比电极； 将待测样品溶解在有机酯类溶剂中，采用非水电位滴定法，用所述滴定剂滴定被测样品至终点后，按以下公式计算样品中游离酸的含量:
2.根据权利要求1所述的一种含硼锂盐及其电解液中游离酸的检测方法，其特征在于:所述有机碱选自二乙胺、三乙胺、环丙胺、正丁胺、三正丁基胺、四丁基氢氢化胺中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种含硼锂盐及其电解液中游离酸的检测方法，其特征在于:所述有机酯类溶剂选自丁内酯、戊内酯、已内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、碳酯二甲酯、碳酯二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种含硼锂盐及其电解液中游离酸的检测方法，其特征在于:所述含硼锂盐选自二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂中的一种或一种以上的混合物。
【文档编号】G01N27/26GK103645226SQ201310730280
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月26日 优先权日:2013年12月26日
【发明者】廖红伟, 周小华 申请人:东莞市杉杉电池材料有限公司